CN110170297A - 一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，将Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O溶解在去离子水中，再加入葡萄糖得到A溶液；将NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中得到B溶液；向A溶液中加入B溶液得到混合液，保持A溶液和B溶液的混合过程中PH=9；将混合液搅拌，超声波处理得到凝胶，将凝胶转移至高压反应釜中进行水热处理，过滤、洗涤、烘干得到MgAl2O4尖晶石前驱体；在700℃下煅烧3 h得到MgAl2O4尖晶石，研磨并筛分得到硫转移剂。本发明提供的硫转移剂保持较高的脱硫率时间较长，说明采用本发明方法制备的硫转移剂的脱硫效果好。本发明提供的硫转移剂的制备方法简单，成本低。

Description

一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法
技术领域
本发明属于硫转移剂制作技术领域，特别涉及一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法。
背景技术
在石油冶炼工业中，增加重质原料油会导致催化裂化（FCC）工艺反应过程中积聚到催化剂上的焦炭和杂志增多，原料油中含硫量的50%以上都能够转化为硫化氢，继而随FCC再生烟气排放到大气中，造成一定的污染。这就对FCC工艺中硫化物排放提出了限制及更高的要求。目前能够有效控制硫化物排放的途径有原料加氢脱硫和烟气洗涤技术，但成本颇高，所以廉价的硫转移剂技术亟需快速发展并投入使用。
目前以类水滑石材料为前驱体来制备硫转移剂已经成为研究的热点。以类水滑石为前驱体制备复合氧化物的优点在于其比表面积大、粒子小、热稳定性高、金属离子分散均匀等。
硫转移剂中Mg是化学吸附SO x 的主要活性组分, 在再生器和反应器中起着吸收SOx 的作用；Al可以保持材料的结构, 增加金属元素的分散性能;但是Mg和Al脱除SO x的速率不高，所以引入锰、铜作为硫转移剂的氧化促进剂。此方法制备的硫转移剂饱和硫容较大, 氧化吸附速度快, 还原效果好。
发明内容
本发明提供一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，以解决现有技术中硫转移剂的工艺复杂、成本高的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、在搅拌下将Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O溶解在去离子水中，再加入葡萄糖得到A溶液；将NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中得到B溶液；在搅拌条件下向A溶液中加入B溶液得到混合液，保持A溶液和B溶液的混合过程中PH=9；
（2）、将步骤（1）得到的混合液搅拌，超声波处理得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中进行水热处理，过滤得到滤渣、洗涤滤渣后，将其烘干，得到MgAl2O4尖晶石前驱体；
（3）、将MgAl2O4尖晶石前驱体在700 ℃下煅烧3 h得到MgAl2O4尖晶石；
（4）、将得到的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分得到硫转移剂。
进一步的，所述步骤（1）中，Al(NO3)3·9H2O为15g，所述Mg(NO3)2·6H2O为10.26g，所述NaOH为6.4g，所述Na2CO3为2.12g，所述A溶液和B溶液中去离子水均为40g；所述葡萄糖为3.6 g，7.2 g，10.8 g，14.4 g，18 g或21.6 g。
进一步的，所述步骤（1）中，A溶液加入到B溶液时，搅拌转速为300r/min。
进一步的，所述步骤（1）中，调节PH值采用浓度为0.1mol/L的盐酸。
进一步的，所述步骤（2）中，混合液在室温下搅拌2h，再于60℃的条件下，超声波处理2 h。
进一步的，所述步骤（2）中，温度为100℃水热处理12 h。
进一步的所述步骤（2）中，过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣。
进一步的，所述步骤（2）中，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h。
进一步的所述步骤（3）中，以3 ℃/min的速度升温至700℃，保持700℃煅烧3 h。
进一步的所述步骤（4）中，将MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的硫转移剂保持较高的脱硫率时间较长，说明采用本发明方法制备的硫转移剂的脱硫效果好。本发明提供的硫转移剂的制备方法简单，成本低。
附图说明
图1是本发明对比例1和实施例1-6的测试效果对比图；
图2是本发明图1中60min内的测试效果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
对比例1
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12 h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P0。
实施例1
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中，再加入3.6 g葡萄糖得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P1。
实施例2
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中，再加入7.2 g葡萄糖得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P2。
实施例2
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中，再加入10.8 g葡萄糖得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P3。
实施例4
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中，再加入14.4 g葡萄糖得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P4。
实施例5
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中，再加入18 g葡萄糖得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P5。
实施例6
在搅拌下将15 gAl(NO3)3·9H2O和10.26 gMg(NO3)2·6H2O溶解在40 g去离子水中，再加入21.6 g葡萄糖得到A溶液；将6.4g NaOH和2.12g Na2CO3溶解在40g去离子水中得到B溶液；在搅拌转速为300r/min的条件下，向A溶液中加入B溶液得到混合液，在A溶液和B溶液的混合过程中，采用浓度为0.1mol/L的盐酸调节PH=9。混合液在室温下搅拌2 h，于60℃的条件下，超声2 h后得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中，并在100℃进行水热处理12h。过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h，得到MgAl2O4尖晶石前驱体，然后在700 ℃下煅烧3 h（以3 ℃/min的斜率升温）得到最终的MgAl2O4尖晶石。最后，将最终的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目，得到硫转移剂P6。
对比例1和实施例1-6进行脱硫效果测试，其硫转移剂进行脱硫效果测试，具体操作步骤如下：利用模拟FCC反应装置的微型固定床反应器，评价硫转移剂的性能。首先称取0.200g的样品（对比例1和实施例1-6的产物P0-P6）加入固定床反应器，升温至700℃，通入200 mL/minN2；其次分别控制SO2和空气流量混合通入固定床反应器，流量分别为20 mL/min、200 mL/min，混合SO2体积分数为2000ppm，通入气体后每10min取一次气体检测硫含量。具体测试效果如图1和2所示，由图1和2可以看出，添加葡萄糖的样品（P1-P6）表现出较高的脱硫效率，前10 min均高于80%，而未添加葡萄糖的样品P0初始脱硫率才达到60%，所有样品在实验进行60 min左右失去活性，脱硫效果趋于稳定。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、在搅拌下将Al(NO3)3·9H2O和Mg(NO3)2·6H2O溶解在去离子水中，再加入葡萄糖得到A溶液；将NaOH和Na2CO3溶解在去离子水中得到B溶液；在搅拌条件下向A溶液中加入B溶液得到混合液，保持A溶液和B溶液的混合过程中PH=9；
（2）、将步骤（1）得到的混合液搅拌，超声波处理得到凝胶，将所得的凝胶转移至高压反应釜中进行水热处理，过滤得到滤渣、洗涤滤渣后，将其烘干，得到MgAl2O4尖晶石前驱体；
（3）、将MgAl2O4尖晶石前驱体在700 ℃下煅烧3 h得到MgAl2O4尖晶石；
（4）、将得到的MgAl2O4尖晶石研磨并筛分得到硫转移剂。
2.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，Al(NO3)3·9H2O为15g，所述Mg(NO3)2·6H2O为10.26g，所述NaOH为6.4g，所述Na2CO3为2.12g，所述A溶液和B溶液中去离子水均为40g；所述葡萄糖为3.6 g，7.2 g，10.8 g，14.4g，18 g或21.6 g。
3.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，A溶液加入到B溶液时，搅拌转速为300r/min。
4.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，调节PH值采用浓度为0.1mol/L的盐酸。
5.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混合液在室温下搅拌2h，再于60℃的条件下，超声波处理2 h。
6.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，温度为100℃水热处理12 h。
7.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，过滤弃滤液取滤渣，并采用无水乙醇和去离子水依次洗涤滤渣。
8.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将滤渣置于90℃的烘箱内干燥10h。
9.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，以3 ℃/min的速度升温至700℃，保持700℃煅烧3 h。
10.根据权利要求1所述的纳米结构含锰、铜硫转移剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，将MgAl2O4尖晶石研磨并筛分至80-180目。
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