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Abstract

本发明涉及一种检测芸豆中汞含量的方法，样品处理步骤中使用了粗砂、细砂分两次研磨对较为坚韧的芸豆各部分表皮进行破坏，这种分级式的处理使得芸豆被酸溶液消化时更加全面，不留“死角”，另外，本发明使用两种沙粒进行研磨时还配以不同的有机溶剂帮助溶解细胞膜，软化分解一部分细胞壁，也增强了芸豆的“通透性”，使得其内部含有的汞元素以及其他金属元素更容易被释放出来，并被强氧化性的混合酸消化溶解，从而提高芸豆中金属元素的提取率，使用原子荧光光谱仪可以灵敏的检测出芸豆中的汞元素。

Description

一种使用原子荧光测量芸豆汞含量的方法
技术领域
本发明属于农产品、农作物检测的领域，特别是针对芸豆的农作物/产品检测。
背景技术
芸豆学名菜豆(俗称二季豆或四季豆)，豆科科菜豆属。芸豆原产美洲的墨西哥和阿根廷，我国在16世纪末才开始引种栽培。嫩荚约含蛋白质6％,纤维10％,糖1～3％。干豆粒约含蛋白质22.5％，淀粉59.6％。鲜嫩荚可作蔬菜食用，也可脱水或制罐头。芸豆还是一种难得的高钾、高镁、低钠食品，这个特点在营养治疗上大有用武之地。芸豆尤其适合心脏病、动脉硬化，高血脂、低血钾症和忌盐患者食用。
然而，据山东省疾病预防控制中心有关负责人介绍，山东省2014年对粮食、蔬菜、水果等13大类9350份食品进行了铅、汞等26种元素的检测。数据表明，汞污染较严重的食品种类主要是蔬菜，超标率达3.1％，其中鲜豆类(如芸豆)、叶菜类(油菜)和茎菜类(芹菜)汞含量较高。而芸豆豆荚是较受人民大众喜爱的一种农产品，对其重金属元素的检测显然是非常重要且必要的。
目前，对重金属元素的检测方式有以下几种：AAS(原子吸收)，AES(原子发射)，MS(质谱)，以及AFS(原子荧光)，其中原子荧光光谱法(有较低的检出限,灵敏度高，现已有20多种元素的检出限低于原子吸收光谱法.由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限；干扰较少,谱线比较简单,可以制成非色散原子荧光分析仪.这种仪器结构简单,相比较原子发射光谱和质谱的仪器价格便宜。
发明内容
本发明就是利用上述原子荧光法的优点来对芸豆中汞元素含量进行检测的方法。
本发明的方法包括以下步骤：
(1)取定量的芸豆豆荚，剪成0.5cm至2cm的段，然后加入芸豆豆荚重量10％-25％的粗砂，在研钵中研磨20-30分钟；
(2)向研磨后的混合物中加入丙酮/乙腈混合液，分离滤液和固体，所得滤液A留用；
(3)步骤(2)中固体加入5％-15％质量浓度NaCl水溶液，收集浮在上方的芸豆固体残渣，粗砂和NaCl水溶液循环利用；
(4)步骤(3)中芸豆固体残渣加入以原芸豆豆荚重量5-10％的细沙，另加入由乙醇、丙酮、乙腈组成的混合液体，在干净的研钵中研磨20-50分钟；
(5)过滤步骤(4)研磨后的混合物，得到滤液B留用，所得固体物加入7-12％NaCl水溶液，分离得到芸豆豆荚残渣；
(6)将步骤(5)所得芸豆豆荚残渣加入到由选自盐酸、硝酸、高氯酸组成的一种或多种酸组成的混合酸中，加热磁力搅拌1-2小时，并且保持温度40-65摄氏度；酸与残渣的比例为每克残渣加入酸为5-20毫升混合酸；所述混合酸优选盐酸、硝酸、高氯酸的混合；更优选盐酸、硝酸、高氯酸的有效酸摩尔比为2-10:1-5:0.1-0.5；最优选2:1:0.1；所述混合酸的氢离子浓度在0.01-2mol/L；
(7)将滤液A，B放置在红外光灯下干燥，干燥所得固体加入到步骤(6)中的混合酸中，保持温度不变继续搅拌20-40分钟；
(8)过滤出步骤(7)中的固体物质，其液体部分G留用，使用移液装置取出一定体积的液体G，加入预制液，预制液是由0.3-1.2g/L的重铬酸钾硝酸溶液，其中硝酸体积浓度0.5v/v，预制液与液体G的比例为，每毫升液体G加入2毫升预制液，混合预制液与液体G后，使用含有0.2-0.7g/L重铬酸钾的硫酸溶液稀释，比例为1:4，该重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度2-5％wt，经过预制液与重铬酸钾硫酸溶液混合后的液体为H；
(9)使用氩气作为屏蔽气和载气，使用0.03-0.1％硼氢化钾/0.45％KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液，载气流量300-700mL/分钟，屏蔽气流量1000ml/分钟，空心阴极灯电流8-22mA，原子化器温度155-230摄氏度，，PMT电压220-350V，优选205V，原子化器高度选择6mm，调试好仪器使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及样品溶液H，根据所得工作曲线测定溶液H的汞含量，根据样品处理的稀释方式得到原芸豆中的汞含量。
混合酸中盐酸、硝酸、高氯酸的有效酸摩尔比为2-10:1-5:0.1-0.5，所述混合酸的氢离子浓度在0.01-2mol/L；
步骤(9)中原子化器温度为200摄氏度。
步骤(9)中PMT电压205V。
步骤(2)中丙酮乙腈体积比2:1。
步骤(3)中乙醇丙酮乙腈体积比1:1:1。
发明有益效果：
本发明使用了粗砂、细砂分两次研磨对较为坚韧的芸豆各部分表皮进行破坏，这种分级式的处理使得芸豆被酸溶液消化时更加全面，不留“死角”，另外，本发明使用两种沙粒进行研磨时还配以不同的有机溶剂帮助溶解细胞膜，软化分解一部分细胞壁，也增强了芸豆的“通透性”，使得其内部含有的汞元素以及其他金属元素更容易被释放出来，并被强氧化性的混合酸消化溶解，从而提高芸豆中金属元素的提取率。
具体实施方式
从山东省某以煤作为燃料的火力电站周围的菜地中取5g芸豆豆荚，剪成1cm的段，然后加入芸豆豆荚重量10％的粗砂，在研钵中研磨20分钟(粗砂粒径大于0.5mm)，向研磨后的混合物中加入丙酮/乙腈混合液(2:1体积混合)，分离滤液和固体，所得滤液A留用；向上步固体加入5％质量浓度NaCl水溶液，收集浮在上方的芸豆固体残渣，粗砂和NaCl水溶液循环利用；向上步芸豆固体残渣加入以原芸豆豆荚重量5％的细沙(粒径0.25-0.35mm)，另加入由乙醇、丙酮、乙腈组成的混合液体(等体积混合)，在干净的研钵中研磨20分钟；过滤上一步骤研磨后的混合物，得到滤液B留用，所得固体物加入9％NaCl水溶液，分离得到芸豆豆荚残渣；将上步所得芸豆豆荚残渣加入到2:1:0.1的盐酸、硝酸、高氯酸混合酸，所述混合酸的氢离子浓度在1.2mol/L加热磁力搅拌1-2小时，并且保持温度45摄氏度，酸与残渣的比例为每克残渣加入酸为5毫升混合酸；将滤液A，B放置在红外光灯下干燥，干燥所得固体加入到上步所用三种酸的混合酸中，保持温度不变继续搅拌20分钟；从混合酸中过滤出经酸消化的固体物质，其液体部分G留用，使用Eppendorf移液器取出1mL的液体G，加入2mL0.45g/L的重铬酸钾硝酸溶液，其中硝酸体积浓度0.5v/v，混合预制液与液体G后，使用含有0.23g/L重铬酸钾的硫酸溶液稀释，比例为1:4，该重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度2.9％wt，经过预制液与重铬酸钾硫酸溶液混合后的液体为H。
使用氩气作为屏蔽气和载气，使用0.03％硼氢化钾/0.45％KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液，载气流量450mL/分钟，屏蔽气流量1000ml/分钟，空心阴极灯电流12mA，原子化器温度200摄氏度，PMT电压205V，原子化器高度选择6mm，调试好仪器使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及样品溶液H，根据所得工作曲线测定溶液H的汞含量，根据样品处理的稀释方式得到原芸豆中的汞含量。
经过计算可得出原芸豆中0.0108ppm的汞元素，该数值以超过我国GB2762-2005中规定的蔬菜0.01ppm的数值，可见燃煤对周边菜地确实可能产生污染。

Claims (6)

1.一种使用原子荧光测量芸豆汞含量的方法，其包含以下步骤：
(1)取定量的芸豆豆荚，剪成0.5cm至2cm的段，然后加入芸豆豆荚重量10％-25％的粗砂，在研钵中研磨20-30分钟；
(2)向研磨后的混合物中加入丙酮/乙腈混合液，分离滤液和固体，所得滤液A留用；
(3)步骤(2)中固体加入5％-15％质量浓度NaCl水溶液，收集浮在上方的芸豆固体残渣，粗砂和NaCl水溶液循环利用；
(4)步骤(3)中芸豆固体残渣加入以原芸豆豆荚重量5-10％的细沙，另加入由乙醇、丙酮、乙腈组成的混合液体，在干净的研钵中研磨20-50分钟；
(5)过滤步骤(4)研磨后的混合物，得到滤液B留用，所得固体物加入7-12％NaCl水溶液，分离得到芸豆豆荚残渣；
(6)将步骤(5)所得芸豆豆荚残渣加入到由选自盐酸、硝酸、高氯酸组成的一种或多种酸组成的混合酸中，加热磁力搅拌1-2小时，并且保持温度40-65摄氏度；酸与残渣的比例为每克残渣加入酸为5-20毫升混合酸；所述混合酸选自盐酸、硝酸、高氯酸中一种或多种的混合；
(7)将滤液A，B放置在红外光灯下干燥，干燥所得固体加入到步骤(6)中的混合酸中，保持温度不变继续搅拌20-40分钟；
(8)过滤出步骤(7)中的固体物质，其液体部分G留用，使用移液装置取出一定体积的液体G，加入预制液，预制液是由0.3-1.2g/L的重铬酸钾硝酸溶液，其中硝酸体积浓度0.5v/v，预制液与液体G的比例为，每毫升液体G加入2毫升预制液，混合预制液与液体G后，使用含有0.2-0.7g/L重铬酸钾的硫酸溶液稀释，比例为1:4，该重铬酸钾的硫酸溶液中硫酸浓度2-5％wt，经过预制液与重铬酸钾硫酸溶液混合后的液体为H；
(9)使用氩气作为屏蔽气和载气，使用0.03-0.1％硼氢化钾/0.45％KOH的混合溶液作为氢化物发生溶液，载气流量300-700mL/分钟，屏蔽气流量1000ml/分钟，空心阴极灯电流8-22mA，原子化器温度155-230摄氏度，PMT电压220-350V，原子化器高度选择6mm，使用氢化物发生原子荧光仪测量多个浓度的标准液以及样品溶液H，根据所得工作曲线测定溶液H的汞含量，根据样品处理的稀释方式得到原芸豆中的汞含量。
2.根据权利要求1所述的方法，混合酸中盐酸、硝酸、高氯酸的有效酸摩尔比为2-10:1-5:0.1-0.5，所述混合酸的氢离子浓度在0.01-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，步骤(9)中原子化器温度为200摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法，步骤(9)中PMT电压205V。
5.根据权利要求1所述的方法，步骤(2)中丙酮乙腈体积比2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤(3)中乙醇丙酮乙腈体积比1:1:1。
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