CN105562707B - 银-石墨烯复合材料的制备方法及其用于制备银-石墨烯合金线的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及银‑石墨烯复合材料的制备方法及其用于制备银‑石墨烯合金线的应用方法。银‑石墨烯复合材料的制备方法，包括：步骤一，各溶液的制备；步骤二，还原银包覆石墨烯反应；步骤三，清洗、过滤并烘干，即制得银‑石墨烯复合材料。银‑石墨烯复合材料用于制备银‑石墨烯合金线的应用方法，包括：第一步，粉碎；第二步，混粉；第三步，等静压处理；第四步，粉末烧结；第五步，挤压成型。该银‑石墨烯复合材料的制备方法具有工艺简单、生产效率高、并能够适用于大规模生产的优点。且本发明制得的银‑石墨烯合金线具有优良的抗拉强度、延伸率和电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及银-石墨烯复合材料的制备方法及其用于制备银-石墨烯合金线的应用方法。
背景技术
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。现有技术中，银与石墨烯复合材料的制备方法，存在工艺复杂、生产效率低的缺陷。另外，现有技术中，由于银导线的硬度比较低，即银导线比较柔软，导致其抗拉强度比较差，但是，由于银导线广泛应用于生产，银导线存在的硬度比较低和抗拉强度比较差的缺陷，导致其不能很好地应用于生产。因此，亟需解决银导线存在的上述缺陷。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术的不足，提供工艺简单、生产效率高的银-石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的目的之二在于针对现有技术的不足，提供银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，该应用方法所制备的银-石墨烯合金线具有硬度高、且抗拉强度好的优点。
为了实现上述目的之一，本发明采用如下技术方案：
提供银-石墨烯复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，各溶液的制备
石墨烯溶液的制备：将石墨烯或者氧化石墨烯加入到水中，然后利用超声波震荡一定时间后，得到石墨烯溶液；
银氨溶液的制备：将硝酸银加入到一部分水中，搅拌以使硝酸银完全溶解，得到硝酸银水溶液，然后再往硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，滴加完氨水后，再加入另一部分水，即制得银氨溶液；
还原剂溶液的制备：将还原剂加入到水中，搅拌均匀，即制得还原剂溶液；
步骤二，还原银包覆石墨烯反应：同时将步骤一制得的银氨溶液和还原剂溶液加入到步骤一制得的石墨烯溶液中进行还原银反应，并得到银-石墨烯复合材料溶液；
步骤三，清洗、过滤并烘干：将步骤二制得的银-石墨烯复合材料溶液沉淀，然后过滤烘干，然后往过滤烘干的物质中添加水，并测其酸碱度，若酸碱度达到pH8，则再次进行过滤烘干，即制得银-石墨烯复合材料。
上述技术方案中，所述步骤一石墨烯溶液的制备中，石墨烯或者氧化石墨烯与水的质量比为1:10~200；
所述利用超声波震荡的时间为0.5h~10h。
上述技术方案中，所述步骤一银氨溶液的制备中，所述硝酸银水溶液中的硝酸银和一部分水的质量比为1:5~100；
所述氨水与所述硝酸银的质量比为1:0.5~5；所述氨水中的含氨浓度为5%~30%；
所述一部分水与所述另一部分水的质量比为1:1~5。
所述步骤一还原剂溶液的制备中，所述还原剂与所述水的质量比为1:5~100；
所述步骤一还原剂溶液的制备中，所述还原剂为水合肼。
上述技术方案中，所述步骤二还原银包覆石墨烯反应步骤中，所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50。
上述技术方案中，所述步骤三清洗、过滤并烘干步骤中，将步骤二制得的银-石墨烯复合材料溶液先静置0.5h~10h使之产生沉淀；
所述步骤三清洗、过滤并烘干步骤中，所述烘干温度为60℃~200℃，所述烘干时间为1h~24h。
为了实现上述目的之二，本发明采用如下技术方案：
提供银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，上述所述的银-石墨烯复合材料的制备方法所制得的银-石墨烯复合材料在制备银-石墨烯合金线的应用，应用方法包括以下步骤：
第一步，粉碎：将所述银-石墨烯复合材料进行粉碎，得到银-石墨烯复合材料粉末；
第二步，混粉：将第一步制得的银-石墨烯复合材料粉末与银粉进行充分混合均匀，得到混合粉末；
第三步，等静压处理：通过等静压处理将第二步制得的混合粉末压成一定直径的合金棒；
第四步，粉末烧结：将第三步制得的合金棒进行烧结，得到烧结好的合金棒；
第五步，挤压成型：将第四步制得的烧结好的合金棒先进行预热处理，然后利用挤压机进行挤压，即制得一定直径的银-石墨烯合金线。
上述技术方案中，还包括第六步，退火拉线：将第五步制得的银-石墨烯合金线进行退火拉线处理，以得到所需的更小直径的银-石墨烯合金线。
上述技术方案中，所述第一步粉碎步骤中，将所述银-石墨烯复合材料进行粉碎至粒径为1μm~80μm，得到银-石墨烯复合材料粉末；
所述第二步混粉步骤中，所述银-石墨烯复合材料粉末与所述银粉的质量比为1:10~200；所述银粉的粒径为1μm~80μm。
上述技术方案中，所述第三步等静压处理步骤中，等静压的压力为50MPa~300MPa，等静压处理的时间为1min~10min；所述合金棒的直径为90mm~110mm。
上述技术方案中，所述第四步粉末烧结步骤中，将第三步制得的合金棒置于含有氢气的烧结炉进行烧结，烧结时间为3h~20h，温度为200℃~900℃，烧结完成后，进行降至室温，即得到烧结好的合金棒；
所述第五步挤压成型步骤中，将第四步制得的烧结好的合金棒先进行预热处理至温度为800℃~900℃，再利用挤压机进行挤压，即制得直径为4mm~5.5mm的银-石墨烯合金线。
本发明与现有技术相比较，有益效果在于：
（1）本发明提供的银-石墨烯复合材料的制备方法，与现有技术相比，由于在制备好各溶液后，只有通过还原银包覆石墨烯反应步骤和清洗、过滤并烘干，即能够制得银-石墨烯复合材料，因此，该银-石墨烯复合材料的制备方法具有工艺简单、生产效率高、并能够适用于大规模生产的优点。
（2）本发明提供的提供银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，由于该应用方法所制备的银-石墨烯合金线，相对于现有技术中的银导线，由于在银中掺杂了本发明制得的银-石墨烯复合材料，从而使得该银-石墨烯合金线具有硬度高、且抗拉强度好的优点。其中，银-石墨烯合金线的抗拉强度达到350MPa~360MPa。
（3）本发明提供的提供银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，具有应用方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1。
银-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，各溶液的制备
石墨烯溶液的制备：将石墨烯或者氧化石墨烯加入到水中，然后利用超声波震荡0.5h后，得到石墨烯溶液；本实施例中，石墨烯或者氧化石墨烯与水的质量比为1:10；
银氨溶液的制备：将硝酸银加入到一部分水中，搅拌以使硝酸银完全溶解，得到硝酸银水溶液，然后再往硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，滴加完氨水后，再加入另一部分水，即制得银氨溶液；本实施例中，硝酸银水溶液中的硝酸银和一部分水的质量比为1:5；氨水与硝酸银的质量比为1:0.5；氨水中的含氨浓度为5%；一部分水与另一部分水的质量比为1:1。
还原剂溶液的制备：将还原剂加入到水中，搅拌均匀，即制得还原剂溶液；本实施例中，还原剂与水的质量比为1:5；本实施例中，还原剂为水合肼；
步骤二，还原银包覆石墨烯反应：同时将步骤一制得的银氨溶液和还原剂溶液加入到步骤一制得的石墨烯溶液中进行还原银反应，并得到银-石墨烯复合材料溶液；本实施例中，银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50；
步骤三，清洗、过滤并烘干：将步骤二制得的银-石墨烯复合材料溶液先静置0.5h使之产生沉淀，然后过滤烘干，然后往过滤烘干的物质中添加水，并测其酸碱度，若酸碱度达到pH8，则再次进行过滤烘干，即制得银-石墨烯复合材料。本实施例中，烘干温度为60℃，烘干时间为24h。
上述制得银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，即将上述银-石墨烯复合材料的制备方法所制得的银-石墨烯复合材料在制备银-石墨烯合金线的应用，应用方法包括以下步骤：
第一步，粉碎：将所述银-石墨烯复合材料进行粉碎至粒径为1μm，得到银-石墨烯复合材料粉末；
第二步，混粉：将第一步制得的银-石墨烯复合材料粉末与银粉进行充分混合均匀，得到混合粉末；本实施例中，银-石墨烯复合材料粉末与银粉的质量比为1:10；银粉的粒径为1μm；
第三步，等静压处理：通过等静压处理将第二步制得的混合粉末压成直径为90mm的合金棒；本实施例中，等静压的压力为300MPa，等静压处理的时间为1min；
第四步，粉末烧结：将第三步制得的合金棒置于含有氢气的烧结炉进行烧结，烧结时间为3h，温度为900℃，烧结完成后，进行降至室温，即得到烧结好的合金棒；
第五步，挤压成型：将第四步制得的烧结好的合金棒先进行预热处理至温度为800℃，再利用挤压机进行挤压，即制得直径为4mm的银-石墨烯合金线；
第六步，退火拉线：将第五步制得的银-石墨烯合金线进行退火拉线处理，以得到所需的更小直径的银-石墨烯合金线。
实施例2。
银-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，各溶液的制备
石墨烯溶液的制备：将石墨烯或者氧化石墨烯加入到水中，然后利用超声波震荡10h后，得到石墨烯溶液；本实施例中，石墨烯或者氧化石墨烯与水的质量比为1:200；
银氨溶液的制备：将硝酸银加入到一部分水中，搅拌以使硝酸银完全溶解，得到硝酸银水溶液，然后再往硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，滴加完氨水后，再加入另一部分水，即制得银氨溶液；本实施例中，硝酸银水溶液中的硝酸银和一部分水的质量比为1:100；氨水与硝酸银的质量比为1:5；氨水中的含氨浓度为30%；一部分水与另一部分水的质量比为1:5。
还原剂溶液的制备：将还原剂加入到水中，搅拌均匀，即制得还原剂溶液；本实施例中，还原剂与水的质量比为1:100；本实施例中，还原剂为水合肼；
步骤二，还原银包覆石墨烯反应：同时将步骤一制得的银氨溶液和还原剂溶液加入到步骤一制得的石墨烯溶液中进行还原银反应，并得到银-石墨烯复合材料溶液；本实施例中，银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50；
步骤三，清洗、过滤并烘干：将步骤二制得的银-石墨烯复合材料溶液先静置10h使之产生沉淀，然后过滤烘干，然后往过滤烘干的物质中添加水，并测其酸碱度，若酸碱度达到pH8，则再次进行过滤烘干，即制得银-石墨烯复合材料。本实施例中，烘干温度为200℃，烘干时间为1h。
上述制得银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，即将上述银-石墨烯复合材料的制备方法所制得的银-石墨烯复合材料在制备银-石墨烯合金线的应用，应用方法包括以下步骤：
第一步，粉碎：将所述银-石墨烯复合材料进行粉碎至粒径为80μm，得到银-石墨烯复合材料粉末；
第二步，混粉：将第一步制得的银-石墨烯复合材料粉末与银粉进行充分混合均匀，得到混合粉末；本实施例中，银-石墨烯复合材料粉末与银粉的质量比为1:200；银粉的粒径为80μm；
第三步，等静压处理：通过等静压处理将第二步制得的混合粉末压成直径为110mm的合金棒；本实施例中，等静压的压力为50MPa，等静压处理的时间为10min；
第四步，粉末烧结：将第三步制得的合金棒置于含有氢气的烧结炉进行烧结，烧结时间为20h，温度为200℃，烧结完成后，进行降至室温，即得到烧结好的合金棒；
第五步，挤压成型：将第四步制得的烧结好的合金棒先进行预热处理至温度为900℃，再利用挤压机进行挤压，即制得直径为5.5mm的银-石墨烯合金线；
第六步，退火拉线：将第五步制得的银-石墨烯合金线进行退火拉线处理，以得到所需的更小直径的银-石墨烯合金线。
实施例3。
银-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一，各溶液的制备
石墨烯溶液的制备：将石墨烯或者氧化石墨烯加入到水中，然后利用超声波震荡5h后，得到石墨烯溶液；本实施例中，石墨烯或者氧化石墨烯与水的质量比为1:100；
银氨溶液的制备：将硝酸银加入到一部分水中，搅拌以使硝酸银完全溶解，得到硝酸银水溶液，然后再往硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，滴加完氨水后，再加入另一部分水，即制得银氨溶液；本实施例中，硝酸银水溶液中的硝酸银和一部分水的质量比为1:50；氨水与硝酸银的质量比为1:2.5；氨水中的含氨浓度为15%；一部分水与另一部分水的质量比为1:3。
还原剂溶液的制备：将还原剂加入到水中，搅拌均匀，即制得还原剂溶液；本实施例中，还原剂与水的质量比为1:50；本实施例中，还原剂为水合肼；
步骤二，还原银包覆石墨烯反应：同时将步骤一制得的银氨溶液和还原剂溶液加入到步骤一制得的石墨烯溶液中进行还原银反应，并得到银-石墨烯复合材料溶液；本实施例中，银氨溶液、还原剂溶液和石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50；
步骤三，清洗、过滤并烘干：将步骤二制得的银-石墨烯复合材料溶液先静置5h使之产生沉淀，然后过滤烘干，然后往过滤烘干的物质中添加水，并测其酸碱度，若酸碱度达到pH8，则再次进行过滤烘干，即制得银-石墨烯复合材料。本实施例中，烘干温度为120℃，烘干时间为10h。
上述制得银-石墨烯复合材料用于制备银-石墨烯合金线的应用方法，即将上述银-石墨烯复合材料的制备方法所制得的银-石墨烯复合材料在制备银-石墨烯合金线的应用，应用方法包括以下步骤：
第一步，粉碎：将所述银-石墨烯复合材料进行粉碎至粒径为40μm，得到银-石墨烯复合材料粉末；
第二步，混粉：将第一步制得的银-石墨烯复合材料粉末与银粉进行充分混合均匀，得到混合粉末；本实施例中，银-石墨烯复合材料粉末与银粉的质量比为1:100；银粉的粒径为40μm；
第三步，等静压处理：通过等静压处理将第二步制得的混合粉末压成直径为100mm的合金棒；本实施例中，等静压的压力为150MPa，等静压处理的时间为5min；
第四步，粉末烧结：将第三步制得的合金棒置于含有氢气的烧结炉进行烧结，烧结时间为10h，温度为500℃，烧结完成后，进行降至室温，即得到烧结好的合金棒；
第五步，挤压成型：将第四步制得的烧结好的合金棒先进行预热处理至温度为850℃，再利用挤压机进行挤压，即制得直径为4.5mm的银-石墨烯合金线；
第六步，退火拉线：将第五步制得的银-石墨烯合金线进行退火拉线处理，以得到所需的更小直径的银-石墨烯合金线。
性能测试
对上述实施例1至3制得的银-石墨烯合金线进行测试抗拉强度、延伸率和电阻率，测试数据见表1：
表1
| 实施例 | 抗拉强度/MPa | 延伸率/% | 电阻率/μΩ•cm |
| 实施例1 | 355 | 4.0 | 1.72 |
| 实施例2 | 360 | 4.5 | 1.75 |
| 实施例3 | 350 | 4.3 | 1.71 |
由表1的测试数据可知，本发明制得的银-石墨烯合金线具有优良的抗拉强度、延伸率和电阻率。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (4)
1.银‐石墨烯合金线的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
第一步，银‐石墨烯复合材料的制备：
步骤一，各溶液的制备
石墨烯溶液的制备：将石墨烯或者氧化石墨烯加入到水中，然后利用超声波震荡一定时间后，得到石墨烯溶液；
银氨溶液的制备：将硝酸银加入到一部分水中，搅拌以使硝酸银完全溶解，得到硝酸银水溶液，然后再往硝酸银水溶液中逐滴加入氨水，滴加完氨水后，再加入另一部分水，即制得银氨溶液；
还原剂溶液的制备：将还原剂加入到水中，搅拌均匀，即制得还原剂溶液；
步骤二，还原银包覆石墨烯反应：同时将步骤一制得的银氨溶液和还原剂溶液加入到步骤一制得的石墨烯溶液中进行还原银反应，并得到银‐石墨烯复合材料溶液；
步骤三，清洗、过滤并烘干：将步骤二制得的银‐石墨烯复合材料溶液沉淀，然后过滤烘干，然后往过滤烘干的物质中添加水，并测其酸碱度，若酸碱度达到pH8，则再次进行过滤烘干，即制得银‐石墨烯复合材料；
所述步骤一石墨烯溶液的制备中，石墨烯或者氧化石墨烯与水的质量比为1:10～200；
所述利用超声波震荡的时间为0.5h～10h；
所述步骤一银氨溶液的制备中，所述硝酸银水溶液中的硝酸银和一部分水的质量比为1:5～100；
所述氨水与所述硝酸银的质量比为1:0.5～5；所述氨水中的含氨浓度为5％～30％；
所述一部分水与所述另一部分水的质量比为1:1～5；
所述步骤一还原剂溶液的制备中，所述还原剂与所述水的质量比为1:5～100；
所述步骤一还原剂溶液的制备中，所述还原剂为水合肼；
所述步骤二还原银包覆石墨烯反应步骤中，所述银氨溶液、所述还原剂溶液和所述石墨烯溶液之间的质量比为1:10:50；
所述步骤三清洗、过滤并烘干步骤中，将步骤二制得的银‐石墨烯复合材料溶液先静置0.5h～10h使之产生沉淀；
所述步骤三清洗、过滤并烘干步骤中，所述烘干温度为60℃～200℃，所述烘干时间为1h～24h；
第二步，银‐石墨烯合金线的制备：
步骤一，粉碎：将所述银‐石墨烯复合材料进行粉碎，得到银‐石墨烯复合材料粉末；
步骤二，混粉：将步骤一制得的银‐石墨烯复合材料粉末与银粉进行充分混合均匀，得到混合粉末；
步骤三，等静压处理：通过等静压处理将步骤二制得的混合粉末压成一定直径的合金棒；
步骤四，粉末烧结：将步骤三制得的合金棒进行烧结，得到烧结好的合金棒；
步骤五，挤压成型：将步骤四制得的烧结好的合金棒先进行预热处理，然后利用挤压机进行挤压，即制得一定直径的银‐石墨烯合金线；
步骤六，退火拉线：将步骤五制得的银‐石墨烯合金线进行退火拉线处理，以得到所需的更小直径的银‐石墨烯合金线。
2.根据权利要求1所述的银‐石墨烯合金线的制备方法，其特征在于：所述步骤一粉碎步骤中，将所述银‐石墨烯复合材料进行粉碎至粒径为1μm～80μm，得到银‐石墨烯复合材料粉末；
所述步骤二混粉步骤中，所述银‐石墨烯复合材料粉末与所述银粉的质量比为1:10～200；所述银粉的粒径为1μm～80μm。
3.根据权利要求1所述的银‐石墨烯合金线的制备方法，其特征在于：所述步骤三等静压处理步骤中，等静压的压力为50MPa～300MPa，等静压处理的时间为1min～10min；所述合金棒的直径为90mm～110mm。
4.根据权利要求1所述的银‐石墨烯合金线的制备方法，其特征在于：所述步骤四粉末烧结步骤中，将步骤三制得的合金棒置于含有氢气的烧结炉进行烧结，烧结时间为3h～20h，温度为200℃～900℃，烧结完成后，进行降至室温，即得到烧结好的合金棒；
所述步骤五挤压成型步骤中，将第四步制得的烧结好的合金棒先进行预热处理至温度为800℃～900℃，再利用挤压机进行挤压，即制得直径为4mm～5.5mm的银‐石墨烯合金线。
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