CN105565427A - 一种基于石墨相氮化碳薄膜的光降解反应器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于石墨相氮化碳薄膜的光降解反应器及其制备方法，以块体石墨相氮化碳为前体材料，通过液相剥离方法得到二维石墨相氮化碳，再通过层层自组装得到所述的光降解反应器。本发明将传统分散液搅拌光降解形式改变为薄膜反应器形式，实现有机染料废水的连续流动降解，可直接得到不含有机染料分子的流动相；本发明制得的光降解反应器具有截留和降解双功能，能够高效处理有机染料废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于石墨相氮化碳薄膜的可见光降解反应器，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
印染工业产生大量的有机污染物随废水排出，造成严重的水污染问题。
这些有机染料有着很大的生物毒性，并且具有很大的致癌作用。因此，如何高效、低耗地将有机染料降解为无毒、无害物质的技术成为解决染料工业废水处理亟待解决的问题。
由光驱动的光氧化催化降解过程通常被用来降解有机染料，其中二氧化钛纳米颗粒作为催化剂降解效率高、无毒、价格低廉且化学性质稳定。但是二氧化钛仅吸收紫外光，而在可见光驱动光催化过程时，降解效率非常低，尽管有大量研究通过对二氧化钛进行改性以求改变其能带结构，但催化效率并没有得到很大的提高。
氮化碳具有热稳定性好、无毒等性能，其中，石墨相氮化碳由于其优异的光催化性能更加引起了人们浓厚的研究兴趣。石墨相氮化碳为层状结构，层内C与N原子通过化学键连接，而层与层之间则存在弱的范德华力，通过破坏层间的范德华力可得到二维氮化碳纳米片，这种二维结构的氮化碳纳米片在纳米电子学、摩擦、催化、能源和高性能的复合材料等领域具有广泛的应用前景。由于能带适宜，石墨相氮化碳在可见光辐射下对烷烃、烯烃氧化等反应表现出高效的光催化性质。通过进一步的功能化修饰，也可进一步提高石墨相氮化碳的催化性能。而另一种提高催化效率的方式为增多与染料反应的催化作用位点的方式，即通过提高催化剂的表面积来完成。石墨相氮化碳为多层状的三维结构，在此结构中，多个催化活性位点不能够直接与有机分子接触，因而影响其催化性能，将多层的石墨相氮化碳打开为二维结构即可使其充分与有机分子接触，提高催化效率，而通过溶液剥离的方式可以以块状石墨相氮化碳制备二维石墨相氮化碳。
ShijingLiang等报道了二维氮化碳纳米片的制备以及其分散液在搅拌光照下用于罗丹明B的光催化降解。结果显示，制备的氮化碳单层厚度为0.4nm，相比块体氮化碳，具有更高的光催化活性，在可见光照射70分钟时几乎可将罗丹明B降解完全。然而，采取该种分散液降解有机染料分子，需要在反应釜中长时间单独搅拌后，方可处理一定数量的污水，因此无法实现连续流动净化水中有机染料分子的目的。此外，分散液完成对有机染料的降解后，仍需要采取过滤或离心等步骤将氮化碳与水相分离开，因此该方法在实际的工业应用中存在一定限制。
R.R.Nair等人报道了利用二维氧化石墨烯薄膜层间的亚纳米空隙从有机染料水溶液高效地截留有机染料分子(Science,343,752(2014).)。然而通过二维薄膜截留的有机分子仍然有发生二次污染的可能性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的二维氮化碳分散液用于光降解时无法实现连续流动降解水的问题，提供一种可见光下连续流动降解有机染料的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器及其制备方法。该薄膜反应器制备工艺简单、绿色环保，且光催化效率高，可用于印染废水连续流动处理，由二维石墨相氮化碳通过范德华作用力层层堆叠而成。
实现本发明所采用的技术方案为：一种基于石墨相氮化碳薄膜的光降解反应器及其制备方法，以块体石墨相氮化碳为前体材料，通过液相剥离方法得到二维石墨相氮化碳，再通过层层自组装得到石墨相氮化碳薄膜，其具体制备方法步骤如下：
步骤1，以一定比例的异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散一定时间；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在一定转速下离心；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次离心，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.05-0.5g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到一定厚度的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器。
进一步的，步骤1中，混合溶剂中异丙醇与水体积比为1:0.5-3，石墨相氮化碳与分散液的比例为1-5：1000g/ml；超声时间为5-12h。
进一步的，步骤2中，离心转速为500-1500rpm，离心时间为5-15min。
进一步的，步骤4中，离心转速为2500-3500rpm，离心时间为5-15min。
进一步的，步骤6中，沉积的厚度为0.8-2μm。
与现有技术相比，本发明的突出优点是：
1)将传统分散液搅拌光降解形式改变为薄膜反应器形式，实现有机染料废水的连续流动降解，可直接得到不含有机染料分子的流动相。
2)二维石墨相氮化碳以层层堆叠的方式形成薄膜反应器，大大增加了流动相与光催化活性位点的接触面积，有效提高了光催化降解效率。
3)二维石墨相氮化碳薄膜反应器具有截留和降解双功能，高效处理有机染料废水。
4)薄膜反应器制备工艺简单、成本低廉、绿色环保且综合性能优越，可以实现有机染料废水的批量处理。
附图说明
图1是本发明实施例制备的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器的示意图。
图2是本发明实施例1制备的二维结构石墨相氮化碳的原子力显微镜高度图。
图3是本发明实施例1制备的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器的扫描电镜横截面图。
图4是本发明实施例1制备的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器对苏丹红、亚甲基蓝及罗丹明B的可见光催化降解曲线。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容。
如图1，本发明基于液相剥离理论，以异丙醇和水以一定比例混合，采用得到的混合溶剂对块体石墨相氮化碳进行液相剥离，得到高浓度二维石墨相氮化碳分散液，再将该二维石墨相氮化碳层层负载在支持膜上，在范德华力的作用下，层与层之间保持特定空隙，层层堆叠成为薄膜反应器，当含有有机染料分子的流动相通过该薄膜反应器时，有机分子在各层石墨相氮化碳单层中经过，大大提高了二者之间的接触面积，有机分子与石墨相氮化碳的催化位点充分接触并在层间发生降解反应，原溶液中的有机染料分子在通过薄膜过程中即被充分降解，通过薄膜反应器后的溶液即为不含有机染料分子的溶液。
实施例一
步骤1，以体积比为1:0.5的异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散12h，形成1g/L的氮化碳分散液；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在500rpm下离心15min；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次在2500rpm下离心15min，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液，二维结构石墨相氮化碳的原子力高度图如图2所示；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.5g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到厚度为1.2μm的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器，其扫描电镜如图3所示。
将得到的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器分别应用于有机染料亚甲基蓝、苏丹红、罗丹明B的光催化降解实验，具体过程和步骤如下：
如图4所示，在可见光照射下，分别使5×10-5mol/L亚甲基蓝、苏丹红、罗丹明B水溶液以2mL/h的速度连续通过石墨相氮化碳薄膜光降解反应器，收集通过膜反应器的溶液，在紫外-可见光谱仪上测定其吸光度，从而得到膜反应器对亚甲基蓝、苏丹红、罗丹明B的光降解曲线图，结果表明，6小时之内，膜反应器对亚甲基蓝、苏丹红、罗丹明B的降解率均大于95％，降解效率并无明显衰减。
实施例二
步骤1，以体积比为1:1的异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散10h，形成3g/L的氮化碳分散液；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在1500rpm下离心5min；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次在3500rpm下离心5min，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.3g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到厚度为1μm的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器。
实施例三
步骤1，以体积比为1:3的异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散5h，形成5g/L的氮化碳分散液；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在1000rpm下离心10min；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次在3000rpm下离心10min，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.05g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到厚度为0.8μm的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器。
实施例四
步骤1，以体积比为1:2的异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散12h，形成2g/L的氮化碳分散液；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在1000rpm下离心15min；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次在3000rpm下离心10min，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.3g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到厚度为1.5μm的石墨相氮化碳薄膜光降解反应器。
Claims (10)
1.一种基于石墨相氮化碳薄膜的光降解反应器，其特征在于，以块体石墨相氮化碳为前体材料，通过液相剥离法得到二维石墨相氮化碳，再通过层层自组装得到所述光降解反应器。
2.如权利要求1所述的光降解反应器，其特征在于，所述光降解反应器通过以下步骤制备：
步骤1，以异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在离心；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次离心，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.05-0.5g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到石墨相氮化碳薄膜光降解反应器。
3.如权利要求2所述的光降解反应器，其特征在于，步骤1中，混合溶剂中异丙醇与水体积比为1:0.5-3，石墨相氮化碳与分散液的比例为1-5：1000g/ml；超声时间为5-12h。
4.如权利要求2所述的光降解反应器，其特征在于，步骤2中，离心转速为500-1500rpm，离心时间为5-15min。
5.如权利要求2所述的光降解反应器，其特征在于，步骤4中，离心转速为2500-3500rpm，离心时间为5-15min。
6.如权利要求2所述的光降解反应器，其特征在于，步骤6中，沉积的厚度为0.8-2μm。
7.一种基于石墨相氮化碳薄膜的光降解反应器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，以异丙醇/水的混合溶剂为分散液，加入石墨相氮化碳固体，超声分散；
步骤2，将上述超声分散后的分散液在离心；
步骤3，将上述离心后的下层沉淀物弃去，留上层液体；
步骤4，将步骤3中的上层液体再次离心，取上层液体，即得二维结构石墨相氮化碳分散液；
步骤5，将步骤4中的二维结构石墨相氮化碳分散液取出，稀释至0.05-0.5g/L；
步骤6，将步骤5中的稀释液沉积到支持膜片上，得到石墨相氮化碳薄膜光降解反应器。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，混合溶剂中异丙醇与水体积比为1:0.5-3，石墨相氮化碳与分散液的比例为1-5：1000g/ml；超声时间为5-12h。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，离心转速为500-1500rpm，离心时间为5-15min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，离心转速为2500-3500rpm，离心时间为5-15min；步骤6中，沉积的厚度为0.8-2μm。
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2015
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