CN115050948A - 一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法 - Google Patents

一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，包括以下操作步骤：氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂‑氧化石墨烯分散液，盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散，用均质分散器分散，加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应，反应完毕后进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯‑磷酸锰铁锂复合材料。本发明所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，通过在磷酸锰铁里烧结阶段前加入氧化石墨烯，然后再还原，解决了还原后的石墨烯加入磷酸锰铁锂中复合效果差的问题，氧化石墨烯凝胶可以和磷酸锰铁锂深度复合并减少石墨烯‑磷酸锰铁锂的间隙。

Description

一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法
技术领域
本发明涉及磷酸锰铁锂与石墨烯复合领域，特别涉及一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法。
背景技术
磷酸锰铁锂与石墨烯复合方法是一种进行磷酸锰铁锂与石墨烯复合成型的方案，石墨烯粉末材料作为导电助剂经常会加入磷酸锰铁锂中进行复合使用，随着科技的不断发展，人们对于磷酸锰铁锂与石墨烯复合方法的制备工艺要求也越来越高。
现有的磷酸锰铁锂与石墨烯复合方法在使用时存在一定的弊端，由于石墨烯蓬松且硬度大，不容易与磷酸锰铁锂良好复合，导致循环寿命低，压实密度低，不能很好的进行复合处理，给人们的使用过程带来了一定的不利影响，为此，我们提出一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，通过在磷酸锰铁里烧结阶段前加入氧化石墨烯，然后再还原，解决了还原后的石墨烯加入磷酸锰铁锂中复合效果差的问题，可以有效解决背景技术中的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，包括以下操作步骤：
S1：材料准备：准备磷酸锰铁锂与石墨烯复合所需要使用到的原材料，包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠；
S2：复合工程：氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂-氧化石墨烯分散液；
S3：盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散：向处理好后的复合物内部加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散；
S4：还原反应：加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应；
S5：烧结复合成型：反应完毕后进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S1-S5步骤中在磷酸锰铁锂烧结阶段前加入氧化石墨烯凝胶，然后再还原制成石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S2步骤中氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S3步骤中氧化石墨烯凝胶可以和磷酸锰铁锂深度复合并减少石墨烯-磷酸锰铁锂的间隙。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S1-S5步骤中磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺流程为材料准备，磷酸锰铁锂与氧化石墨烯复合工程处理，加入盐酸多巴胺进行分散，加入连二亚硫酸钠还原反应，水洗干燥并烧结成型。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S1-S5步骤中磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺流程也可以为材料准备，磷酸锰铁锂与氧化石墨烯复合工程处理，加入盐酸多巴胺进行分散，水洗干燥并烧结成型。
作为本申请一种优选的技术方案，所述磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺所需要使用到的原材料包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠。
作为本申请一种优选的技术方案，所述S4步骤中加入连二亚硫酸钠还原反应，且通过恒温装置控制反应温度在35-45℃之间。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，具备以下有益效果：该一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，通过在磷酸锰铁里烧结阶段前加入氧化石墨烯，然后再还原，解决了还原后的石墨烯加入磷酸锰铁锂中复合效果差的问题，由于氧化石墨阶段可以和磷酸锰铁锂深度复合，减少了石墨烯-磷酸锰铁锂的间隙，有利于导电性的提高，有利于压实密度的提高，提高了可操作性，准备磷酸锰铁锂与石墨烯复合所需要使用到的原材料，包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠，氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂-氧化石墨烯分散液，盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散：向处理好后的复合物内部加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散，加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应，反应完毕后进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料，整个磷酸锰铁锂与石墨烯复合方法结构简单，操作方便，使用的效果相对于传统方式更好。
具体实施方式
实施例1：
一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，包括以下操作步骤：
S1：材料准备：准备磷酸锰铁锂与石墨烯复合所需要使用到的原材料，包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠；
S2：复合工程：氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂-氧化石墨烯分散液；
S3：盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散：向处理好后的复合物内部加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散；
S4：还原反应：加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应；
S5：烧结复合成型：反应完毕后进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
进一步的，S1-S5步骤中在磷酸锰铁锂烧结阶段前加入氧化石墨烯凝胶，然后再还原制成石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
进一步的，S2步骤中氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散。
进一步的，S3步骤中氧化石墨烯凝胶可以和磷酸锰铁锂深度复合并减少石墨烯-磷酸锰铁锂的间隙。
进一步的，S1-S5步骤中磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺流程为材料准备，磷酸锰铁锂与氧化石墨烯复合工程处理，加入盐酸多巴胺进行分散，加入连二亚硫酸钠还原反应，水洗干燥并烧结成型。
进一步的，S1-S5步骤中磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺流程也可以为材料准备，磷酸锰铁锂与氧化石墨烯复合工程处理，加入盐酸多巴胺进行分散，水洗干燥并烧结成型。
进一步的，磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺所需要使用到的原材料包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠。
进一步的，S4步骤中加入连二亚硫酸钠还原反应，且通过恒温装置控制反应温度在35-45℃之间。
实施例2：
喷雾干燥后的磷酸锰铁锂+氧化石墨凝胶，然后加入水，加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散，然后加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应，然后水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
实施例3：
一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，包括以下操作步骤：
S1：材料准备：准备磷酸锰铁锂与石墨烯复合所需要使用到的原材料，包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠；
S2：复合工程：氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂-氧化石墨烯分散液；
S3：盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散：向处理好后的复合物内部加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散；
S4：烧结复合成型：进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
比较例1：
在电池浆料制备阶段加入石墨烯粉末。
比较例2：
在实施例1的S1与S2步骤中，用石墨烯替换氧化石墨烯，其余步骤不变。
实施例与比较例制备而成的磷酸锰铁锂-石墨烯复合正极材料，通过与其他材料的配比而成锂电池正极浆料，通过涂布，干燥，压实等工艺，制成正极极片，其压实密度数据如下表；另外用上述实施例与比较例制备成的材料所构成的正极极片应用到电池中，其放电容量数据如下表所示：
压实密度g/cc 放电容量mAh/g
实施例1 2.13 141
实施离2 2.05 143
实施例3 1.95 138
比较例1 1.78 115
比较例2 1.75 108
工作原理：准备磷酸锰铁锂与石墨烯复合所需要使用到的原材料，包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠，氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂-氧化石墨烯分散液，盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散：向处理好后的复合物内部加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散，加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应，反应完毕后进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料，通过在磷酸锰铁里烧结阶段前加入氧化石墨烯，然后再还原，解决了还原后的石墨烯加入磷酸锰铁锂中复合效果差的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二(一号、二号)等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
S1：材料准备：准备磷酸锰铁锂与石墨烯复合所需要使用到的原材料，包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠；
S2：复合工程：氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散，形成磷酸锰铁锂-氧化石墨烯分散液；
S3：盐酸多巴胺加入上述分散液进行分散：向处理好后的复合物内部加入盐酸多巴胺，用均质分散器分散；
S4：还原反应：加入连二亚硫酸钠，温度保持40℃，进行1小时还原反应；
S5：烧结复合成型：反应完毕后进行水洗，然后喷雾干燥后，进入烧结，得到复合状态良好的石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述S1-S5步骤中在磷酸锰铁锂烧结阶段前加入氧化石墨烯凝胶，然后再还原制成石墨烯-磷酸锰铁锂复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述S2步骤中氧化石墨烯加入磷酸锰铁锂分散液中分散。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述S3步骤中氧化石墨烯凝胶可以和磷酸锰铁锂深度复合并减少石墨烯-磷酸锰铁锂的间隙。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述S1-S5步骤中磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺流程为材料准备，磷酸锰铁锂与氧化石墨烯复合工程处理，加入盐酸多巴胺进行分散，加入连二亚硫酸钠还原反应，水洗干燥并烧结成型。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述S1-S5步骤中磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺流程也可以为材料准备，磷酸锰铁锂与氧化石墨烯复合工程处理，加入盐酸多巴胺进行分散，水洗干燥并烧结成型。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述磷酸锰铁锂与石墨烯复合工艺所需要使用到的原材料包括磷酸锰铁锂、氧化石墨烯、盐酸多巴胺、连二亚硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸锰铁锂与石墨烯的复合方法，其特征在于：所述S4步骤中加入连二亚硫酸钠还原反应，且通过恒温装置控制反应温度在35-45℃之间。
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