CN104316490A - 利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药检测技术领域,具体涉及一种利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法及应用,包括以下步骤:(1)选取已知水分、浸出物和总黄酮含量的鸡血藤药材粉碎过筛,备用;(2)采集鸡血藤药材粉末的近红外光谱数据;(3)选取特征波段下的光谱信息与已知的所述鸡血藤药材的水分含量进行关联,采用偏最小二乘法建立定量校准模型;(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的水分含量值。本发明通过引入近红外光谱技术实现了对鸡血藤药材快速的、全面的检测,并且该方法具有操作简单、准确性高和精确度高的优势。
Description
技术领域
本发明属于药材检测技术领域,具体涉及一种利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法及应用。
背景技术
鸡血藤为豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn的干燥根茎,其有效化学成分主要有黄酮类、香豆素类、蒽醌和三萜类等。2010版《中国药典》中记载的鸡血藤具有活血补血,调经止痛,舒经活络的功能,主要用于治疗月经不调,痛经,经闭,风湿痹痛,麻木瘫痪,血虚萎黄等病症。由于鸡血藤药材中的化学成分较为复杂,且又因品种、来源、产地、生长年限等因素都会影响鸡血藤药材的质量,如若将鸡血藤作为制剂中的一种原料药,需要建立鸡血藤药材的质量评价指标,以保证该制剂的质量与功效。但是传统的鸡血藤药材质量检测方法费时、费力,难以广泛的应用于生产实践,不能适应中药制剂的现代化发展的需要,并且往往采用单一指标成分控制药材的质量,不能体现中药成分的复杂性,因此迫切需要一种能够快速的、全面的检测鸡血藤药材的方法,以满足对大批量的鸡血藤药材进行筛选和质量的全面控制的要求。
近红外光谱(Near Infrared Spectrum Instrument,NIRS)是介于可见光(Vis)和中红外(MIR)之间,波长范围为780nm-2526nm(12820cm-1-3598cm-1)的电磁辐射波,是人们在吸收光谱中发现的第一个非可见光区。近红外光谱区与有机分子中含氢基团(O-H、N-H、C-H)振动的合频和各级倍频的吸收区一致,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息,而且利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低,不破坏样品,不消耗化学试剂,不污染环境等优点,因此该技术受到越来越多人的青睐,已经陆续用于药效成分的含量测定、制药过程的在线检测和监控、天然药物鉴别和中药材的产地鉴别等领域。因此,本发明提供了一种利用近红外光谱快速检测鸡血藤的方法及应用,将近红外光谱技术应用于鸡血藤药材的质量快速检测,从鸡血藤制剂生产的源头上控制其质量,从而保证最终产品质量的安全性、稳定性和有效性,达到快速、高效质量控制的目的。
发明内容
为此,本发明所要解决的技术问题在于提供了一种利用近红外光谱法快速检测鸡血藤的方法及应用。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,包括如下水分含量测定、浸出物含量测定及总黄酮含量测定步骤中的至少一项:
A、水分含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知水分含量的鸡血藤药材,粉碎过筛,得所述鸡血藤药材粉末,备用;
(2)将上述处理后的鸡血藤药材粉末进行近红外光谱扫描,采集所述鸡血藤药材的近红外光谱;
(3)选取7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的水分含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的水分含量值;
B、浸出物含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知浸出物含量的鸡血藤药材,粉碎过筛,得所述鸡血藤药材粉末,备用;
(2)将上述处理后的鸡血藤药材粉末进行近红外光谱扫描,采集所述鸡血藤药材的近红外光谱;
(3)选取5453.8-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的浸出物含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取5453.8-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的浸出物含量值;
C、总黄酮含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知总黄酮含量的鸡血藤药材,粉碎过筛,得所述鸡血藤药材粉末,备用;
(2)将上述处理后的鸡血藤药材粉末进行近红外光谱扫描,采集所述鸡血藤药材的近红外光谱;
(3)选取7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的总黄酮含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的总黄酮含量值。
所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,所述水分含量测定、所述浸出物含量测定以及所述总黄酮含量测定步骤的所述步骤(2)中,采用漫反射法进行所述鸡血藤药材粉末的近红外光谱采集,具体条件为以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1。
所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,所述水分含量测定、所述浸出物含量测定以及所述总黄酮含量测定步骤的所述步骤(2)中,还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数、二阶导数、多元散射校正、Norris平滑、减去一条直线和SNV中的至少一种方法进行预处理的步骤。
所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,所述水分含量测定和所述浸出物含量测定的步骤中,采用多元散射校正光谱法对采集到的所述近红外光谱进行预处理;所述总黄酮含量的测定步骤中,采用减去一条直线光谱法对采集到的所述近红外光谱进行预处理。
所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,所述水分含量测定、所述浸出物含量测定以及所述总黄酮含量测定步骤的所述步骤(3)中,还包括对建立的所述定量校准模型的预测性能进行评价的步骤,所述评价指标包括相关系数R、相对分析误差RPD、交叉验证均方根RMSECV、主成分数Factor、验证集均方根RMSEP和预测相对偏差RSEP,若R值接近于1,RPD值大于2.5,且RSEP值小于10%时,所述定量校准模型适用于对所述鸡血藤药材的检测;反之,则不适用。
所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,所述水分含量测定的步骤(1)中,采用烘干法测定所述鸡血藤药材中的水分含量作为标准含量;所述浸出物含量测定的步骤(1)中,采用热浸法测定所述鸡血藤药材中的水分含量作为标准含量;所述总黄酮含量测定的步骤(1)中,采用高紫外分光光度法测定所述鸡血藤药材中的水分含量作为标准含量。
控制所述鸡血藤药材的合格指标为:水分含量≤8.0%、浸出物含量≥8.0%、且总黄酮含量≥0.3%。
本发明提供了一种上述的快速检测鸡血藤药材的方法在鸡血藤药材质量检测及控制领域中的用途。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
(1)本发明所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,将近红外分析技术引入到鸡血藤药材的质量检测中,能够对鸡血藤药材各质控指标(水分、浸出物、总黄酮)的快速测定,实现了对鸡血藤药材快速的、全面的检测,并且具有操作简单,准确性、精确度高等优点,能快速判断药材质量是否合格,确定药材是否能进入后续生产工艺环节,满足生产中快速、高效的要求,具有现场药材筛选和质量全面评价的应用前景,并且在中药生产中从源头上控制了鸡血藤原材料的质量,缩短检测时间,节约生产成本,提高生产效率和经济效益,保证了鸡血藤制剂成品质量的安全、有效;
(2)本发明所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,通过选择鸡血藤药材的近红外光谱中的各质控指标的光谱波段,提取有效的特征光谱波段,该特征光谱波段与按照现有常规方法测定的各质控指标具有良好的相关性,可有效的监控鸡血藤药材的水分、浸出物和总黄酮含量;
(3)本发明所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,采用一阶导数、二阶导数、多元散射校正、Norris平滑、减去一条直线、SNV中至少一种方法对剔除了光谱异常值的鸡血藤药材近红外原始光谱进行预处理,以筛选信息,减少噪音,提高该方法检测鸡血藤药材的准确性和精确度。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
图1是实施例1所述鸡血藤药材粉末近红外原始吸收光谱图;
图2是实施例1所述鸡血藤药材粉末水分含量实测值与近红外预测值的相关图;
图3是实施例1所述鸡血藤药材粉末浸出物含量实测值与近红外预测值的相关图;
图4是实施例1所述鸡血藤药材粉末总黄酮含量实测值与近红外预测值的相关图;
图5是实施例1所述鸡血藤药材粉末水分实测值与近红外预测值的柱状比较图;
图6是实施例1所述鸡血藤药材粉末浸出物实测值与近红外预测值的柱状比较图;
图7是实施例1所述鸡血藤药材粉末总黄酮含量实测值与近红外预测值的柱状比较图。
具体实施方式
本发明所使用的主要设备如下:
近红外光谱仪的型号为MATRIX-Fibre-based Emission、生产厂家为Bruker optik GmbH。
紫外分光光度计的型号为TU-1810、生产厂家为北京普析通用仪器有限责任公司。
本发明下述实施例提供了一种利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,包括如下水分含量测定、浸出物含量测定及总黄酮含量测定步骤中的至少一项。
实施例1
A、水分含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知水分含量的来源于不同产地的鸡血藤药材共112份粉碎后,过80目筛,得到粒度较均匀的鸡血藤药材粉末,备用;其中所述鸡血藤药材采用烘干法测定所述鸡血藤药材的水分含量,具体步骤如下:
取鸡血藤药材粉末1g,置于与鸡血藤药材粉末在相同条件下干燥至恒重(连续两次称重差异小于5mg)的扁形瓶(X0)中,然后精密称重(X1),打开瓶盖,将所述扁形瓶(X1)置于105℃烘箱中干燥5h,随后取出置于干燥器中放冷30min,立即精密称重,再置于105℃烘箱中烘1h,精密称重(X2),重量差异5mg以上者继续置烘箱中烘,直至差异小于5mg视为恒重。根据减失的重量,通过公式水分含量(%)=(X1-X2+X0)/X1×100计算所述鸡血藤药材粉末中含水量(%);
(2)精密称取所述鸡血藤药材粉末1g置扁形瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,光谱采集条件为以空气为参比,扫描范围为4000-12000cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,每批样品扫描重复3次,取平均光谱,所述鸡血藤药材粉末近红外原始吸收光谱图见附图1;然后将所述近红外光谱采用多元散射校正(MSC)光谱法预处理;
(3)选取7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的水分含量进行关联,采用偏最小二乘(PLS)法建立所述鸡血藤药材的近红外光谱与所述鸡血藤药材的标准含量之间的定量校准模型;
剔除异常样本后,随机选择72-95个样本作为校正集,12-15个样本作为验证集(用于预测)。所述定量校准模型采用相关系数(R)、相对分析误差(RPD)、交叉验证均方根(RMSECV)和主成分数(Factor)四个参数考察模型性能,同时采用验证集均方根(RMSEP)和预测相对偏差(RSEP)来评价模型对未知样品的预测能力,当R值接近于1,当RPD值大于2.5且越大,评价模型性能越好,预测准确度高,当RSEP值小于10%时评价模型具有较好的预测能力,能够满足鸡血藤快速检测的要求,所述定量校准模型适用于所述鸡血藤药材的检测。如下表1为所述鸡血藤药材的水分的近红外模型的建模结果比较,从表1可以看出近红外模型的线性良好,相关系数R均在0.93以上,RPD值在2.5以上,水分模型的RMSECV值在0.2以下,说明所建立的近红外定量校准模型效果较好。所述鸡血藤药材的水分含量按照常规方法测定的实测值(标准含量)和利用所述定量校准模型计算得到的预测值之间的相关图见附图2。
表1鸡血藤药材水分含量模型参数汇总
模型 | R | RMSECV | RPD | Factors |
水分含量模型 | 0.9782 | 0.186 | 4.83 | 10 |
另取验证集的12-15个所述鸡血藤药材为样品,将所述鸡血藤药材的水分的7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1的特征光谱波段下的光谱信息导入所述定量校准模型,将定量校准模型用于预测12-15个验证集样品中水分的含量,验证所述定量校准模型的预测性能。所述鸡血藤药材的水分含量按照常规方法测定的实测值(标准含量)和利用所述定量校准模型计算得到的预测值之间的相关图见附图5,可以看出水分含量实测值与近红外预测值接近。如下表2为近红外定量校准模型预测结果的参数汇总,从表2可看出水分含量的模型预测相关系数均在0.94以上,RMSEP在2.0以下,RSEP在10%以内,说明所建立的定量校准模型具有较好的预测能力和稳定性。
表2鸡血藤药材水分含量的模型预测结果
模型 | RMSEP | R | RSEP(%) |
水分含量模型 | 0.168 | 0.9798 | 1.61 |
(4)将未知鸡血藤药材样品按照步骤(2)进行近红外光谱扫描,选取7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1的特征波段下的光谱信息导入建立的定量校准模型中,然后计算所述待测鸡血藤药材的水分的含量,采用所述利用近红外光谱快速检测鸡血藤药材的方法计算得到的所述未知鸡血藤药材样品水分含量≤8.0%。
实施例2
B、浸出物含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知浸出物含量的来源于不同产地的鸡血藤药材共112份粉碎后,过80目筛,得到粒度较均匀的鸡血藤药材粉末,备用;其中所述鸡血藤药材按照热浸法测定所述浸出物的含量,具体步骤如下:
取鸡血藤药材粉末1g,精密称定(X1),然后置于50ml的锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,静置1h后于85℃回流提取1h,放冷后,称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,置于15ml离心管中离心30min,转速为3800r/min,精密量取上清液10ml,置于干燥至恒重的扁形瓶中(X0),随后在水浴锅中挥干溶剂后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量(X2),以公式浸出物的含量(%)=(X2-X0)×2.5/X1×100计算所述鸡血藤药材粉末中浸出物的含量(%);
(2)精密称取所述鸡血藤药材粉末1g置扁形瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,光谱采集条件为以空气为参比,扫描范围为4000-12000cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,每批样品扫描重复3次,取平均光谱,所述鸡血藤药材粉末近红外原始吸收光谱图见附图1;然后将所述近红外光谱采用多元散射校正(MSC)光谱法预处理;
(3)选取5453.8-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的浸出物的标准含量进行关联,采用偏最小二乘(PLS)法建立所述鸡血藤药材的近红外光谱与所述鸡血藤药材的浸出物标准含量之间的定量校准模型;
剔除异常样本后,随机选择72-95个样本作为校正集,12-15个样本作为验证集(用于预测)。所述定量校准模型采用相关系数(R)、相对分析误差(RPD)、交叉验证均方根(RMSECV)和主成分数(Factor)四个参数考察模型性能,同时采用验证集均方根(RMSEP)和预测相对偏差(RSEP)来评价模型对未知样品的预测能力,当R值接近于1,当RPD值大于2.5且越大,评价模型性能越好,预测准确度高,当RSEP值小于10%时评价模型具有较好的预测能力,能够满足鸡血藤快速检测的要求,所述定量校准模型适用于所述鸡血藤药材的检测。如下表3为所述鸡血藤药材浸出物的近红外模型的建模结果比较,从表3可以看出近红外模型的线性良好,相关系数R均在0.93以上,RPD值在2.5以上,说明所建立的近红外定量校准模型效果较好。所述鸡血藤药材的浸出物含量的按照常规方法测定的实测值(标准含量)和利用所述定量校准模型计算得到的预测值之间的相关图见附图3。
表3鸡血藤药材浸出物含量模型参数汇总
模型 | R | RMSECV | RPD | Factors |
浸出物含量模型 | 0.9340 | 2.090 | 2.8 | 8 |
另取验证集的12-15个所述鸡血藤药材为样品,将所述鸡血藤药材的浸出物的5453.8-4246.6cm-1光谱波段下的光谱信息导入所述定量校准模型,预测12-15个验证集样品中浸出物的含量,验证所述定量校准模型的预测性能。所述鸡血藤药材的浸出物含量的按照热浸法测定的实测值(标准含量)和利用所述定量校准模型计算得到的预测值之间的相关图见附图6,可以看出浸出物含量实测值与近红外预测值接近。如下表4为近红外定量校准模型预测结果的参数汇总,从表4可看出浸出物含量的模型预测相关系数均在0.94以上,RMSEP在2.0以下,RSEP在10%以内,说明所建立的定量校准模型具有较好的预测能力和稳定性。
表4鸡血藤药材浸出物含量的模型预测结果
模型 | RMSEP | R | RSEP(%) |
浸出物含量模型 | 1.87 | 0.9432 | 7.78 |
(4)将未知鸡血藤药材样品按照步骤(2)近红外光谱扫描,并选取5453.8-4246.6cm-1光谱波段下的光谱信息导入建立的定量校准模型中,然后计算所述待测鸡血藤药材的浸出物的含量,采用所述利用近红外光谱快速检测鸡血藤药材的方法计算得到所述待未知鸡血藤药材样品浸出物含量≥8.0%。
实施例3
C、总黄酮含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知总黄酮含量的来源于不同产地的鸡血藤药材共112份粉碎后,过80目筛,得到粒度较均匀的鸡血藤药材粉末,备用;其中所述鸡血藤药材按照紫外分光光度法测定总黄酮的含量,具体步骤如下:
a.预处理方法为:取鸡血藤药材粉末(过80目筛)0.3g,精密称定,精密加入质量浓度为50%乙醇25ml,超声提取1h,用50%的乙醇补足失重,取适量溶液于1.5ml离心管中在转速13000r/min条件下离心10min,取上清液,即得供试品溶液;
b.显色条件:吸取步骤a获得的供试品溶液1ml,加入pH=4.8的醋酸-醋酸钠缓冲液1ml,放置1min后,加入质量浓度为2%AlCl3溶液2ml,在40℃水浴条件下显色30min,并在413nm处测定吸光度,带入以芦丁为对照品得到的标准曲线中求得总黄酮的含量;
(2)精密称取所述鸡血藤药材粉末1g置扁形瓶中,保持粉末表面平整,采用漫反射法采集近红外光谱,光谱采集条件为以空气为参比,扫描范围为4000-12000cm-1,扫描次数为32次,分辨率为8cm-1,每批样品扫描重复3次,取平均光谱,所述鸡血藤药材粉末近红外原始吸收光谱图见附图1;然后将所述近红外光谱采用减去一条直线光谱法预处理;
(3)选取为7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的总黄酮含量进行关联,采用偏最小二乘(PLS)法建立所述鸡血藤药材的近红外光谱与所述鸡血藤药材的标准含量之间的定量校准模型;
剔除异常样本后,随机选择72-95个样本作为校正集,12-15个样本作为验证集(用于预测)。所述定量校准模型采用相关系数(R)、相对分析误差(RPD)、交叉验证均方根(RMSECV)和主成分数(Factor)四个参数考察模型性能,同时采用验证集均方根(RMSEP)和预测相对偏差(RSEP)来评价模型对未知样品的预测能力,当R值接近于1,当RPD值大于2.5且越大,评价模型性能越好,预测准确度高,当RSEP值小于10%时评价模型具有较好的预测能力,能够满足鸡血藤快速检测的要求,所述定量校准模型适用于所述鸡血藤药材的检测。如下表5为所述鸡血藤药材的总黄酮的含量的近红外模型的建模结果比较,从表5可以看出,总黄酮模型的R值相对较低为0.89,但是RMSECV值控制在0.1以下。所述鸡血藤药材的总黄酮含量的按照高紫外分光光度法测定的实测值(标准含量)和利用所述定量校准模型计算得到的预测值之间的相关图见附图4。
表5鸡血藤药材总黄酮含量模型参数汇总
模型 | R | RMSECV | RPD | Factors |
总黄酮含量模型 | 0.8905 | 0.077 | 2.19 | 8 |
另取验证集的12-15个所述鸡血藤药材为样品,将所述鸡血藤药材的7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息导入所述定量校准模型,将定量校准模型用于预测12-15个验证集样品中总黄酮的含量,验证所述定量校准模型的预测性能。所述鸡血藤药材的总黄酮含量的按照高紫外分光光度法测定的实测值(标准含量)和利用所述定量校准模型计算得到的预测值之间的相关图见附图7,可以看出上述总黄酮含量实测值(标准含量)与近红外预测值接近。如下表6为近红外定量校准模型预测结果的参数汇总,从表6可看出总黄酮含量的模型预测相关系数,虽然总黄酮在0.8以上外,然而采用按照高紫外分光光度法测定的总黄酮含量控制在20%以内尚可接受,说明所建立的定量校准模型具有较好的预测能力和稳定性。
表6鸡血藤药材总黄酮含量的模型预测结果
模型 | RMSEP | R | RSEP(%) |
总黄酮含量模型 | 0.133 | 0.8381 | 16.71 |
(4)将未知鸡血藤药材样品按照步骤(2)进行近红外光谱扫描,并选取7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息导入建立的定量校准模型中,然后计算所述待测鸡血藤药材的总黄酮的含量,采用所述利用近红外光谱快速检测鸡血藤药材的方法计算得到的所述未知鸡血藤药材样品的总黄酮含量≥0.3%。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,包括如下水分含量测定、浸出物含量测定及总黄酮含量测定步骤中的至少一项:
A、水分含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知水分含量的鸡血藤药材,粉碎过筛,得所述鸡血藤药材粉末,备用;
(2)将上述处理后的鸡血藤药材粉末进行近红外光谱扫描,采集所述鸡血藤药材的近红外光谱;
(3)选取7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的水分含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取7501.9-4597.6cm-1和9403.4-6097.9cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的水分含量值;
B、浸出物含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知浸出物含量的鸡血藤药材,粉碎过筛,得所述鸡血藤药材粉末,备用;
(2)将上述处理后的鸡血藤药材粉末进行近红外光谱扫描,采集所述鸡血藤药材的近红外光谱;
(3)选取5453.8-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的浸出物含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取5453.8-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的浸出物含量值;
C、总黄酮含量的测定包括如下步骤:
(1)选取已知总黄酮含量的鸡血藤药材,粉碎过筛,得所述鸡血藤药材粉末,备用;
(2)将上述处理后的鸡血藤药材粉末进行近红外光谱扫描,采集所述鸡血藤药材的近红外光谱;
(3)选取7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,应用化学计量学软件与已知的所述鸡血藤药材的总黄酮含量进行关联,采用偏最小二乘法建立近红外光谱与标准含量之间的定量校准模型;
(4)按照所述步骤(2)的方法对未知鸡血藤药材样品进行近红外光谱扫描,并选取7501.9-5450cm-1和4601.4-4246.6cm-1特征波段下的光谱信息,导入建立的定量校准模型获得所述未知鸡血藤药材样品的总黄酮含量值。
2.根据权利要求1所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,所述水分含量测定、所述浸出物含量测定以及所述总黄酮含量测定步骤的所述步骤(2)中,采用漫反射法进行所述鸡血藤药材粉末的近红外光谱采集,具体条件为以空气为参比,扫描次数为32,分辨率为8cm-1,扫描光谱范围为4000-12000cm-1。
3.根据权利要求1或2所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,所述水分含量测定、所述浸出物含量测定以及所述总黄酮含量测定步骤的所述步骤(2)中,还包括对采集到的所述近红外光谱采用一阶导数、二阶导数、多元散射校正、Norris平滑、减去一条直线和SNV中的至少一种方法进行预处理的步骤。
4.根据权利要求3所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,所述水分含量测定和所述浸出物含量测定的步骤中,采用多元散射校正光谱法对采集到的所述近红外光谱进行预处理;所述总黄酮含量的测定步骤中,采用减去一条直线光谱法对采集到的所述近红外光谱进行预处理。
5.根据权利要求1-4任一所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,所述水分含量测定、所述浸出物含量测定以及所述总黄酮含量测定步骤的所述步骤(3)中,还包括对建立的所述定量校准模型的预测性能进行评价的步骤,所述评价指标包括相关系数R、相对分析误差RPD、交叉验证均方根RMSECV、主成分数Factor、验证集均方根RMSEP和预测相对偏差RSEP,若R值接近于1,RPD值大于2.5,且RSEP值小于10%时,所述定量校准模型适用于对所述鸡血藤药材的检测;反之,则不适用。
6.根据权利要求1-5任一所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,所述水分含量测定的步骤(1)中,采用烘干法测定所述鸡血藤药材中的水分含量作为标准含量;所述浸出物含量测定的步骤(1)中,采用热浸法测定所述鸡血藤药材中的水分含量作为标准含量;所述总黄酮含量测定的步骤(1)中,采用高紫外分光光度法测定所述鸡血藤药材中的水分含量作为标准含量。
7.根据权利要求1-6任一所述的利用近红外光谱法快速检测鸡血藤药材的方法,其特征在于,控制所述鸡血藤药材的合格指标为:水分含量≤8.0%、浸出物含量≥8.0%,且总黄酮含量≥0.3%。
8.权利要求1-7任一所述的快速检测鸡血藤药材的方法在鸡血藤药材质量检测及控制领域中的用途。
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