CN105555973A - 粒状铁的制造方法 - Google Patents

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CN105555973A CN201480051885.6A CN201480051885A CN105555973A CN 105555973 A CN105555973 A CN 105555973A CN 201480051885 A CN201480051885 A CN 201480051885A CN 105555973 A CN105555973 A CN 105555973A
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畠山泰二
王昌麟
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Abstract

本发明提供一种粒状铁的制造方法，所述方法能够防止将块状物加热还原而获得的还原铁或将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁在移动式加热炉内再次氧化，并且提高粒状铁的质量。所述方法是将含有氧化铁及碳质还原剂的块状物装入移动式加热炉的炉床上并加热，使该块状物中的氧化铁还原并熔融后，将获得的粒状铁排出炉外并回收的方法，所述块状物在表面具有含有有流动性的炭材的包覆层。

Description

粒状铁的制造方法
技术领域
本发明涉及如下方法：将例如含有铁矿石等氧化铁及含碳的还原剂(以下有时称为“碳质还原剂”)的块状物加热，从而使该块状物中的氧化铁还原并熔融而制造粒状铁。
背景技术
作为将含有氧化铁及碳质还原剂的块状物加热而制造粒状铁的方法，已知例如专利文献1的技术。该文献中，作为从含有金属轴承化合物的炭制造固体金属制品的方法，记载了如下方法：将含有金属轴承化合物的成形体的表面用处理物质包覆，将其向炉床上供给并进行加热，使包覆层含有碳质物质。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第6214087号说明书
发明内容
发明要解决的问题
装入到移动式加热炉的炉床上的块状物，因炉中设置的加热燃烧器所产生的气体传热或辐射热而被加热，该块状物所包含的氧化铁被碳质还原剂还原，生成粒状铁。但是，在使用加热燃烧器作为加热单元时，在炉内会产生气氛气体的气流。由于该气氛气体含有如二氧化碳、水蒸汽等的氧化性气体，因此会产生如下情况：将块状物加热还原而获得的还原铁或者将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁在该氧化性气体作用下再次氧化。若还原铁或粒状铁再次氧化，则引起在生成还原铁时副产的炉渣中的FeO量的增加，因此炉渣中的硫量(S)相对于粒状铁中的硫量[S]的比值(以下有时称为硫分配比，有时记载为(S)/[S]。)降低。若粒状铁中的硫量增大，则粒状铁的质量会劣化。此外，炉渣中的FeO会与所生成的半熔融铁及熔融铁所包含的碳[C]反应而将其脱碳，因此引起粒状铁中的碳量减少。此外，伴随着脱碳反应，炉渣会内包大量的微细的CO气体气泡并极度膨胀，结果产生剧烈的炉渣起泡，彻底覆盖处于凝集过程中的半熔融状态及熔融状态的粒状铁。因此还产生如下问题：隔绝了从加热炉的上方供给的热量，反应时间大幅延长，生产率降低。此外，若产生炉渣起泡，则还引起如下问题：粒状铁的形状变为异常形状，或者粒状铁和一部分炉渣变为分离不充分的状态而使粒状铁的质量降低。
本发明着眼于上述这样的情况而作出，其目的在于，提供一种粒状铁的制造方法，能够防止将块状物加热还原而获得的还原铁或者将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁在移动式加热炉内再次氧化，且能够提高粒状铁的质量。
用于解决问题的方案
用于解决上述问题而作出的本发明所涉及的粒状铁的制造方法，其要点在于，将含有氧化铁及碳质还原剂的块状物装入移动式加热炉的炉床上并加热，使该块状物中的氧化铁还原并熔融后，将获得的粒状铁排出炉外并回收，其中，所述块状物在表面具有含有有流动性的炭材的包覆层。
作为所述炭材，可采用选自由沥青炭、次烟煤及褐煤构成的组中的至少1种。所述包覆层的平均厚度优选超过0.30mm。
所述块状物可以通过如下方法获得：用第1造粒机将含有氧化铁及碳质还原剂的混合物块状化而形成核部后，用第2造粒机在获得的核部的表面形成含有有流动性的炭材的包覆层。
优选：在加热所述块状物期间，所述包覆层的顶部不低于所述粒状铁的顶部。
优选：所述包覆层在加热所述块状物的期间形成为壳状焦炭。优选：将所述块状物以在所述炉床上成为1层的方式装入。优选：在将所述块状物装入所述炉床上之前，在该炉床上铺设碳质还原剂。
所述粒状铁的C量优选为2.5质量％以上。所述粒状铁的S量优选为0.120质量％以下。
发明的效果
根据本发明在将块状物所包含的氧化铁加热、还原并熔融而制造粒状铁时，因为采用了在含有氧化铁及碳质还原剂的核部的表面具有含有有流动性的炭材的包覆层的块状物，所以该包覆层在加热该块状物的期间膨胀变形，进行所谓的焦炭化，形成花瓣状的壳状焦炭。该壳状焦炭能防止气氛气体使核部氧化，起到保护核部的防风壁的作用。其结果，能抑制将该块状物加热还原而获得的还原铁或将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁的再次氧化，从而抑制伴随粒状铁的生成而产生的炉渣中的FeO量的增加。因此，能降低粒状铁所包含的硫量，且能提高粒状铁的质量。并且，因为炉渣中的FeO量不增加，所以能抑制所生成的半熔融铁及熔融铁所包含的碳[C]的脱碳，不仅能提高粒状铁的碳量，还能防止剧烈的炉渣起泡，因此，能防止产生异形的粒状铁，能提高粒状铁与炉渣的分离，从而能提高粒状铁的质量。
附图说明
图1是表示将装入加热炉的炉床上的块状物加热时的情况的示意图。
图2是更详细地表示图1中的阶段(4)的示意图。
图3的(1)～(3)是拍摄在加热炉内实际加热块状物时的块状物而得的附图代用照片。
图4的(1)为用光学显微镜拍摄在固体还原的后期回收的还原铁的剖面而得的附图代用照片，图4的(2)为对于图4的(1)进行图像处理后的附图代用照片。
图5的(1)为用光学显微镜拍摄在即将熔融并凝集前回收的还原铁的剖面而得的附图代用照片，图5的(2)为对于图5的(1)进行图像处理后的附图代用照片。
图6的(1)为拍摄如下状态而得的附图代用照片，即：将属于现有技术的不具有包覆层的块状物加热时，处于熔融并凝集完成后的粒状铁被剧烈起泡的炉渣覆盖的状态，图6的(2)为拍摄所回收的粒状铁而得的附图代用照片，图6的(3)为拍摄所回收的炉渣而得的附图代用照片。
图7的(1)为对于获得的在核部的表面形成含有有流动性的炭材的包覆层的块状物，拍摄熔融并凝集完成后的情况而得的附图代用照片，图7的(2)为拍摄所回收的粒状铁而得的附图代用照片，图7的(3)为拍摄所回收的炉渣而得的附图代用照片。
图8的(1)～(4)为表示在改变包覆层的厚度时在加热块状物期间所形成的花瓣状的壳状焦炭的剖面的示意图。
图9的(1)为对于表5所示的No.4刚刚加热还原处理后进行拍摄而得的附图代用照片，图9的(2)为对于表5所示的No.5刚刚加热还原处理后进行拍摄而得的附图代用照片，图9的(3)为对于表5所示的No.6刚刚加热还原处理后进行拍摄而得的附图代用照片。
具体实施方式
本发明人为了防止将块状物所包含的氧化铁加热、还原并熔融而获得的粒状铁的再次氧化，且为了提高粒状铁的质量，反复进行了深入研究。尤其为了降低粒状铁所包含的硫量、使粒状铁所包含的碳量增加、防止异常形状的粒状铁的产生、以及提高粒状铁和炉渣的分离性，进行了反复研究。其结果，发现若使用如下块状物则能够极好地解决上述问题，从而完成了本发明，所述块状物为：在含有氧化铁及碳质还原剂的核部的表面，具有包含有流动性的炭材的包覆层。
首先，使用附图对在本发明的粒状铁的制造方法中能够防止粒状铁的再次氧化、以及能够提高粒状铁的质量的机理进行说明。图1是表示将装入加热炉的炉床上的块状物加热时的情况的示意图。图2是更详细地表示图1中的阶段(4)的示意图。图3的(1)是拍摄刚刚将块状物装入加热炉内后包覆层膨胀并成为焦炭化的状态而得的附图代用照片，图3的(2)及图3的(3)是对于将在核部的表面具有包覆层的块状物加热、熔融并凝集而成的产物拍摄花瓣状的壳状焦炭以及其内部的粒状铁及炉渣粒而得的附图代用照片。
本发明的制造方法如下：将在含有氧化铁及碳质还原剂的核部的表面具有含有有流动性的炭材的包覆层的块状物，装入移动式加热炉的炉床上并加热。装入加热炉的块状物的示意图如图1的(1)所示。在图1的(1)中，1表示核部，2表示包覆层，3表示块状物。
核部1含有氧化铁及碳质还原剂，进而根据需要还可以含有助熔剂和粘结剂。核部1的成分组成与现有技术相同，容后详述。
包覆层2含有有流动性的炭材，进而根据需要还可以含有粘结剂。关于包覆层2的成分组成及厚度容后详述。
上述移动式加热炉内通常利用加热燃烧器加热并保持在1350℃～1550℃左右。当在该加热炉内的炉床上装入块状物3时，该块状物3由于加热燃烧器所产生的气体传热及辐射热而被加热。此时，包覆层2暂时可流动，如图1的(2)所示那样整体膨胀并迅速形成固体状的壳状焦炭。该壳状焦炭的顶部产生龟裂，但整体还保持连结，形成壳状的球状体。
图3的(1)示出：包覆层2因加热而膨胀，块状物的顶部处的包覆层2产生龟裂时的情况。如图3的(1)所示，包覆层2生成较多龟裂，但整体还保持连结，形成壳状的球状体。该壳状的球状体由于由固体状的焦炭形成，因此传热性优异。因此，当壳状的球状体因加热炉内的辐射热而被加热时，通过传热，核部1也被加热。
进一步继续加热时，如图1的(3)所示，在核部1，在碳质还原剂的作用下进行氧化铁的还原，形成固体状的还原铁。此时，形成核部1的氧化铁的还原从核部1的顶部侧开始进行，生成还原铁4。
然后进一步继续加热时，如图1的(4)所示，形成核部1的氧化铁被充分还原，由还原铁形成的粒状铁6与生成该粒状铁6时副产的炉渣7分离。此时的情况如图3的(3)所示。
另一方面，如图1的(3)或图1的(4)所示，覆盖上述核部1的包覆层2在核部1的周围形成壳状的球状体，该包覆层2被气氛气体所包含的氧化性气体缓慢地氧化消耗而变薄。此时，包覆层2的顶部比底部更快地氧化消耗而缓慢地消失，因此在包覆层厚度薄时，如图1的(3)或图1的(4)所示，在顶部形成开口。对此时的情况进行拍摄而得的附图代用照片如图3的(2)所示。根据图3的(2)可知，由在顶部形成有开口的包覆层2形成的壳状焦炭呈现花瓣状。需要说明的是，包覆层变厚时，形成的壳状焦炭也变厚，因此不是以壳状焦炭的上部开放的状态，而是以包裹核部的状态完成反应。因此明显可知可更有效地防止气氛气体所致的再次氧化。壳状焦炭的上部开放的情况及非开放的情况均在本发明的范围内。
如图1的(4)所示，形成的来源于顶部形成有开口的包覆层2的壳状焦炭，在粒状铁6的周围以包裹该粒状铁6的方式而形成，因此该壳状焦炭具有防止将核部加热还原而获得的还原铁和将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁在加热炉内的气氛气体作用下再次氧化的作用。使用图2对该情况进行更详细的说明。
图2中所示的箭头表示气氛气体的流动。根据本发明的制造方法，在核部1所包含的氧化铁的固体还原结束而进行熔融并凝集期间，如图2所示，以包裹将核部加热还原而获得的还原铁、或者将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁6及炉渣7的方式，形成来源于包覆层2的壳状焦炭。因此，加热炉内的气氛气体不易直接接触将在核部的表面具有包覆层的块状物加热还原而获得的还原铁、或者将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁6。此外，虽然气氛气体含有二氧化碳气体(CO2气体)和水分(H2O)，但当二氧化碳气体与所形成的来源于包覆层2的壳状焦炭接触时，该二氧化碳气体被壳状焦炭还原，如下述式(1)所示那样生成一氧化碳气体(CO气体)。此外，当气氛气体所包含的水分与所形成的来源于包覆层2的壳状焦炭接触时，该水分被壳状焦炭还原，如下述式(2)所示那样生成氢气(H2)和一氧化碳气体(CO气体)。其结果，所形成的来源于包覆层2的壳状焦炭的周边的气氛气体的还原度RD变高，防止将在核部的表面具有包覆层的块状物加热还原而获得的还原铁、或者将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁的再次氧化。需要说明的是，气氛气体的还原度RD用下述式(3)求出。
CO2+C＝2CO(1)
H2O+C＝H2+CO(2)
RD＝[(CO+H2)/(CO+H2+CO2+H2O)]×100(3)
根据本发明的制造方法，将在核部的表面具有包覆层2的块状物加热期间，将该块状物加热还原而获得的还原铁、或者将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁被所形成的来源于包覆层2的壳状焦炭充分保护，不被氧化性气体氧化，能够防止上述还原铁或上述粒状铁的再次氧化。该所形成的来源于包覆层2的壳状焦炭在将上述块状物加热期间形成为花瓣状，所形成的来源于包覆层2的壳状焦炭的高度并不是恒定的，即使部分缺失也能够获得本发明的效果。
与此相对地，如现有技术那样用加热炉仅加热未形成包含有流动性的炭材的包覆层的核部1时，在固体还原期，虽然进行核部1整体的还原，但由于核部1本身直接暴露在气氛气体中，因此在该气氛气体所包含的氧化性气体作用下，将该核部1加热还原而获得的还原铁或将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁的一部分会再次氧化。
拍摄仅加热未形成包含有流动性的炭材的包覆层的核部1获得的还原铁而得的附图代用照片如图4和图5所示。图4为用光学显微镜拍摄在固体还原的后期回收的还原铁的剖面而得的附图代用照片。图5为用光学显微镜拍摄在即将熔融并凝集前回收的还原铁的剖面而得的附图代用照片。此外，图4和图5中，(1)为拍摄剖面而获得的显微镜照片，(2)为在(1)所示的剖面中将被还原的部分和再次氧化了的部分用不同颜色表示的示意图。
根据图4的(2)和图5的(2)所示可知，还原铁的上部暂时生成的金属铁的一部分再次氧化而形成FeO。
因再次氧化而生成的FeO，在熔融并凝集期迅速地熔融在分离地生成的炉渣中，使炉渣中的FeO浓度提高。此外，FeO熔融在炉渣中时，与生成的半熔融铁及熔融铁所包含的碳[C]反应，使其脱碳，因此炉渣会内包大量的微细的CO气体气泡并极度膨胀，结果产生剧烈的炉渣起泡，彻底覆盖处于凝集过程中的半熔融状态及熔融状态的粒状铁。因此还产生了如下问题：隔绝了从加热炉的上方供给的热量，反应时间大幅延长，生产率降低。此外，若产生炉渣起泡，则还引起如下问题：粒状铁的形状变为异常形状，或者粒状铁和一部分炉渣变为分离不充分的状态而使粒状铁的质量降低。该氧化性气体产生的原因在于：用于在加热炉内的加热而燃烧器所进行的燃烧、伴随着还原反应而产生的可燃气体的燃烧、空气从加热炉的外部向加热炉的内部的漏入等。
需要说明的是，如本发明的制造方法那样使用具有含有有流动性的炭材的包覆层的块状物时，可防止将块状物加热还原而获得的还原铁或将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁的再次氧化，因此在熔融及凝集期间，粒状铁和炉渣分别地熔融合并而发生分离。其结果，不会产生炉渣起泡。
如以上说明那样，本发明的制造方法最大的特征在于使用如下的块状物，所述块状物在含有氧化铁及碳质还原剂的核部的表面具有含有有流动性的炭材的包覆层。
上述有流动性的炭材是指在350℃～400℃下显示热软化性的炭材。“显示热软化性的炭材”是指如下炭材：利用ISO10329(2009年)规定的方法测定炭材的软化熔熔点时，软化熔熔点为350℃～400℃。
作为上述有流动性的炭材，优选使用例如选自由有流动性的沥青炭、有流动性的次烟煤、及有流动性的褐煤构成的组中的至少1种，出可以使用2种以上。这些炭材中，更优选使用沥青炭。需要说明的是，炭材也包括无烟煤，但无烟煤没有流动性。因此，即使使包覆层2含有无烟煤，也不会在粒状铁的周围形成壳状的球状体。因此，核部会暴露在加热炉内的气氛气体中，将块状物加热还原而获得的还原铁或将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁会再次氧化。
对上述包覆层2的平均厚度没有特别限定，优选为例如超过0.30mm。通过将包覆层2的平均厚度设为超过0.30mm，能够进一步强化粒状铁的再次氧化抑制效果，能够形成花瓣状的外壳。此外，还有效地发挥提高包覆层2的强度且提高块状物整体的强度的作用。包覆层2的平均厚度为0.30mm以下时，包覆层2的强度变低，此外，通过加热包覆层2而形成的壳状的球状体(即花瓣状的焦炭)的厚度变薄，随着加热时间的流逝而被氧化消耗，难以使其形状维持至粒状铁的熔融并凝集。因此，包覆层2的平均厚度更优选0.50mm以上，进一步优选0.70mm以上，特别优选1.00mm以上。对包覆层2的平均厚度的上限也没有特别限定，当变得过厚时，炭材的使用量增加，因此包含在块状物整体中的铁量减少，生产率降低。此外，在经济上是浪费的。因此，包覆层2的平均厚度优选2.00mm以下，更优选1.80mm以下，进一步优选1.50mm以下。
上述包覆层2的厚度可以通过用光学显微镜观察块状物的剖面而进行测定。
以上说明了对本发明的制造方法赋予了特征的块状物。
其次，说明本发明的粒状铁的制造方法。
本发明的粒状铁的制造方法依次包括：
将含有氧化铁及碳质还原剂的混合物块状化形成核部的工序(以下有时称为核部形成工序)；
在获得的核部的表面形成含有有流动性的炭材的包覆层的工序(以下有时称为表面包覆工序)；
将获得的块状物装入移动式加热炉的炉床上并加热，使该块状物中的氧化铁还原并熔融的工序(以下有时称为还原熔融工序)；和
将获得的粒状铁排出炉外并回收的工序(以下有时称为回收工序)。
[核部形成工序]
核部形成工序中，将含有氧化铁及碳质还原剂的混合物块状化而制造块状物的核部。
作为上述氧化铁，具体可以使用如铁矿石、铁砂、炼钢粉尘、非铁精炼残渣、炼钢废弃物等的氧化铁源。
作为上述碳质还原剂，可以使用含有碳的还原剂，例如煤、焦炭等。使用煤时，既可以使用有流动性的煤，也可以使用没有流动性的煤。
上述混合物中还可以配合助熔剂。上述助熔剂具有与氧化铁源中的脉石或碳质还原剂中的灰分融合而调整最终的炉渣的熔点或流动性的作用。
作为上述助熔剂，可以使用例如CaO供给物、MgO供给物、Al2O3供给物、SiO2供给物、萤石(CaF2)等。作为上述CaO供给物，可以使用选自由例如CaO(生石灰)、Ca(OH)2(消石灰)、CaCO3(石灰石)、及CaMg(CO3)2(白云石)构成的组中的至少一种。作为上述MgO供给物，可以配合选自由例如CaMg(CO3)2(白云石)、MgO粉末、从天然矿石或海水等提取的含Mg物质、及MgCO3构成的组中的至少一种。作为上述Al2O3供给物，可以配合例如Al2O3粉末、铝土矿、勃姆石、水铝矿、硬水铝石等。作为上述SiO2供给物，可以使用例如SiO2粉末、石英砂等。
上述混合物中，作为除了氧化铁、碳质还原剂及助熔剂以外的成分，还可以进一步配合粘结剂等。
作为上述粘结剂，可以使用例如玉米淀粉、小麦粉等淀粉等多糖类等。
需要说明的是，以下有时将助熔剂称为添加剂。
上述氧化铁及碳质还原剂、以及根据需要配合的添加剂及粘结剂可以使用旋转容器式的混合机或固定容器式的混合机等进行混合。
将利用上述混合机获得的混合物块状化，制造块状物的核部。对上述核部的平均直径没有特别限定，建议为例如18～22mm。
作为将上述混合物块状化时使用的第1造粒机，可以使用例如盘式造粒机、圆筒形造粒机、双辊型煤砖成型机、或者挤出机等。
对上述核部的形状没有特别限定，可以为例如颗粒状或煤砖状等。
[表面包覆工序]
表面包覆工序中，在通过上述核部形成工序获得的核部的表面，形成含有有流动性的炭材的包覆层。
在形成上述包覆层时，除了上述有流动性的炭材以外，还可以含有粘结剂。作为上述粘结剂，可以使用与上述例示的粘结剂相同的粘结剂。
上述包覆层所含有的粘结剂和上述核部所含有的粘结剂的种类可以相同也可以不同。
作为在上述核部的表面形成含有有流动性的炭材的包覆层时使用的第2造粒机，可以使用例如盘式造粒机或圆筒形造粒机等。
上述第1造粒机和上述第2造粒机可以使用同种类的造粒机，也可以使用不同种类的造粒机。
对于上述在核部的表面形成有含有有流动性的炭材的包覆层的块状物的尺寸没有特别限定，优选最大粒径为50mm以下。当将块状物的粒径设定得过大时，造粒效率会变差。此外，当块状物过大时，向块状物的下部的传热变差，生产率会降低。需要说明的是，块状物的粒径的下限值是5mm左右。
上述块状物可以通过后述的还原熔融工序中的加热炉的加热一起进行干燥，但建议在还原熔融工序前将其干燥。此外，在将核部造粒后，可以在暂时干燥后形成包覆层，但优选在核部的表面形成包覆层后进行干燥。
[还原熔融工序]
还原熔融工序中，将通过上述表面包覆工序获得的块状物装入移动式加热炉的炉床上并加热，从而使该块状物中的氧化铁还原并熔融，制造由还原铁形成的粒状铁。
上述移动式加热炉是指炉床如带式输送装置那样在炉内移动的加热炉，可以列举例如旋转炉床炉或隧道炉。上述旋转炉床炉中，炉床的外观形状设计为圆形或环形，从而使炉床的起点和终点在同一位置，装入炉床上的块状物所包含的氧化铁在绕炉内一圈的期间被加热还原而生成还原铁，继而熔融并凝集，生成粒状铁和炉渣。因此，在旋转炉床炉中，在旋转方向的最上游侧设置将块状物装入炉内的装入单元，在旋转方向的最下流侧设置排出单元。最下流侧为旋转结构，因此实际上正好为装入单元的上游侧。上述隧道炉是指炉床沿着直线方向在炉内移动的加热炉。
上述块状物优选在1350℃以上进行加热。加热温度低于1350℃时，有时还原铁或炉渣难以熔融，无法获得高生产率。因此，加热温度优选设为1350℃以上，更优选设为1400℃以上。但是，当加热温度超过1550℃时，排气温度变高，因此排气处理设备变得庞大，设备成本增加。因此，加热温度优选设为1550℃以下，更优选设为1500℃以下。
上述块状物优选按照在上述炉床上成为1层的方式来装入。当在炉床上层叠2层以上的块状物时，下层的块状物不能被充分加热，还原并熔融变得不充分，难以制造粒状铁。需要说明的是，1层是指相对于炉床而言块状物不在纵向层叠，块状物的横向可以具有空隙。即，块状物不密集地填充也是可以的。此外，有时块状物彼此产生局部重叠，但局部重叠不会使本发明的效果消失。
优选：在将上述块状物装入上述炉床上之前，在该炉床上铺设碳质还原剂作为床铺设材。通过铺设床铺设材，能够保护炉床。
为了避免块状物或其熔融物钻入，上述床铺设材的粒径优选为3mm以下。关于上述床铺设材的粒径的下限，为了避免被燃烧器的燃烧气体吹飞而优选为0.5mm以上。
[回收工序]
回收工序中，将通过上述还原熔融工序获得的粒状铁排出炉外并回收粒状铁。
此外，在将上述粒状铁排出炉外时，除了粒状铁以外还含有副产的炉渣或床铺设材，因此在炉外可以使用例如筛分或磁选分离机回收粒状铁。
本发明的制造方法能够制造C量为2.5质量％以上的粒状铁。此外，本发明的制造方法能够制造S量为0.120质量％以下的粒状铁。
本申请基于2013年9月25日提出的日本专利申请第2013-198980号主张优先权。日本专利申请第2013-198980号的说明书的全部内容均引入本申请中以供参考。
以下列举实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不受下述实施例限制，当然也可以在符合前述及后述主旨的范围内加以变更而实施，这些均包含在本发明的技术范围内。
实施例
[实验例1]
本实验例中，准备表面具有含有有流动性的炭材的包覆层的块状物、和不具有该包覆层的块状物，将它们用加热炉加热，并调查所获得的粒状铁的再次氧化是否受到抑制。
首先，制造了含有氧化铁及碳质还原剂的块状物。
作为上述氧化铁，使用了成分组成如下述表1所示的铁矿石。表1中，T.Fe表示总铁。作为铁矿石，使用了按照粒径44μm以下者占67质量％的方式进行了粉碎的铁矿石。
作为上述碳质还原剂，使用了成分组成如下述表2所示的炭材。表2中，T.C表示总碳，F.C表示固定碳。作为炭材，使用了按照粒径75μm以下者占约55质量％的方式进行了粉碎的炭材。
在含有上述铁矿石及炭材的混合物中再配合粘结剂、添加剂、及适量的水，将这些用第1造粒机块状化，制成了作为核部的生颗粒。作为粘结剂，使用了小麦粉。作为添加剂，使用了石灰石、白云石、及萤石。作为第1造粒机，使用了盘式造粒机。生颗粒的平均直径设为21mm。铁矿石、炭材、粘结剂、及添加剂的配合比率如下述表3所示。
将获得的生颗粒的一部分装入干燥机，在160℃～180℃下加热约1.0小时，除去附着水，制造了球状的干燥颗粒。
另一方面，获得的生颗粒的一部分不进行干燥，在其表面形成了含有有流动性的炭材的包覆层。准备了有流动性的沥青炭作为上述有流动性的炭材，将上述生颗粒装入第2造粒机后，加入将沥青炭和少量的粘结剂(小麦粉)混合而成的混合物，在核部的表面形成了包覆层。作为第2造粒机，使用了盘式造粒机。将获得的在核部的表面形成有包覆层的生颗粒切断，用光学显微镜观察了剖面，确认到包覆层的平均厚度为1.0mm。然后，将表面形成有包覆层的生颗粒装入干燥机，在160℃～180℃下加热约1.0小时，除去附着水，制造了球状的干燥颗粒(即块状物)。
然后，将未形成包覆层的球状的干燥颗粒和形成有包覆层的球状的干燥颗粒分别装入保持在约1450℃的加热炉(实验炉)进行了加热，以使干燥颗粒中的氧化铁还原并熔融。
加热炉内的气氛设为模拟实机的高氧化性气氛。具体而言，氧化性气体以二氧化碳来代表，设为含有二氧化碳40体积％和氮气60体积％的混合气体气氛。其结果，一旦将上述干燥颗粒装入加热炉，包覆层就产生膨胀，在核部的周围，包覆层所包含的炭材焦炭化并形成了花瓣状的外壳。该花瓣状的外壳发挥了防止气氛气体接触核部的防风壁的作用。
在加热炉内使氧化铁还原并熔融后，将获得的粒状铁排出炉外并回收了粒状铁。此时，还一并回收了生成粒状铁时副产的炉渣。获得的粒状铁及炉渣的成分组成如下述表4所示。
此外，下述表4中还计算且一并示出了炉渣所包含的S量(S)相对于粒状铁所包含的S量[S]的比值(硫分配比)。
基于表4，能够考察到如下结果。
(无包覆层)
在未形成包覆层时，如下述表4所示，炉渣中的FeO量增加至6.53质量％。其结果，硫分配比变为1.56，粒状铁所包含的S量变为0.171质量％，不能提高粒状铁的质量。
我们认为炉渣中的FeO量增加的理由如下所述。即，在固体还原期，未形成包覆层的干燥颗粒虽然从其上部开始生成还原铁，但在气氛中的氧化性气体作用下，其中一部分被再次氧化(Fe+CO2＝FeO+CO)，生成的FeO溶解在熔融炉渣中，生成FeO含量高的熔融炉渣。然后，在熔融凝集期，伴随着熔融还原反应，结果引起了炉渣中的FeO和熔融粒状铁中的[C]的反应(脱碳反应)，产生了剧烈的炉渣起泡现象。脱碳反应为吸热反应，因此具有向铁的传热显著变慢且反应时间大幅延长的缺点。此外，起泡的炉渣彻底覆盖了处于凝集过程中的半熔融铁，抑制了自上部的热辐射，由此也使向铁的传热显著变慢，反应时间大幅延长。最终虽然形成熔融粒状铁和熔融炉渣，但炉渣大大地发泡，炉渣所包含的FeO依然维持在高值，因此生成的粒状铁中的[S]达到0.171质量％。此外，生成的粒状铁中的[C]低于作为目标的2.5质量％，为2.49质量％。因此，结果是使作为制品的粒状铁的质量显著劣化。此外，由于剧烈的炉渣起泡，妨碍了熔融粒状铁的温度上升，在规定的反应时间内未完全凝集，以高比率形成了摄入一部分炉渣且呈异常形状的粒状铁，结果是制品粒铁的形状方面的价值也显著降低。
在此，拍摄熔融并凝集完成后的粒状铁而得的附图代用照片如图6的(1)所示。此外，拍摄所回收的粒状铁而得的附图代用照片如图6的(2)所示。此外，拍摄所回收的炉渣而得的附图代用照片如图6的(3)所示。
本实验例中，由于充分确保了反应时间(即炉内滞留时间)，因此如图6的(2)所示，可知虽然所回收的粒铁呈异常形状，但粒状铁和炉渣已经分离。但是，在实机中，从生产率的观点出发是难以充分确保炉内滞留时间的，因此实际情况是不得不在凝集完全完成前搬出炉外。因此，在粒状铁形状进一步劣化并且一部分炉渣和金属的分离不充分的状态下被排出炉外，处于无法避免制品粒铁质量和成品率均降低的状况。
(有包覆层)
将形成有包覆层的干燥颗粒装入加热反应场时，包覆层所包含的炭材迅速焦炭化。此时，包覆层虽然产生较大龟裂，但包覆层并不剥离且不落下，如图2所示，确认到形成焦炭壁并包裹核部的极具特征的现象。已经明确：随着核部所包含的氧化铁的还原反应的进行，该焦炭壁的上部在气氛气体作用下缓慢地氧化消耗(C+CO2＝2CO、C+H2O＝CO+H2)，有时上部形成开放的花瓣状。进而，当固体还原完成时，在核部的内部生成的粒状铁和其他氧化物在花瓣状的焦炭壁内的底部边熔融边凝集，熔融粒状铁和熔融炉渣分离，反应完成。
由此，花瓣状的焦炭壁发挥了保护核部不被氧化性气氛气体氧化的极其显著的作用，在从固体还原期至熔融并凝集期的几乎全部期间，核部的由气氛气体所致的再次氧化被大幅抑制而反应完成等，与现有技术的未形成包覆层的干燥颗粒的反应行为相比，确认到显著差异。
在此，拍摄熔融并凝集完成后的情况而得的附图代用照片如图7的(1)所示。此外，拍摄所回收的粒状铁的附图代用照片如图7的(2)所示。此外，拍摄所回收的炉渣而得的附图代用照片如图7的(3)所示。
其结果是，如图7的(2)、(3)所示，根据本发明的方法获得了形状几乎相同的粒状铁并且与一并回收的炉渣的分离性也变得良好。此外，如表4所示，炉渣所包含的FeO量为0.29质量％，可知粒状铁的再次氧化受到抑制。此外，硫分配比变为14.64，粒状铁所包含的S量能够降低至0.059质量％。
表1
表2
表3
表4
[实验例2]
本实验例中，制造改变了形成在核部的表面的包覆层的厚度的块状物，将其用加热炉加热并调查所获得的粒状铁的再次氧化是否受到抑制。
首先，按照上述实验例1的步骤，制造了在核部的表面形成有改变了包覆层厚度的包覆层的生颗粒。将形成有包覆层的核部切断，用光学显微镜观察剖面，确认了包覆层的厚度。其结果，包覆层的平均厚度为0.30～2.00mm。
所获得的在核部的表面形成有包覆层的生颗粒，装入干燥机并在160℃～180℃下加热约1.0小时，除去附着水，制成了球状的干燥颗粒(即块状物)。
然后，将球状的干燥颗粒装入保持在约1450℃的加热炉(实验炉)中并进行了加热，以使干燥颗粒中的氧化铁还原并熔融。加热炉内的气氛设为模拟实机的高氧化性气氛。具体而言，设为含有二氧化碳40体积％和氮气60体积％的混合气体气氛。其结果，一旦将上述干燥颗粒装入加热炉，包覆层就产生膨胀，在核部的周围，包覆层所包含的炭材焦炭化并形成了花瓣状的外壳。该花瓣状的外壳的高度在每个样品中都不同，但都发挥了防止气氛气体接触核部的防风壁的作用。
在加热炉内使氧化铁还原并熔融后，将获得的粒状铁排出炉外并回收了粒状铁。此时，还一并回收了生成粒状铁时副产的炉渣。获得的粒状铁及炉渣的成分组成如下述表5所示。
另一方面，下述表5中，作为比较例，制造了将表面未形成包覆层的生颗粒原样装入干燥机、并在与表面形成有包覆层时相同的条件下干燥的球状的干燥颗粒。
将获得的球状的干燥颗粒在与表面形成有包覆层时相同的条件下进行了加热，以使干燥颗粒中的氧化铁还原并熔融。获得的粒状铁及炉渣的成分组成如下述表5所示。
此外，下述表5中还算出并一并示出了炉渣所包含的S量(S)相对于粒状铁所包含的S量[S]的比值(硫分配比)。
基于下述表5，能够考察到如下结果。
No.8在核部的表面没有形成包覆层，因此不能防止通过还原而获得的粒状铁的再次氧化，炉渣所包含的FeO量增加至6.53质量％，硫分配比减小至1.56。其结果，粒状铁所包含的S量变高，为0.171质量％，不能改善粒状铁的质量。
与此相对地，No.1～7在核部的表面形成有包覆层，因此能够防止将块状物所包含的氧化铁还原而获得的还原铁或粒状铁在加热炉内再次氧化，炉渣所包含的FeO量减少至0.18～2.23质量％，硫分配比增加至41.64～2.96。其结果，粒状铁所包含的S量减少至0.022～0.139质量％，能够改善粒状铁的质量。此外，由表5可知，可观察到越增大包覆层的厚度则炉渣所包含的FeO量越减少且硫分配比越变大的倾向。因此可知，越增大包覆层的厚度，越能够降低粒状铁所包含的S量。特别是No.1～6，能够将粒状铁所包含的S量抑制到0.120质量％以下。
另一方面，核部的表面未形成包覆层的No.8中，粒状铁所包含的碳量为2.49质量％这样的低值，核部的表面形成有包覆层的No.1～7中，粒状铁所包含的碳量增加至2.65～3.52质量％，可知通过在核部的表面形成包覆层能够改善粒状铁的质量。
需要说明的是，还获知如下倾向：包覆层的平均厚度越大，则越能够使加热还原处理后形成的花瓣状的外壳的高度维持为较高。
表示在改变包覆层的厚度时在加热块状物期间形成的、在获得粒状铁后残存的花瓣状的壁面高度的示意图，如图8所示。图8的(1)表示包覆层的平均厚度为例如1.30～2.00mm的情况。图8的(2)表示包覆层的平均厚度为例如0.80～1.20mm的情况。图8的(3)表示包覆层的平均厚度为例如0.60～0.80mm的情况。图8的(4)表示包覆层的平均厚度为例如超过0.30mm且为0.50mm以下的情况。图8中，2表示包覆层，6表示粒状铁，7表示炉渣。
此外，对于表5所示的No.4刚刚加热还原处理后进行拍摄而得的附图代用照片如图9的(1)所示。对于表5所示的No.5刚刚加热还原处理后进行拍摄而得的附图代用照片如图9的(2)所示。对于表5所示的No.6刚刚加热还原处理后进行拍摄而得的附图代用照片如图9的(3)所示。
此外，No.7所示的包覆层的平均厚度为0.30mm的情况下，产生了小规模的炉渣起泡；No.6所示的包覆层的平均厚度为0.50mm的情况下则没有确认到炉渣起泡的产生。另一方面，No.8所示的核部的表面未形成包覆层的情况下，产生了极其剧烈的炉渣起泡。
表5
[实验例3]
本实验例中，使用没有流动性的炭材作为配合到形成在核部的表面的包覆层的炭材来制造块状物，将其用加热炉加热并调查所获得的粒状铁的再次氧化是否受到抑制。
首先，按照上述实验例1的步骤制造了在核部的表面形成有平均厚度为0.50mm的包覆层的生颗粒。此时，作为有流动性的沥青炭的替代，使用了作为没有流动性的炭材的无烟煤。该无烟煤的成分组成如下述表6所示。
然后，将表面形成有包覆层的生颗粒装入干燥机，在160℃～180℃下加热约1.0小时，除去附着水，制成了球状的干燥颗粒(即块状物)。
然后，将未形成包覆层的球状的干燥颗粒和形成有包覆层的球状的干燥颗粒分别装入保持在约1450℃的加热炉(实验炉)进行了加热，以使干燥颗粒中的氧化铁还原并熔融。
加热炉内的气氛设为模拟实机的高氧化性气氛。具体而言，设为含有二氧化碳40体积％和氮气60体积％的混合气体气氛。
其结果，一旦将上述干燥颗粒装入加热炉，则包覆层膨胀并开裂成龟甲状，以薄碎片形式堆积在核部上，没有形成基于焦炭的花瓣状的外壳。结果是，堆积在核部上的碎片随着时间的流逝而散落到核部的周边，核部的顶部暴露在气氛气体中。
在加热炉内使氧化铁还原并熔融后，将获得的粒状铁排出炉外并回收了粒状铁。此时还一并回收了生成粒状铁时副产的炉渣。获得的粒状铁及炉渣的成分组成如下述表7所示。
此外，下述表7中还算出并一并示出炉渣所包含的S量(S)相对于粒状铁所包含的S量[S]的比值(硫分配比)。
基于表7，能够考察到如下结果。获知：虽然也是在核部的表面形成有包覆层的情况，但当该包覆层中配合的炭材没有流动性时，无法防止将块状物加热还原而获得的还原铁或将该还原铁熔融并凝集而获得的粒状铁的再次氧化，无法降低炉渣所包含的FeO量。其结果，硫分配比变小，粒状铁所包含的硫量变高，不能改善质量。
表6
表7
符号的说明
1核部
2包覆层
3块状物
4还原铁
6粒状铁
7炉渣

Claims (10)

1.一种粒状铁的制造方法，其特征在于，将含有氧化铁及碳质还原剂的块状物装入移动式加热炉的炉床上并加热，使该块状物中的氧化铁还原并熔融后，将获得的粒状铁排出炉外并回收，其中，
所述块状物在表面具有含有有流动性的炭材的包覆层。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述炭材为选自由沥青炭、次烟煤及褐煤构成的组中的至少1种。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述包覆层的平均厚度超过0.30mm。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述块状物如下获得：
用第1造粒机将含有氧化铁及碳质还原剂的混合物块状化而形成核部后，
用第2造粒机在获得的核部的表面形成含有有流动性的炭材的包覆层。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在加热所述块状物期间，所述包覆层的顶部不低于所述粒状铁的顶部。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述包覆层在加热所述块状物的期间形成为壳状焦炭。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，将所述块状物以在所述炉床上成为1层的方式装入。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在将所述块状物装入所述炉床上之前，在该炉床上铺设碳质还原剂。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述粒状铁的C量为2.5质量％以上。
10.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述粒状铁的S量为0.120质量％以下。
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