CN105548026A - 一种快速的郁金药材质控检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种郁金药材近红外光谱检测方法，方法包括郁金水分/或莪术二酮、吉马酮、莪术醇的近红外测定，步骤如下：(1)药材样品准备，粉碎过筛，备用，(2)目标成分的检测，水分测定(甲苯法)或莪术二酮、吉马酮、莪术醇测定(液相法)，(3)近红外光谱数据采集，(4)定量模型的建立，近红外数据与已知成分含量和水分含量进行关联，建立定量校准模型(5)未知供试品近红外测定。该方法实现了对郁金药材快速检测，具有操作简单、准确性高、无损等优点，且保证了郁金制剂质量的安全、有效、可控、稳定。

Description

一种快速的郁金药材质控检测方法

技术领域

本发明属于近红外检测领域，具体涉及一种郁金药材近红外光谱检测方法。

背景技术

郁金，具有活血止痛，行气解郁，清心凉血，利胆退黄的功效，在安宫牛黄丸、十香返生丸、牛黄清宫丸、醒脑静注射液等均有使用。中国药典一部规定的郁金基原为三种，分别为姜科植物温郁金CurcumawenyujinY.H.ChenetC.Ling的干燥块根，习称温郁金，主要产地为浙江温州；姜黄CurcumalongaL.的干燥的块根，习称黄丝郁金，主要产地为四川和广东；广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang或蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal.的干燥块根，习称桂郁金和绿丝郁金，主要产地为广西、广东和四川。基原多、产地多，如何能够快速区分符合制剂要求的药材，是现今需要讨论及研究的方向。

近红外(NIR)光谱技术是一种快速的、无损的、绿色的分析技术，具有分析快速、操作简单、样品基本无处理、无需消耗试剂等特点。近年来，近红外光谱技术已经越来越多的被应用于中药研究，包括药材产地鉴别、有效组分含量测定和制药过程的在线检测和监控。

在药品质量控制及生产应用领域，将近红外光谱技术应用于原药材、化药分离、成品关键指标的检测已有相关文献。然而，将近红外光谱技术用于郁金药材质控的测定仍未见相关报道。

本发明的检测方法正是在经过深入研究和探索后才得到的，本发明的检测方法可以有效提高产品的质量和稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用近红外光谱检测郁金药材中莪术二酮、莪术醇、吉马酮以三种成分含量和水分的方法。

本发明的检测方法，可以从源头药材进行质量控制，探讨符合制剂要求的检测标准，从而保证最终产品质量的安全性、稳定性和有效性，达到快速、高效质量控制的目的。

本发明提供一种郁金药材的近红外光谱检测方法，其特征在于，步骤如下：

(1)郁金药材粉碎过筛；

(2)采集郁金药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的郁金药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到郁金药材中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量。

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

本方进一步提供一种郁金药材的近红外光谱检测的建立方法，其特征在于，步骤如下：

(1)多批郁金药材粉碎过筛；

(2)高效液相色谱法测定多批郁金药材的莪术二酮、莪术醇、吉马酮的含量；

(3)采集多批郁金药材粉末的近红外光谱图；

(4)采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R确定。

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体计算公式：

$R=\sqrt{1-\frac{\mathrm{\Σ}{\left(C_i-{\hat{C}}_i\right)}^2}{\mathrm{\Σ}{\left(C_i-C_m\right)}^2}}$

$RMSEC=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{n}}$

$RMSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{m}}$

$RSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{{{\mathrm{\ΣC}}_i}^2}}\×100\%$

各式中C_i——传统分析方法测量值；

——通过NIR测量及数学模型预测的结果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集样本数；

m——用于检验模型的验证集样本数。

所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。

本发明提供一种郁金药材中水分含量的近红外光谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)郁金药材粉碎过筛；

(2)采集郁金药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的郁金药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到郁金药材中水的含量。

本发明进一步提供一种郁金药材中水分含量的近红外光谱测定建立方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)多批郁金药材粉碎过筛；

(2)常规方法测定多批样品中的水含量，

(3)采集多批郁金药材粉末的近红外光谱图；

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型。

其中，所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。

本发明的模型建立方法，步骤如下：

(1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；

(2)含量测定：对药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量进行高效液相测定，

(3)近红外光谱数据采集

将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光谱，扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1，

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮这3个质控指标数据之间的定量校正模型，

采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核，

(5)采集供试品近红外光谱数据

采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量。

其中，郁金药材中水分含量的测定，包括以下步骤：

(1)药材样品准备，粉碎过筛，备用，

(2)水分测定：测定样品水分(％)，

(3)近红外光谱数据采集，

将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光谱，扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1，

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型，

(5)采集供试品近红外光谱数据

采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中水分含量。

其中，莪术二酮、莪术醇、吉马酮的含量测定中，步骤(2)所述的测定方法：取6.0g郁金细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，热回流30分钟，放冷，精密称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液用0.45um微孔滤膜过滤，即得，液相色谱条件：C-18柱(4.6*150mm，5um)，乙腈：0.1％磷酸水溶液(55:45)等度洗脱，柱温：35℃，流速1.0ml/min，检测器DAD，检测波长214nm，进样量5ul。

其中，郁金药材中水分含量的测定中，步骤(2)测定方法：取供试品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满管的狭细部分，将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离，检读水量，并计算供试品的含水量。

其中，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体计算公式：

$R=\sqrt{1-\frac{\mathrm{\Σ}{(C_i-{\hat{C}}_i)}^2}{\mathrm{\Σ}{(C_i-C_m)}^2}}$

$RMSEC=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{n}}$

$RMSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{m}}$

$RSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{{{\mathrm{\ΣC}}_i}^2}}\×100\%$

各式中C_i——传统分析方法测量值；

——通过NIR测量及数学模型预测的结果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集样本数；

m——用于检验模型的验证集样本数。

其中，所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。

优选的，本发明的模型建立方法，包括以下步骤：

A、莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量测定

(1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；

(2)含量测定：对药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量进行高效液相测定，测定方法如下：

取6.0g郁金细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，热回流30分钟，放冷，精密称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液用0.45um微孔滤膜过滤，即得。液相色谱条件：C-18柱(4.6*150mm，5um)，乙腈：0.1％磷酸水溶液(55:45)等度洗脱。柱温：35℃，流速1.0ml/min，检测器DAD，检测波长214nm，进样量5ul。

通过以上方法可以得到药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮峰面积这3个质控指标数据。

(3)近红外光谱数据采集

将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光谱。扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮这3个质控指标数据之间的定量校正模型。

采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能。模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核。当R值接近于1，RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近时，评价模型稳定性好、预测精准度高。当RSEP值小于10％时评价模型具有较好的预测能力，能够满足药材分析的预测精度要求。

以下为相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体计算公式：

$R=\sqrt{1-\frac{\mathrm{\Σ}{(C_i-{\hat{C}}_i)}^2}{\mathrm{\Σ}{(C_i-C_m)}^2}}$

$RMSEC=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{n}}$

$RMSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{m}}$

$RSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{\left({\hat{C}}_i-C_i\right)}^2}{{{\mathrm{\ΣC}}_i}^2}}\×100\%$

各式中C_i——传统分析方法测量值；

——通过NIR测量及数学模型预测的结果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集样本数；

m——用于检验模型的验证集样本数。

(5)采集供试品近红外光谱数据

采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量。

B、水分测定

(1)药材样品准备，粉碎过筛，备用；

(2)水分测定(甲苯法)：

取供试品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加人干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

(3)近红外光谱数据采集

将上述处理后的郁金药材粉末进行近红外光谱扫描，采集所述药材的近红外光谱。扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型。

(5)采集供试品近红外光谱数据

采集市场上药材样品，粉碎过筛后作为供试品，按建模样品相同近红外光谱采集参数采集供试品的近红外光谱数据，选择相同的建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，计算得到供试品中水分含量。

本发明的检测方法与现有检测方法相比较，具有以下优点：

本发明将近红外在线分析技术引入到药材郁金中，实现对各质控指标(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、水分含量)的快速测定，有利于从源头上控制了郁金原材料的质量，缩短检测时间，节约生产成本，提高生产效率和经济效益，保证了郁金制剂(如醒脑静注射液)质量的安全、有效，从而有效提高药品的质量安全和稳定性。

附图说明

附图1是郁金药材近红外图谱

附图2是郁金药材莪术二酮近红外预测值与实际值相关图

附图3是郁金药材莪术醇近红外预测值与实际值相关图

附图4是郁金药材吉马酮近红外预测值与实际值相关图

附图5是郁金药材水分近红外预测值与实际值相关图

具体实施方式

通过以下具体实施例对本发明做进一步的说明，但不作为限制。

实施例1、近红外光谱法测定郁金药材的莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量

(1)药材样品准备：选取30批郁金药材，粉碎过筛，备用

(2)含量测定：

取6.0g郁金细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml甲醇，称定重量，热回流30分钟，放冷，精密称定重量，加甲醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液用0.45um微孔滤膜过滤，即得。液相色谱条件：C-18柱(4.6*150mm，5um)，乙腈：0.1％磷酸水溶液(55:45)等度洗脱。柱温：35℃，流速1.0ml/min，检测器DAD，检测波长214nm，进样量5ul。

通过以上方法可以得到药材中的莪术二酮、莪术醇、吉马酮峰面积这3个质控指标数据。

(3)采集样本的透射光谱

光谱扫描范围4000～10000cm-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1。每个样品采集三张光谱后取平均光谱作为该样品的光谱图。

郁金样品的近红外原始吸收光谱图如图1所示。

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮这3个质控指标数据之间的定量校正模型。

采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能。模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核。

表1、不同建模波段对药材模型性能的影响

采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮这3个质控指标之间的定量校正模型。莪术二酮、莪术醇、吉马酮模型的近红外预测值和实际测定值的相关图见图2～4。从表中可看出，莪术二酮、莪术醇、吉马酮模型的校正相关系数均大于0.96，说明郁金药材各关键指标模型均具有较好的校正效果。

(5)采集供试品近红外光谱数据

郁金待测样品，按建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，便可快速计算得到各指标值，模型预测结果见图2～4。

由图可见，模型具有较高的预测准确度，因此，莪术二酮、莪术醇、吉马酮和液相总峰面积模型能够满足中药生产过程实时分析的预测精度要求。

实施例2、近红外光谱法测定郁金药材的水分含量

(1)药材样品准备：选取30批郁金药材，粉碎过筛，备用。

(2)水分测定(甲苯法)：

取供试品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加人干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加人甲苯至充满管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

(3)采集样本的透射光谱

光谱扫描范围4000～10000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1。每个样品采集三张光谱后取平均光谱作为该样品的光谱图。

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分质控指标数据之间的定量校正模型。

采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能。模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R来考核。

表2、不同建模波段对药材水分模型性能的影响

采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分质控指标之间的定量校正模型。水分近红外预测值和实际测定值的相关图见图5。从表中可看出，郁金水分模型的校正相关系数大于0.96，说明指标模型均具有较好的校正效果。

(5)采集供试品近红外光谱数据

郁金待测样品，按建模波段和光谱预处理方法，把特征光谱分别输入已经建立的模型，便可快速计算得到水分含量值，模型预测结果见图5。

由图可见，模型具有较高的预测准确度，因此，水分模型能够满足中药生产过程实时分析的预测精度要求。

Claims (7)

1.一种郁金药材的近红外光谱检测方法，其特征在于，步骤如下：

(1)郁金药材粉碎过筛；

(2)采集郁金药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的郁金药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到郁金药材中莪术二酮、莪术醇、吉马酮等的含量，

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

2.一种郁金药材的近红外光谱检测的建立方法，其特征在于，步骤如下：

(1)多批郁金药材粉碎过筛；

(2)高效液相色谱法测定多批郁金药材的莪术二酮、莪术醇、吉马酮的含量；

(3)采集多批郁金药材粉末的近红外光谱图；

(4)采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与莪术二酮、莪术醇、吉马酮之间的定量校正模型，采用相关系数R、校正集均方差RMSEC和主成分数Factor优化建模参数，考察模型性能，模型对未知样品的预测效果用预测均方差RMSEP、相对偏差RSEP和相关系数R确定，

其中的光谱条件为：扫描次数为32，分辨率为8cm^-1，以仪器内置背景为参比，扫描光谱范围为4000～10000cm^-1。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，相关系数R、校正集均方差RMSEC、预测均方差RMSEP和相对偏差RSEP的具体计算公式：

$R=\sqrt{1-\frac{\mathrm{\Σ}{(C_i-{\hat{C}}_i)}^2}{\mathrm{\Σ}{(C_i-C_m)}^2}}$

$RMSEC=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{({\hat{C}}_i-C_i)}^2}{n}}$

$RMSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{({\hat{C}}_i-C_i)}^2}{m}}$

$RSEP=\sqrt{\frac{\mathrm{\Σ}{({\hat{C}}_i-C_i)}^2}{{{\mathrm{\ΣC}}_i}^2}}\×100\%$

各式中C_i——传统分析方法测量值；

——通过NIR测量及数学模型预测的结果；

C_m——C_i均值；

n——建立模型用的校正集样本数；

m——用于检验模型的验证集样本数。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。

5.一种郁金药材中水分含量的近红外光谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)郁金药材粉碎过筛；

(2)采集郁金药材粉末的近红外光谱图；

(3)根据标准近红外光谱和采集的郁金药材的近红外光谱，输入已经建立的模型，计算得到郁金药材中水的含量。

6.一种郁金药材中水分含量的近红外光谱测定建立方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)多批郁金药材粉碎过筛；

(2)常规方法测定多批样品中的水含量，

(3)采集多批郁金药材粉末的近红外光谱图；

(4)定量模型的建立

采用5600～10000cm^-1波段区间的近红外数据，选择一阶导数、Savitzky-Golay平滑和数据归一化算法用于预处理近红外光谱数据，采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外数据与水分这个质控指标数据之间的定量校正模型。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述采集郁金样品：是采集5-200个批次。