CN105557753A - 一种载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以壳聚糖、氧化钛、硝酸银为原料，经化学配制、改性处理、水浴加热合成、冰水骤冷处理、离心分离、真空冷冻干燥，制成载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒，颗粒直径≤40μm，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物纯度好，达99.8％，抗菌性能优异，对大肠埃希氏菌抗菌率达98％，可在医疗卫生及多种技术领域作抗菌剂使用，是先进的载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法。

Description

一种载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，属金属、无机、有机复合材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
纳米银具有有效的抗炎症作用，能有效加速伤口愈合，纳米银具有大比表面积，优越的杀菌效率，良好的广谱抗菌性，对人体低毒性，纳米银离子可与聚合物中的氨基、羟基官能团进行螯合，是一种优异的抗菌材料。
纳米氧化钛是一种宽禁带半导体材料，也是一种无机填料，具有无毒、耐腐烛、化学性质稳定的优点，在塑料制品、抗菌、化妆品、纺织品等方面均有广泛的应用；将纳米氧化钛添加于塑料制品中，可提高制品的强度，还可对制品进行着色；在抗菌方面，纳米氧化钛抗菌性在紫外光照射下才能发挥，极大的限制了其抗菌方面的应用。
壳聚糖是一种碱性高分子生物多糖物质，是一种功能性可再生的生物材料，由甲壳素通过脱乙酰基反应制得，具有良好的生物相容性和降解性，其化学物理性能稳定，无毒无害无臭味，与生物体有良好的亲和性，对人体也有保健作用；由于壳聚糖分子中具有氨基、羟基官能团，可发生多种化学反应，例如酰化反应、醚化反应、席夫碱反应、酯化反应、氧化反应、交联反应，还可与纳米银离子发生络合反应，与氧化钛形成分子间氢键，壳聚糖还可与其他材料结合制得功能性复合材料，但这些组合和制备还处于研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以壳聚糖、氧化钛、硝酸银为原料，经化学配制、改性处理、水浴加热合成、冰水骤冷处理、离心分离、真空冷冻干燥，制成载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂，以提高抗菌剂的抗菌性能，扩大抗菌剂的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：壳聚糖、乙酸、正丙胺、氧化钛、硝酸银、硼氢化钠、无水乙醇、去离子水、石蜡、戊二醛、山梨糖醇脂肪酸酯，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)改性处理氧化钛
①配制氧化钛乙醇溶液
称取氧化钛2.5g±0.001g，量取无水乙醇50mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.626mol/L的氧化钛乙醇溶液；
②超声分散
将盛有氧化钛乙醇溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间15min；
③量取正丙胺0.129mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌30min，成改性氧化钛乙醇溶液；
④抽滤
将超声分散后的改性氧化钛乙醇溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
⑤真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度35℃，真空度6Pa，干燥时间1440min；
⑥研磨，过筛
将干燥后的改性氧化钛用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；
研磨、过筛反复进行，成改性氧化钛细粉，改性氧化钛分子式：C3H9NO3Ti；
(3)制备载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂
①配置乙酸水溶液
量取乙酸0.2mL±0.001mL、去离子水20mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.1587mol/L的乙酸水溶液；
②配制壳聚糖乙酸溶液
称取壳聚糖0.3g±0.001g，量取乙酸水溶液20mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成壳聚糖乙酸溶液；
超声分散，将盛有壳聚糖乙酸溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间60min，成无色透明的壳聚糖乙酸溶液；
③配制改性氧化钛乙醇溶液
称取改性氧化钛0.2g±0.001g，量取无水乙醇4mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成0.626mol/L改性氧化钛乙醇溶液；
超声分散，将盛有改性氧化钛乙醇溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间15min，成改性氧化钛乙醇溶液；
④配制氧化钛壳聚糖悬浮液
量取改性氧化钛乙醇溶液4mL±0.001mL、壳聚糖乙酸溶液20mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌60min，成混合液；
将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间60min，成氧化钛壳聚糖悬浮液；
⑤配制硝酸银水溶液
称取硝酸银0.425g±0.001g，量取去离子水2.5mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成1moL/L的硝酸银水溶液；
⑥配制硼氢化钠水溶液
称取硼氢化钠0.189g±0.001g，量取去离子水5mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成0.9992mol/L的硼氢化钠水溶液；
⑦合成硝酸银水溶液+氧化钛壳聚糖悬浮液
量取硝酸银水溶液0.036mL±0.001mL，氧化钛壳聚糖悬浮液20mL±0.001mL，加入另一烧杯中；
将烧杯置于电加热搅拌器上，加热温度40℃±1℃，加热搅拌60min，硝酸银分散于氧化钛壳聚糖悬浮液中，成乳白色硝酸银+氧化钛+壳聚糖悬浮液；
⑧制备载银氧化钛壳聚糖微球乳液
载银氧化钛壳聚糖微球乳液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、充氮气、水循环冷凝状态下完成的；
将四口烧瓶置于水浴缸上，并固定；
在水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；
在四口烧瓶上由左到右插入氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
将配制的乳白色硝酸银+氧化钛+壳聚糖悬浮液加入四口烧瓶中；
开启电加热器，进行加热，加热温度40℃±1℃；
开启氮气管，向四口烧瓶输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
加热，搅拌，充氮气20min后，量取硼氢化钠水溶液0.055mL±0.001mL，分三次加入四口烧瓶中，每次时间间隔5min，加热温度40℃±1℃，加热搅拌时间30min，硼氢化钠与硝酸银充分反应，成浅黄色银+氧化钛+壳聚糖悬浮液；
量取石蜡200mL±1mL、山梨糖醇脂肪酸酯5mL±0.001mL，加入四口烧瓶中，继续在40℃±1℃加热，加热搅拌30min；
搅拌均匀后，将四口烧瓶及其内部的混合溶液快速置于冰水混合物容器内，进行冰水骤冷处理，冰水骤冷处理温度0℃±1℃，处理时间5min；
冰水骤冷处理后，将戊二醛3mL±0.001mL加入四口烧瓶中，在25℃±1℃下继续搅拌120min；
在四口烧瓶中，总反应式如下：
式中：C3H9NO3Ti：改性氧化钛
Ag：银
NaNO3：硝酸钠
H3BO3：硼酸
H2：氢气
C128H232N21O83Ti：改性氧化钛交联壳聚糖
反应后为载银氧化钛壳聚糖微球乳液；
⑨离心分离
将载银氧化钛壳聚糖微球乳液置于离心分离管内，进行离心分离，离心分离转数3000r/min，分离时间为40min，分离后留存沉淀物，弃去上部液体；
⑩真空冷冻干燥
将离心分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，真空度3Pa，冷冻干燥温度-80℃，冷冻干燥时间1440min；
干燥后为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂微球；
(4)研磨，过筛
将真空冷冻干燥的载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成终产物载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒；
(5)检测，分析，表征
对制备的载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的形貌、成分、结构、抗菌性能进行检测、分析、表征；
用傅里叶变换红外光谱仪进行载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的结构分析；
用场发射扫描电镜进行载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的形貌分析；
用革兰氏阴性菌大肠埃希氏菌进行载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的抗菌性能分析；
结论：载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂为粉体颗粒，颗粒直径≤40μm，产物纯度99.8％，对大肠埃希氏菌抗菌率98％；
(6)产物储存
载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，置于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以壳聚糖、氧化钛、硝酸银为原料，经化学配制、改性处理、水浴加热合成、冰水骤冷处理、离心分离、真空冷冻干燥，制成载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒，颗粒直径≤40μm，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物纯度好，达99.8％，抗菌性能优异，对大肠埃希氏菌抗菌率达98％，可在医疗卫生及多种技术领域作抗菌剂使用，是先进的载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法。
附图说明
图1为载银氧化钛壳聚糖微球乳液制备状态图
图2为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂形貌图
图3为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂红外图谱
图4为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂抗菌性能图
图中所示，附图标记清单如下：
1、水浴缸，2、电控箱，3、四口烧瓶，4、氮气管，5、加液漏斗，6、控制阀，7、搅拌器，8、水循环冷凝管，9、进水口，10、出水口，11、出气口，12、固定座，13、显示屏，14、指示灯，15、电源开关，16、加热温度控制器，17、搅拌器控制器，18、氮气瓶，19、氮气阀，20、氮气，21、水浴水，22、混合溶液。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为载银氧化钛壳聚糖微球乳液制备状态图，各部位置，连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
载银氧化钛壳聚糖微球乳液制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、充氮气过程中完成的；
水浴缸1为矩形，安装在电控箱2上，水浴缸1上部为四口烧瓶3，并由固定座12固定，在四口烧瓶3上部由左到右依次设置氮气管4、加液漏斗5及控制阀6、搅拌器7、水循环冷凝管8及进水口9、出水口10、出气口11；水浴缸1内为水浴水21，水浴水21要淹没四口烧瓶体积的4/5；四口烧瓶3内为混合溶液22；在水浴缸1的左部为氮气瓶18，氮气瓶18上部设有氮气阀19、氮气管4，并向四口烧瓶3输入氮气20；在电控箱2上设有显示屏13、指示灯14、电源开关15、加热温度控制器16，搅拌器控制器17。
图2所示，为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂形貌图，图中所示，抗菌剂颗粒为圆球形，直径≤40μm，颗粒表面有改性氧化钛。
图3所示，为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂红外图谱，图中所示，其中3369cm-1附近的宽峰是O-H和N-H的伸缩振动吸收峰，2931cm-1和2858cm-1处是C-H的吸收峰，1116cm-1附近是C-O-C的特征吸收峰，1724cm-1附近出现C＝N吸收峰，说明壳聚糖与戊二醛发生交联反应，使得壳聚糖形成微球。
图4所示，为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂抗菌性能图，图中所示，左图为未加载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂接种组，右图为加载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂接种组，在左图培养皿中培养基表面有许多白色菌落，左下方的菌落最明显，右图培养皿中分散的颗粒为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂，培养基表面无菌落产生。

Claims (2)

1.一种载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：壳聚糖、乙酸、正丙胺、氧化钛、硝酸银、硼氢化钠、无水乙醇、去离子水、石蜡、戊二醛、山梨糖醇脂肪酸酯，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)改性处理氧化钛
①配制氧化钛乙醇溶液
称取氧化钛2.5g±0.001g，量取无水乙醇50mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.626mol/L的氧化钛乙醇溶液；
②超声分散
将盛有氧化钛乙醇溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间15min；
③量取正丙胺0.129mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌30min，成改性氧化钛乙醇溶液；
④抽滤
将超声分散后的改性氧化钛乙醇溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
⑤真空干燥
将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度35℃，真空度6Pa，干燥时间1440min；
⑥研磨，过筛
将干燥后的改性氧化钛用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；
研磨、过筛反复进行，成改性氧化钛细粉，改性氧化钛分子式：C3H9NO3Ti；
(3)制备载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂
①配置乙酸水溶液
量取乙酸0.2mL±0.001mL、去离子水20mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成0.1587mol/L的乙酸水溶液；
②配制壳聚糖乙酸溶液
称取壳聚糖0.3g±0.001g，量取乙酸水溶液20mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成壳聚糖乙酸溶液；
超声分散，将盛有壳聚糖乙酸溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间60min，成无色透明的壳聚糖乙酸溶液；
③配制改性氧化钛乙醇溶液
称取改性氧化钛0.2g±0.001g，量取无水乙醇4mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成0.626mol/L改性氧化钛乙醇溶液；
超声分散，将盛有改性氧化钛乙醇溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间15min，成改性氧化钛乙醇溶液；
④配制氧化钛壳聚糖悬浮液
量取改性氧化钛乙醇溶液4mL±0.001mL、壳聚糖乙酸溶液20mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌60min，成混合液；
将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40KHz，超声分散时间60min，成氧化钛壳聚糖悬浮液；
⑤配制硝酸银水溶液
称取硝酸银0.425g±0.001g，量取去离子水2.5mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成1moL/L的硝酸银水溶液；
⑥配制硼氢化钠水溶液
称取硼氢化钠0.189g±0.001g，量取去离子水5mL±0.001mL，加入另一烧杯中，搅拌5min，成0.9992mol/L的硼氢化钠水溶液；
⑦合成硝酸银水溶液+氧化钛壳聚糖悬浮液
量取硝酸银水溶液0.036mL±0.001mL，氧化钛壳聚糖悬浮液20mL±0.001mL，加入另一烧杯中；
将烧杯置于电加热搅拌器上，加热温度40℃±1℃，加热搅拌60min，硝酸银分散于氧化钛壳聚糖悬浮液中，成乳白色硝酸银+氧化钛+壳聚糖悬浮液；
⑧制备载银氧化钛壳聚糖微球乳液
载银氧化钛壳聚糖微球乳液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、充氮气、水循环冷凝状态下完成的；
将四口烧瓶置于水浴缸上，并固定；
在水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；
在四口烧瓶上由左到右插入氮气管、加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；
将配制的乳白色硝酸银+氧化钛+壳聚糖悬浮液加入四口烧瓶中；
开启电加热器，进行加热，加热温度40℃±1℃；
开启氮气管，向四口烧瓶输入氮气，氮气输入速度80cm3/min；
开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；
加热，搅拌，充氮气20min后，量取硼氢化钠水溶液0.055mL±0.001mL，分三次加入四口烧瓶中，每次时间间隔5min，加热温度40℃±1℃，加热搅拌时间30min，硼氢化钠与硝酸银充分反应，成浅黄色银+氧化钛+壳聚糖悬浮液；
量取石蜡200mL±1mL、山梨糖醇脂肪酸酯5mL±0.001mL，加入四口烧瓶中，继续在40℃±1℃加热，加热搅拌30min；
搅拌均匀后，将四口烧瓶及其内部的混合溶液快速置于冰水混合物容器内，进行冰水骤冷处理，冰水骤冷处理温度0℃±1℃，处理时间5min；
冰水骤冷处理后，将戊二醛3mL±0.001mL加入四口烧瓶中，在25℃±1℃下继续搅拌120min；
在四口烧瓶中，总反应式如下：
式中：C3H9NO3Ti：改性氧化钛
Ag：银
NaNO3：硝酸钠
H3BO3：硼酸
H2：氢气
C128H232N21O83Ti：改性氧化钛交联壳聚糖
反应后为载银氧化钛壳聚糖微球乳液；
⑨离心分离
将载银氧化钛壳聚糖微球乳液置于离心分离管内，进行离心分离，离心分离转数3000r/min，分离时间为40min，分离后留存沉淀物，弃去上部液体；
⑩真空冷冻干燥
将离心分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，真空度3Pa，冷冻干燥温度-80℃，冷冻干燥时间1440min；
干燥后为载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂微球；
(4)研磨，过筛
将真空冷冻干燥的载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂微球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，成终产物载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒；
(5)检测，分析，表征
对制备的载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的形貌、成分、结构、抗菌性能进行检测、分析、表征；
用傅里叶变换红外光谱仪进行载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的结构分析；
用场发射扫描电镜进行载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的形貌分析；
用革兰氏阴性菌大肠埃希氏菌进行载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒的抗菌性能分析；
结论：载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂为粉体颗粒，颗粒直径≤40μm，产物纯度99.8％，对大肠埃希氏菌抗菌率98％；
(6)产物储存
载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，置于干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防氧化、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种载银氧化钛壳聚糖复合抗菌剂的制备方法，其特征在于：载银氧化钛壳聚糖微球乳液制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、充氮气过程中完成的；
水浴缸(1)为矩形，安装在电控箱(2)上，水浴缸(1)上部为四口烧瓶(3)，并由固定座(12)固定，在四口烧瓶(3)上部由左到右依次设置氮气管(4)、加液漏斗(5)及控制阀(6)、搅拌器(7)、水循环冷凝管(8)及进水口(9)、出水口(10)、出气口(11)；水浴缸(1)内为水浴水(21)，水浴水(21)要淹没四口烧瓶体积的4/5；四口烧瓶(3)内为混合溶液(22)；在水浴缸(1)的左部为氮气瓶(18)，氮气瓶(18)上部设有氮气阀(19)，氮气管(4)，并向四口烧瓶(3)输入氮气(20)；在电控箱(2)上设有显示屏(13)、指示灯(14)、电源开关(15)、加热温度控制器(16)，搅拌器控制器(17)。
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