CN113889612B - 一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法，具体涉及锂电池材料技术领域，包括电解石墨烯、抑制剂。本发明中可有效对碳材料表面改性，可有效降低碳材料的析氢电位，可有效提高锂电池用碳基纳米材料的密度和粒度，从而改善碳材料在电解液中的电化学行为，同时也加强了碳材料与负极板活性物质之间的结合作用，使碳材料不会在电池工作过程中脱落下来；硝酸锌、硝酸银和五水合硝酸铋在碱性环境下进行微波水热辐照处理，可有效合成纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋，将并纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋复合到水溶性石墨烯表面，对水溶性石墨烯表面进行改性，可有效加强锂电池用碳基纳米材料的抑制析氢效果。

Description

一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法。
背景技术
锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。锂离子电池正极采用锂化合物-钴酸锂、锰酸锂，负极采用锂-碳层间化合物。锂离子电池由于工作电压高、体积小、质量轻、能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、循环寿命长，是21世纪发展的理想能源载体。石墨烯作为一种碳纳米材料，石墨烯并未超出锂电池常用碳材料的作用范畴。
现有的锂电池中，碳材料加入到锂电池中会引起电池析氢而导致电池无法密封以及活性物质利用率低的问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种锂电池用碳基纳米材料及其制备方法。
一种锂电池用碳基纳米材料，按照重量百分比计算包括：91.40～92.40％的电解石墨烯，其余为抑制剂。
进一步的，所述抑制剂按照重量百分比计算包括：28.60～29.80％的硝酸锌、29.40～30.40％的硝酸银、30.20～31.40％的五水合硝酸铋，其余为氢氧化钠。
进一步的，按照重量百分比计算包括：91.40％的电解石墨烯、8.60％的抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：28.60％的硝酸锌、29.40％的硝酸银、30.20％的五水合硝酸铋、11.80％氢氧化钠。
进一步的，按照重量百分比计算包括：92.40％的电解石墨烯、7.60％的抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：29.80％的硝酸锌、30.40％的硝酸银、31.40％的五水合硝酸铋、8.40％氢氧化钠。
进一步的，按照重量百分比计算包括：91.90％的电解石墨烯、8.10％的抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：29.20％的硝酸锌、29.90％的硝酸银、30.80％的五水合硝酸铋、10.10％氢氧化钠。
一种锂电池用碳基纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份比，称取电解石墨烯、抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠；
步骤二：将步骤一中的电解石墨烯加入到去离子水中，进行超声处理10～20分钟，得到电解石墨烯分散液；
步骤三：将步骤一抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠加入到电解石墨烯分散液中，添加去离子水，搅拌均匀，将pH调整到4～6，然后进行微波水热辐照处理40～50分钟，得到混合料A；
步骤四：向步骤三中制得的混合料A中加入盐酸溶液，酸碱度调节至中性，进行离心过滤处理，得到固态混合料B；
步骤五：对步骤四中制得的固态混合料B进行真空冻干处理，得到石墨烯基抑制因子复合材料；
步骤六：将步骤五中制得的石墨烯基抑制因子复合材料进行煅烧，得到锂电池用碳基纳米材料。
进一步的，所述电解石墨烯的制备过程为：以石墨材料作为阳极材料，以过硫酸盐溶液作为电解液，进行电解反应对石墨材料进行电化学剥离，电解石墨分散液，电解反应的恒定电压为50～60V，电流为1.5～2.5A；将电解石墨分散液依次进行超声处理、过滤洗涤和烘干处理，获得电解石墨烯。
进一步的，在步骤二中，超声频率为1.6～1.8MHz，超声功率为300～400W；在步骤三中，微波频率为1700～1900MHz，微波功率为1000～1500W，水热温度为60～90℃；在步骤五中，真空冻干温度为-40～-30℃；在步骤六中，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为20～30分钟。
进一步的，在步骤二中，超声频率为1.6MHz，超声功率为300W；在步骤三中，微波频率为1700MHz，微波功率为1000W，水热温度为60℃；在步骤五中，真空冻干温度为-40℃；在步骤六中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为20分钟。
进一步的，在步骤二中，超声频率为1.7MHz，超声功率为350W；在步骤三中，微波频率为1800MHz，微波功率为1250W，水热温度为75℃；在步骤五中，真空冻干温度为-35℃；在步骤六中，煅烧温度为700℃，煅烧时间为25分钟。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的锂电池用碳基纳米材料，可有效对碳材料表面改性，可有效降低碳材料的析氢电位，可有效提高锂电池用碳基纳米材料的密度和粒度，从而改善碳材料在电解液中的电化学行为，起到抑制析氢，同时也加强了碳材料与负极板活性物质之间的结合作用，使碳材料不会在电池工作过程中脱落下来；硝酸锌、硝酸银和五水合硝酸铋在碱性环境下进行微波水热辐照处理，可有效合成纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋，将并纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋复合到水溶性石墨烯表面，对水溶性石墨烯表面进行改性，可有效加强锂电池用碳基纳米材料的抑制析氢效果；
2、本发明在制备锂电池用碳基纳米材料的过程中，在步骤二中，将电解石墨烯在去离子水中超声处理，可有效加强电解石墨烯在去离子水中的分散效果；在步骤三中，将抑制剂和电解石墨烯分散液进行共混，调pH，进行微波水热辐照处理，可有效将硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋在碱性环境下，制成纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋，同时纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋复合到水溶性石墨烯表面，对水溶性石墨烯表面进行改性，可有效加强锂电池用碳基纳米材料在电化学反应过程中进行抑制析氢效果，可有效改善碳材料在电解液中的电化学行为；在步骤四中，去除不必要的残余材料和副产品；在步骤五中，真空冻干处理，保证纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋对水溶性石墨烯的改性处理效果；在步骤六中，进行煅烧，可有效对上述材料进行活化处理，得到锂电池用碳基纳米材料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种锂电池用碳基纳米材料，包括：91.40g的电解石墨烯、8.60g的抑制剂；所述抑制剂包括：2.4596g的硝酸锌、2.5284g的硝酸银、2.5972g的五水合硝酸铋、1.0148g氢氧化钠；
一种锂电池用碳基纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份比，称取电解石墨烯、抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠；
步骤二：将步骤一中的电解石墨烯加入到去离子水中，进行超声处理10分钟，得到电解石墨烯分散液；
步骤三：将步骤一抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠加入到电解石墨烯分散液中，添加去离子水，搅拌均匀，将pH调整到4，然后进行微波水热辐照处理40分钟，得到混合料A；
步骤四：向步骤三中制得的混合料A中加入盐酸溶液，酸碱度调节至中性，进行离心过滤处理，得到固态混合料B；
步骤五：对步骤四中制得的固态混合料B进行真空冻干处理，得到石墨烯基抑制因子复合材料；
步骤六：将步骤五中制得的石墨烯基抑制因子复合材料进行煅烧，得到锂电池用碳基纳米材料。
所述电解石墨烯的制备过程为：以石墨材料作为阳极材料，以过硫酸盐溶液作为电解液，进行电解反应对石墨材料进行电化学剥离，电解石墨分散液，电解反应的恒定电压为50V，电流为1.5A；将电解石墨分散液依次进行超声处理、过滤洗涤和烘干处理，获得电解石墨烯。
在步骤二中，超声频率为1.6MHz，超声功率为300W；在步骤三中，微波频率为1700MHz，微波功率为1000W，水热温度为60℃；在步骤五中，真空冻干温度为-40℃；在步骤六中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为20分钟。
实施例2：
与实施例1不同的是，包括：92.40g的电解石墨烯、7.60g的抑制剂；所述抑制剂包括：2.2648g的硝酸锌、2.3104g的硝酸银、2.3864g的五水合硝酸铋、0.6384g氢氧化钠。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，包括：91.90g的电解石墨烯、8.10g的抑制剂；所述抑制剂包括：2.3652g的硝酸锌、2.4219g的硝酸银、2.4948g的五水合硝酸铋、0.8181g氢氧化钠。
分别取上述实施例1-3所制得的锂电池用碳基纳米材料与对照组一的锂电池用碳基纳米材料、对照组二的锂电池用碳基纳米材料、对照组三的锂电池用碳基纳米材料、对照组四的锂电池用碳基纳米材料和对照组五的锂电池用碳基纳米材料，对照组一的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比无硝酸锌，对照组二的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比无硝酸银，对照组三的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比无五水合硝酸铋，对照组四的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比使用普通石墨烯，将三个实施例和四个对照组的锂电池用碳基纳米材料进行测试；测试结果如表一所示：
表一：
Figure BDA0003286826510000051
由表一可知，当锂电池用碳基纳米材料的原料配比为：91.90g的电解石墨烯、8.10g的抑制剂；所述抑制剂包括：2.3652g的硝酸锌、2.4219g的硝酸银、2.4948g的五水合硝酸铋、0.8181g氢氧化钠时，可有效对碳材料表面改性，可有效降低碳材料的析氢电位，可有效提高锂电池用碳基纳米材料的密度和粒度，从而改善碳材料在电解液中的电化学行为，起到抑制析氢，同时也加强了碳材料与负极板活性物质之间的结合作用，使碳材料不会在电池工作过程中脱落下来；故实施例3为本发明的较佳实施方式，可对石墨烯表面进行改性，使之具有水溶性，可以充分的与水相容，配制均一的石墨烯水溶液，将石墨烯溶液和抑制剂因子溶液进行共混，将改性的石墨烯基水溶液和抑制因子水溶液充分混合，通过过滤、冻干得到混合的石墨烯基抑制因子盐的复合材料，然后再烧制成为复合结构均一的石墨烯基复合材料，硝酸锌、硝酸银和五水合硝酸铋在碱性环境下进行微波水热辐照处理，可有效合成纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋，将并纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋复合到水溶性石墨烯表面，对水溶性石墨烯表面进行改性，可有效加强锂电池用碳基纳米材料在电化学反应过程中进行抑制析氢效果，可有效改善碳材料在电解液中的电化学行为。
实施例4
在上述优选的技术方案中，本发明提供了一种锂电池用碳基纳米材料，包括：91.90g的电解石墨烯、8.10g的抑制剂；所述抑制剂包括：2.3652g的硝酸锌、2.4219g的硝酸银、2.4948g的五水合硝酸铋、0.8181g氢氧化钠。
一种锂电池用碳基纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量份比，称取电解石墨烯、抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠；
步骤二：将步骤一中的电解石墨烯加入到去离子水中，进行超声处理15分钟，得到电解石墨烯分散液；
步骤三：将步骤一抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠加入到电解石墨烯分散液中，添加去离子水，搅拌均匀，将pH调整到5，然后进行微波水热辐照处理45分钟，得到混合料A；
步骤四：向步骤三中制得的混合料A中加入盐酸溶液，酸碱度调节至中性，进行离心过滤处理，得到固态混合料B；
步骤五：对步骤四中制得的固态混合料B进行真空冻干处理，得到石墨烯基抑制因子复合材料；
步骤六：将步骤五中制得的石墨烯基抑制因子复合材料进行煅烧，得到锂电池用碳基纳米材料。
所述电解石墨烯的制备过程为：以石墨材料作为阳极材料，以过硫酸盐溶液作为电解液，进行电解反应对石墨材料进行电化学剥离，电解石墨分散液，电解反应的恒定电压为55V，电流为2.0A；将电解石墨分散液依次进行超声处理、过滤洗涤和烘干处理，获得电解石墨烯。
在步骤二中，超声频率为1.6MHz，超声功率为300W；在步骤三中，微波频率为1700MHz，微波功率为1000W，水热温度为60℃；在步骤五中，真空冻干温度为-40℃；在步骤六中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为20分钟。
实施例5
与实施例4不同的是，在步骤二中，超声频率为1.8MHz，超声功率为400W；在步骤三中，微波频率为1900MHz，微波功率为1500W，水热温度为90℃；在步骤五中，真空冻干温度为-30℃；在步骤六中，煅烧温度为800℃，煅烧时间为30分钟。
实施例6
与实施例4-5均不同的是，在步骤二中，超声频率为1.7MHz，超声功率为350W；在步骤三中，微波频率为1800MHz，微波功率为1250W，水热温度为75℃；在步骤五中，真空冻干温度为-35℃；在步骤六中，煅烧温度为700℃，煅烧时间为25分钟。
分别取上述实施例4-6所制得的锂电池用碳基纳米材料与对照组五的锂电池用碳基纳米材料、对照组六的锂电池用碳基纳米材料和对照组七的锂电池用碳基纳米材料，对照组五的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比没有步骤二中的操作，对照组六的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比没有步骤三中的操作，对照组七的锂电池用碳基纳米材料与实施例相比没有步骤五中的操作，将三个实施例和三个对照组的锂电池用碳基纳米材料进行测试，测试结果如表二所示：
表二：
Figure BDA0003286826510000071
由表二可知，在制备锂电池用碳基纳米材料的过程中，当实施例六中的制备方法为本发明的优选方案，在步骤二中，将电解石墨烯在去离子水中超声处理，可有效加强电解石墨烯在去离子水中的分散效果；在步骤三中，将抑制剂和电解石墨烯分散液进行共混，调pH，进行微波水热辐照处理，可有效将硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋在碱性环境下，制成纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋，同时纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋复合到水溶性石墨烯表面，对水溶性石墨烯表面进行改性，可有效加强锂电池用碳基纳米材料在电化学反应过程中进行抑制析氢效果，可有效改善碳材料在电解液中的电化学行为；在步骤四中，对混合料A进行调节酸碱度，离心过滤处理，去除不必要的残余材料和副产品；在步骤五中，将固态混合料B进行真空冻干处理，保证纳米氧化锌、纳米氧化银和纳米氧化铋对水溶性石墨烯的改性处理效果；在步骤六中，对石墨烯基抑制因子复合材料进行煅烧，可有效对上述材料进行活化处理，得到锂电池用碳基纳米材料。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂电池用碳基纳米材料，其特征在于：原料按照重量百分比计算包括：91.40～92.40％的电解石墨烯，其余为抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：28.60～29.80％的硝酸锌、29.40～30.40％的硝酸银、30.20～31.40％的五水合硝酸铋，其余为氢氧化钠；锂电池用碳基纳米材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照上述重量百分比，称取电解石墨烯、抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠；所述电解石墨烯的制备过程为：以石墨材料作为阳极材料，以过硫酸盐溶液作为电解液，进行电解反应对石墨材料进行电化学剥离，电解石墨分散液，电解反应的恒定电压为50～60V，电流为1.5～2.5A；将电解石墨分散液依次进行超声处理、过滤洗涤和烘干处理，获得电解石墨烯；
步骤二：将步骤一中的电解石墨烯加入到去离子水中，进行超声处理10～20分钟，得到电解石墨烯分散液；
步骤三：将步骤一抑制剂中的硝酸锌、硝酸银、五水合硝酸铋、氢氧化钠加入到电解石墨烯分散液中，添加去离子水，搅拌均匀，将pH调整到4～6，然后进行微波水热辐照处理40～50分钟，得到混合料A；
步骤四：向步骤三中制得的混合料A中加入盐酸溶液，酸碱度调节至中性，进行离心过滤处理，得到固态混合料B；
步骤五：对步骤四中制得的固态混合料B进行真空冻干处理，得到石墨烯基抑制因子复合材料；
步骤六：将步骤五中制得的石墨烯基抑制因子复合材料进行煅烧，得到锂电池用碳基纳米材料；
在步骤二中，超声频率为1.6～1.8MHz，超声功率为300～400W；在步骤三中，微波频率为1700～1900MHz，微波功率为1000～1500W，水热温度为60～90℃；在步骤五中，真空冻干温度为-40～-30℃；在步骤六中，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为20～30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池用碳基纳米材料，其特征在于：原料按照重量百分比计算包括：91.40％的电解石墨烯、8.60％的抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：28.60％的硝酸锌、29.40％的硝酸银、30.20％的五水合硝酸铋、11.80％氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池用碳基纳米材料，其特征在于：原料按照重量百分比计算包括：92.40％的电解石墨烯、7.60％的抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：29.80％的硝酸锌、30.40％的硝酸银、31.40％的五水合硝酸铋、8.40％氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池用碳基纳米材料，其特征在于：原料按照重量百分比计算包括：91.90％的电解石墨烯、8.10％的抑制剂；所述抑制剂按照重量百分比计算包括：29.20％的硝酸锌、29.90％的硝酸银、30.80％的五水合硝酸铋、10.10％氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池用碳基纳米材料，其特征在于：在步骤二中，超声频率为1.6MHz，超声功率为300W；在步骤三中，微波频率为1700MHz，微波功率为1000W，水热温度为60℃；在步骤五中，真空冻干温度为-40℃；在步骤六中，煅烧温度为600℃，煅烧时间为20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池用碳基纳米材料，其特征在于：在步骤二中，超声频率为1.7MHz，超声功率为350W；在步骤三中，微波频率为1800MHz，微波功率为1250W，水热温度为75℃；在步骤五中，真空冻干温度为-35℃；在步骤六中，煅烧温度为700℃，煅烧时间为25分钟。
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