CN101907561A - 一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，它涉及一种区分铁形态的方法。本发明解决了现有方法样品用量大、对铁形态的测值不准的问题。本方法如下：取新鲜土壤加入去离子水，充分搅拌，形成均质泥浆；称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新鲜土壤中的可交换态铁、络合态铁、无定形态铁、强结晶态铁及残渣态铁。本发明与现有区分方法相比，样品用量减少了2/3。经过对测试结果的统计检验表明，精确度平均提高了10%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种区分铁形态的方法。
背景技术
铁是土壤或沉积物中的重要组成元素，对于维持土壤或沉积物的物理结构与生物生理生态过程作用巨大。由于铁元素的氧化还原性质活泼，一般都以（氢）氧化物的形态存在于土壤或沉积物中，因此一般对铁元素的形态区分即是指对铁氧化物的区分。根据对文献的不完全统计，铁氧化物作为土壤和沉积物中的重要次生矿物，对其形态的准确测定一直都受到环境类、医学类、食品类等若干研究领域的关注。
作为相关研究的基础，多年来对于提高铁氧化物测定准确度的努力一直没有间断过。1877年Bemmelen首先采用矿质酸和碱溶法；1950年Deb开始利用连二亚硫酸钠浸提游离态铁；此后在浸提液和提取条件上不断探索，终于建立起迄今为止广泛采用的“三分独立浸提法”：连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠（DCB）溶液浸提游离态铁、草酸铵溶液浸提无定形态铁、焦磷酸钠溶液浸提络合态铁，并沿用至今，首先，此方法供试材料选用风干过筛土，尽管这样能保证土样均质化，但由于各种形态的氧化铁之间可以相互转化，其本身易受土壤颗粒组成、水分、温度、pH、有机质含量及风化过程中铁的释放速率等环境条件的影响，因此风干研磨过程中可能伴随某些土壤化学组分（如矿物的晶体结构）和物理条件（如pH、Eh）的变化，从而对氧化铁的测定带来干扰，不能真正反映自然条件下土壤铁的赋存状况；其次，浸提时将土壤分为3份，分别采用DCB、草酸铵、焦磷酸钠溶液各自独立地从风干土中浸提游离态、无定形态和络合态铁氧化物，这样不仅需土量较大，而且由于对部分铁氧化物的浸提有重叠，因此导致对某些铁形态的测值不准。
发明内容
本发明是为了解决现有方法样品用量大、对铁形态的测值不准的问题，提供了一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法。
本发明一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新鲜土壤中的可交换态铁；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的络合态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，重新计算含水率，加入50mL浓度为0.2mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的无定形态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，重新计算含水率，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的强结晶态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，重新计算含水率，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的残渣态铁，按水土比换算[浸提剂用量(mL) / 干土质量(g)]后得到新鲜土壤中的残渣态铁；步骤四中焦磷酸钠溶液的pH值为8.5；步骤五中草酸铵溶液的pH 值为3.0～3.2；步骤六中DCB溶液的pH值为8.5；步骤六中所述DCB溶液中连二亚硫酸钠浓度为0.1 mol/L、柠檬酸钠浓度为0.3mol/L、重碳酸钠浓度为0.1mol/L；步骤三至步骤六中所述可见分光光度法所用的络合剂为邻菲罗啉或菲洛嗪。
本发明由于采用了泥浆化的新鲜土壤作为供试样品，避免了样品风干过程中铁氧化物的变化，并解决了鲜样测定因其性质不均而需要增加平行样的不足；将各形态铁氧化物的形态区分置于同一个连续处理的过程中，减少了干扰因素，作物根系分泌物培养的过程与收集的过程融为一体，减少了样品用量的同时还提高了结果的精确度。本发明与现有区分方法相比，样品用量减少了2/3。经过对测试结果的统计检验表明，精确度平均提高了10%以上。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新鲜土壤中的可交换态铁（可交换吸附在固体颗粒物表面上的铁氧化物）；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的络合态铁（与有机质结合的铁氧化物），按水土比换算后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，加入50mL浓度为0.2mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的无定形态铁（不能发射X射线衍射谱的铁氧化物，为非晶质），按水土比换算后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的强结晶态铁（可以发射X射线衍射谱的铁氧化物，为晶质，），按水土比换算后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的残渣态铁（通过上述连续浸提后剩下的铁氧化物），按水土比换算后得到新鲜土壤中的残渣态铁。
本实施方式中所述可见分光光度法利用络合剂邻菲罗啉或菲洛嗪，将Fe2+或Fe3+络合，在有色络合物的最大吸收波长处比色，将吸光度与标准曲线对照后得到Fe2+或Fe3+的含量。
本实施方式中所述原子吸收分光光度法将上清液消解后，稀释，在空气-乙炔火焰中，铁的化合物易于原子化，在波长248.3 nm处测量铁基态原子对铁空心阴极等特征辐射的吸收，根据标准曲线即可求得溶液中的铁浓度，换算出样品中的铁含量。
本实施方式中所述电感耦合等离子体原子发射光谱法利用铁元素在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发出的特征谱线及其强度实现对铁的定性和定量检测。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中焦磷酸钠溶液的pH值为8.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中草酸铵溶液的pH 值为3.0～3.2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是骤五中草酸铵溶液的pH 值为3.1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中DCB溶液的pH值为8.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤六中所述DCB溶液中连二亚硫酸钠浓度为0.1 mol/L、柠檬酸钠浓度为0.3mol/L、重碳酸钠浓度为0.1mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三至步骤六中所述可见分光光度法所用的络合剂为邻菲罗啉或菲洛嗪。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式中一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用可见分光光度法测定新鲜土壤中的可交换态铁；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用可见分光光度法测定上清液中的络合态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，加入50mL浓度为0.2 mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用可见分光光度法测定上清液中的无定形态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用可见分光光度法测定上清液中的强结晶态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用可见分光光度法测定上清液中的残渣态铁（通过上述连续浸提后剩下的铁氧化物），按水土比换算后得到新鲜土壤中的残渣态铁。
本实施方式与现有区分方法相比，样品用量减少了2/3。经过对测试结果的统计检验表明，精确度平均提高了10%以上。
具体实施方式九：本实施方式中一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用原子吸收分光光度法测定新鲜土壤中的可交换态铁；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用原子吸收分光光度法测定上清液中的络合态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，加入50mL浓度为0.2 mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用原子吸收分光光度法测定上清液中的无定形态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用原子吸收分光光度法测定上清液中的强结晶态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用原子吸收分光光度法测定上清液中的残渣态铁（通过上述连续浸提后剩下的铁氧化物），按水土比换算后得到新鲜土壤中的残渣态铁。
本实施方式与现有区分方法相比，样品用量减少了2/3。经过对测试结果的统计检验表明，精确度平均提高了10%以上。
具体实施方式十：本实施方式中一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新鲜土壤中的可交换态铁；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的络合态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，加入50mL浓度为0.2 mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的无定形态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的强结晶态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的残渣态铁（通过上述连续浸提后剩下的铁氧化物），按水土比换算后得到新鲜土壤中的残渣态铁。
本实施方式与现有区分方法相比，样品用量减少了2/3。经过对测试结果的统计检验表明，精确度平均提高了10%以上。
Claims (7)
1.一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法如下：一、取新鲜土壤，测定含水率；二、根据步骤一测量的新鲜土壤含水率计算出新鲜土壤中干土壤的重量，然后按水与干土壤重量比为5﹕1的比例，向新鲜土壤中加入去离子水，充分搅拌0.5h，形成均质泥浆；三、称取6.0g的均质泥浆，然后加入到15mL pH值为7.0、浓度为1.0mol/L的氯化镁溶液中振荡浸提0.5h，再以3000rpm离心10min后，取上清液利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新鲜土壤中的可交换态铁；四、将步骤三离心所得沉淀物称重后重新计算含水率，然后加入20mL浓度为0.1mol/L的焦磷酸钠溶液振荡2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的络合态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的络合态铁；五、将步骤四所得的沉淀物再次称重，加入50mL浓度为0.2 mol/L的草酸铵溶液避光振荡浸提2h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的无定形态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的无定形态铁；六、将步骤五处理的沉积物再次称重，加入25mL的DCB溶液振荡浸提0.5h，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的强结晶态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的强结晶态铁；七、将步骤六处理的沉积物再次称重，加入20 mL浓度为16 mol/L的浓硝酸振荡2h，完全消解后，利用可见分光光度法、原子吸收分光光度法或高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定上清液中的残渣态铁，按水土比换算后得到新鲜土壤中的残渣态铁。
2.根据权利要求1所述一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于步骤四中焦磷酸钠溶液的pH值为8.5。
3.根据权利要求1所述一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于步骤五中草酸铵溶液的pH 值为3.0～3.2。
4.根据权利要求1所述一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于步骤五中草酸铵溶液的pH 值为3.1。
5.根据权利要求1所述一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于步骤六中DCB溶液的pH值为8.5。
6.根据权利要求1所述一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于步骤六中所述DCB溶液中连二亚硫酸钠浓度为0.1 mol/L、柠檬酸钠浓度为0.3mol/L、重碳酸钠浓度为0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述一种连续浸提的土壤中铁的形态区分方法，其特征在于步骤三至步骤六中所述可见分光光度法所用的络合剂为邻菲罗啉或菲洛嗪。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20101208 |