CN105561913B - 一种基于含铜组分硫转移剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于含铜组分硫转移剂的制备方法。该方法包括以下步骤:(1)将拟薄水铝石与蒸馏水混合搅拌,在搅拌同时加入盐酸,再搅拌,水热调节pH值,形成凝胶;(2)向步骤(1)形成的凝胶中,加入表面活性剂,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中,分别将硝酸镁溶液和硝酸铜溶液滴加到上述浆液中;(3)对步骤(2)得到的浆液进行抽滤、洗涤,然后烘干,焙烧,即得。采用该方法合成的硫转移剂成本较低,不含有毒的钒物种,不含昂贵的稀土金属,具有较高的比表面积,并能长时间保持较高的脱硫率。
Description
技术领域
本发明属于石油催化裂化用硫转移剂制备技术领域,涉及一种硫转移剂的制备方法,尤其涉及一种基于含铜组分硫转移剂的制备方法。
背景技术
汽油和柴油中硫化物燃烧生成的SOx是主要污染物之一,引起世界各国广泛关注。目前,欧美发达国家对汽、柴油的硫含量都进行了严格的限制其中汽油中硫质量分数限制在10μg/g以下。
目前的脱硫技术多种多样,各有其优缺点。加氢脱硫(HDS)是从各种石油馏出物中脱除硫的有效技术,可以大大降低硫含量,但它需要专门催化剂和高温、高压过程,设备投资和操作费用高。关于生物脱硫的研究至今已有50多年历史,但直到20世纪80年代末,Kilbane发现了能够选择性断裂C-S键的微生物以后,才使得生物催化脱硫进入一个快速发展的时期,但就整体而言,其仍然是一个发展中的技术。非加氢脱硫技术由于其具有简单、方便、快速的优点,将会是21世纪汽油脱硫的主导技术之一。吸附脱硫剂主要以X型分子筛、Y型分子筛、Al2O3等为载体,采用金属负载、离子交换等方法制备而得,目的是提高其吸附容量和脱硫选择性。现有的吸附脱硫剂用于脱除汽油和柴油中硫化物成本较大。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种硫转移剂的制备方法,通过该方法制备得到一种成本低、效果好的硫转移剂。
本发明的上述目的采用如下技术方案来实现。
本发明提供一种基于含铜组分硫转移剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将拟薄水铝石与蒸馏水混合搅拌,在搅拌同时加入盐酸,再搅拌,水热调节pH值,形成凝胶;
(2)向步骤(1)形成的凝胶中,加入表面活性剂,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中,分别将硝酸镁溶液和硝酸铜溶液滴加到上述浆液中;
(3)对步骤(2)得到的浆液进行抽滤、洗涤,然后烘干,焙烧,即得。
优选地,在步骤(1)中,所述拟薄水铝石与所述蒸馏水的质量比为1:4-5。
优选地,在步骤(1)中,所述盐酸的添加量与所述拟薄水铝石的质量比为1:6-8,优选为1:8。
优选地,在步骤(1)中,所述盐酸的浓度为30-38wt%。
优选地,在步骤(1)中,将拟薄水铝石与蒸馏水混合搅拌0.5-1小时。
优选地,在步骤(1)中,加入盐酸后,再搅拌1-3小时。
优选地,在步骤(1)中,水热调节pH值是指在65℃的恒温水浴中将pH值调节至4-5。
优选地,在步骤(2)中,所述的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水。
优选地,所述表面活性剂中所述壬基酚聚氧乙烯醚和所述蒸馏水之间的体积比为1:2~50,优选为1:10。
优选地,在步骤(2)中,所述表面活性剂与所述拟薄水铝石的质量比为1-2:1。
优选地,在步骤(3)中,所述硝酸镁溶液或所述硝酸铜溶液的浓度为20-80wt%,优选为50wt%。
优选地,添加的所述硝酸镁溶液和所述硝酸铜溶液的摩尔比为3-4:1。
优选地,在步骤(4)中,洗涤至pH值为4-7。
优选地,在步骤(4)中,所述焙烧的温度为600℃~800℃,优选为700℃,焙烧的时间为2-4h。
在一个具体实施方案中,本发明的制备方法包括如下步骤:
将拟薄水铝石与蒸馏水混合,搅拌0.5-1小时,在搅拌的同时加入盐酸,再进行搅拌1-3小时,将该混合物放入65℃的恒温水浴中并将pH值调至4-5,得到凝胶;
用表面活性剂和上述凝胶混合搅拌8-10小时,得到浆液,在搅拌过程中分别将浓度为20-80wt%的硝酸镁溶液和硝酸铜溶液连续逐滴滴加到该浆液中;
对浆液进行抽滤、洗涤至pH值为4-7,然后经过烘干、焙烧、筛分,得到催化裂化烟气硫转移剂。
在本发明提供的上述制备方法中,表面活性剂成分为壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水,比例为1:10。
在本发明提供的上述制备方法中,拟薄水铝石与蒸馏水的质量比为1:4-5。
在本发明提供的上述制各方法中,盐酸的添加量与拟薄水铝石的质量比为1:6-8。本发明所采用的盐酸的浓度为30-38wt%。
在本发明提供的上述制备方法中,表面活性剂与拟薄水铝石的质量比为1-2:1。
在本发明提供的上述制备方法中,滴加到浆液中的所述硝酸镁溶液和硝酸铜溶液的摩尔比为0.5-1.5:1,
在本发明提供的上述制备方法中,所述焙烧的温度为700℃,时间为2-4h。
与现有技术相比较,本发明的技术方案具有如下有益的技术效果:
本发明提供的催化裂化烟气硫转移剂的制备方法利用壬基酚聚氧乙烯醚为非离子表面活性剂。在烷基酚聚氧乙烯醚中,壬基酚聚氧乙烯醚产量最多,占80%以上。通过该表面活性剂提高了硫转移剂的比表面积。而且该表面活性剂产量多,价格相对便宜。
本发明以镁、铝为基本元素,通过引入Cu金属元素替代其他金属元素和毒性钒,不但提到脱硫效果,而且把成本降到最低。
附图说明
图1为对比例1和实施例1-6制备得到的硫转移剂的脱硫效果数据。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现参照说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
对比例1
本对比例提供了一种硫转移剂,其是按照常规方法合成的,具体按照以下步骤进行:
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,再滴加25g浓度为50wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h;然后在120℃下干燥10h,700℃下焙烧3h,得到硫转移剂B1,其结构数据如表1所示。
实施例1
本实施例提供了一种硫转移剂,其是按照以下步骤制备的:
将壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水按照体积比为1:20混合配制成一种非离子表面活性剂。
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,加入配制好的表面活性剂7.5g,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中再加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,最后滴加25g浓度为50wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h,再对其进行抽滤、洗涤至pH值为7左右;然后在120℃下干燥10h,700℃焙烧3h,得到硫转移剂B2,其结构数据如表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种硫转移剂,其是按照以下步骤制备的:
将壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水按照体积比为1:10混合配制成一种非离子表面活性剂。
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,加入配制好的表面活性剂7.5g,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中再加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,最后滴加25g浓度为50wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h,再对其进行抽滤、洗涤至pH值为7左右;然后在120℃下干燥10h,700℃焙烧3h,得到硫转移剂B3,其结构数据如表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种硫转移剂,其是按照以下步骤制备的:
将壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水按照体积比为1:2混合配制成一种非离子表面活性剂。
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,加入配制好的表面活性剂7.5g,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中再加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,最后滴加25g浓度为50wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h,再对其进行抽滤、洗涤至pH值为7左右;然后在120℃下干燥10h,700℃焙烧3h,得到硫转移剂B4,其结构数据如表1所示。
实施例4
本实施例提供了一种硫转移剂,其是按照以下步骤制备的:
将壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水按照体积比为1:50混合配制成一种非离子表面活性剂。
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,加入配制好的表面活性剂7.5g,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中再加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,最后滴加25g浓度为50wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h,再对其进行抽滤、洗涤至pH值为7左右;然后在120℃下干燥10h,700℃焙烧3h,得到硫转移剂B5,其结构数据如表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种硫转移剂,其是按照以下步骤制备的:
将壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水按照体积比为1:10混合配制成一种非离子表面活性剂。
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,加入配制好的表面活性剂7.5g,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中再加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,最后滴加25g浓度为20wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h,再对其进行抽滤、洗涤至pH值为7左右;然后在120℃下干燥10h,700℃焙烧3h,得到硫转移剂B6,其结构数据如表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种硫转移剂,其是按照以下步骤制备的:
将壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水按照体积比为1:10混合配制成一种非离子表面活性剂。
在0.5L的烧杯中加入7.49g拟薄水铝石和30gH2O,搅拌并向其中滴加1.00g浓度为38wt%的盐酸,搅拌一小时后放入65℃水浴中水浴加热至pH为4,得到凝胶,加入配制好的表面活性剂7.5g,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中再加入含有20gH2O和59g Mg(NO3)2·6H2O的溶液,最后滴加25g浓度为80wt%的Cu(NO3)2溶液,加完后继续搅拌4h,再对其进行抽滤、洗涤至pH值为7左右;然后在120℃下干燥10h,700℃焙烧3h,得到硫转移剂B7,其结构数据如表1所示。
实施例7脱硫效果测试
对对比例1和实施例1-6提供的硫转移剂的脱硫效果进行实验测试,具体测试包括以下步骤:
将制备的硫转移剂研磨成直径为120-180μm的颗粒,称取0.5g,装入内径为6mm的固定床反应器中,加热至700℃,通入SO2与空气的混合气,体积流量为220ml/min,其中SO2的体积浓度为2000ppm;
通入气体后每隔10min取一次气体测量气体中SO2的浓度,测量仪器为德国进口德图350型烟气分析仪。
具体脱硫效果测试结果如图1和表1所示。
表1不同硫转移剂的结构数据
硫转移剂 | S<sub>BET</sub>(m<sup>2</sup>/g) | V<sub>meso</sub>(cm<sup>3</sup>/g) | Pore size(nm) |
B1 | 90.23 | 0.23 | 11.04 |
B2 | 144.27 | 0.58 | 13.53 |
B3 | 147.38 | 0.61 | 13.87 |
B4 | 133.17 | 0.57 | 13.11 |
B5 | 109.43 | 0.39 | 12.09 |
B6 | 127.76 | 0.49 | 12.84 |
B7 | 131.39 | 0.51 | 13.32 |
由表1的数据可以看出,实施例1中硫转移剂的比表面积要比对比例1中的硫转移剂大的多,这说明了本发明可以提高硫转移剂的比表面积。而且在硫转移剂制备的过程中采用的是铜作为原料,比以往硫转移剂制备的原料更加便宜,而且具有良好的脱硫效果。
由图1的内容可以看出:与对比例相比,本发明提供的硫转移剂保持较高的脱硫率的时间更长,说明采用本发明方法制备的硫转移剂具有更好的脱硫效果。
总之,本发明采用原料Cu代替以往昂贵的稀土金属和有毒的钒物种,不但成本低廉,而且具有较高的比表而积,并能长时间保持较高的脱硫率。
Claims (13)
1.一种基于含铜组分硫转移剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将拟薄水铝石与蒸馏水混合搅拌,在搅拌同时加入盐酸,再搅拌,水热调节pH值,形成凝胶;
(2)向步骤(1)形成的凝胶中,加入表面活性剂,搅拌,形成浆液,在搅拌过程中,分别将硝酸镁溶液和硝酸铜溶液滴加到上述浆液中;
(3)对步骤(2)得到的浆液进行抽滤、洗涤,然后烘干,焙烧,即得;
在步骤(2)中,所述的表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚和蒸馏水;所述表面活性剂中所述壬基酚聚氧乙烯醚和所述蒸馏水之间的体积比为1:10;
在步骤(3)中,所述硝酸铜溶液的浓度为50wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述拟薄水铝石与所述蒸馏水的质量比为1:4-5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述盐酸的添加量与所述拟薄水铝石的质量比为1:6-8。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述盐酸的添加量与所述拟薄水铝石的质量比为1:8。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述盐酸的浓度为30-38wt%。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,将拟薄水铝石与蒸馏水混合搅拌0.5-1小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,加入盐酸后,再搅拌1-3小时。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,水热调节pH值是指在65℃的恒温水浴中将pH值调节至4-5。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述表面活性剂与所述拟薄水铝石的质量比为1-2:1。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,添加的所述硝酸镁溶液和所述硝酸铜溶液的摩尔比为3-4:1。
11.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,洗涤至pH值为4-7。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述焙烧的温度为600℃~800℃,焙烧的时间为2-4h。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述焙烧的温度为700℃。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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