CN105954222A - 一种渣驯与粪粒代用品的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种渣驯与粪粒代用品的鉴别方法，包括以下步骤：(1)分别取不同批次的渣驯药材粉末作为药材样品，取1～2重量份的药材样品，加入200重量份的KBr，研磨混匀后，在8～12GPa压力下压片1～3分钟，得到压片样品；(2)红外光谱仪测定压片样品，建立渣驯的红外指纹图谱；(3)取待测样品，用红外光谱仪测定，将所得图谱与步骤(2)的图谱进行比较即可。通过本发明红外光谱鉴别方法，可以快速、简便、无损、有效地鉴别出渣驯与粪粒代用品，为监控渣驯药材的质量提供了有效保障。
Description
技术领域
本发明涉及药材的鉴别的方法，尤其涉及一种渣驯与粪粒代用品的鉴别方法。
背景技术
渣驯，藏名意译即“岩石的精华”，简称“岩精”，是夏季炎热时候，从向阳高山岩石缝中流出的棕色至黑色汁液凝固后的岩石状物质。渣驯之名最早记载于公元8世纪的藏医文献《月王药诊》。藏医经典《四部医典蓝琉璃》记载[2]：“金、银、铜、铁、黑铅，再加白铅共六种，六金各自流汁液……夏日炎热石岩缝，流出紫草茸般汁，是为金等六金精，其汁之名为渣驯”。本品经水浸泡滤去杂质熬制成膏后即为渣驯膏，是大宗常用藏药，主要用于治疗诸热症，特治胃肝肾热症，如木布病、陈旧性肝病、眼病等。在《部颁藏药标准》收载的201个成方制剂中，有34个含有渣驯膏，包括九味渣驯丸、二十五味余甘子丸、智托洁白丸、十八味诃子利尿丸等知名品种，足见其在藏医药中的重要地位。
渣驯药材是一种由岩层中流出的富含有机质的黑色物质与鼠兔类Ochotona ssp.、鼯鼠类Trogopterus ssp.动物粪便的混合物，其性状特点为：渣驯呈不规则块状，大小不一。表面黑色或棕褐色，凹凸不平或平滑光亮，有的具油性光泽。质硬，断面黑褐色、黄棕色，镶嵌有或多或少的长椭圆形或小型类圆形粪粒，有的可见石块包裹其中。气微腥臭，味辛苦。遇热、遇水熔化。
然而，在一些藏医院和藏药企业中，广泛使用了一种粪粒代用品，其性状特点为：呈不规则块状，表面黄棕色或黑棕色，凹凸不平，粗糙，体轻，质松泡，断面黄棕色，粗糙，全体为圆形粪粒堆积；气微腥臭，味辛苦。藏医医生普遍认为此代用品为误用。由于渣驯中普遍混杂粪便，且渣驯与粪便代用品中两者均含有大量腐殖酸类，现有条件下，除通过外观鉴别外，难于通过化学方法对两者进行区分。因此，目前需要一种可以有效鉴别出渣驯与粪粒代用品的方法，以有效保证药材的质量。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种渣驯与粪粒代用品的鉴别方法，包括以下步骤：(1)分别取不同批次的渣驯药材粉末作为药材样品，取1～2重量份的药材样品，加入200重量份的KBr，研磨混匀后，在8～12GPa压力下压片1～3分钟，得到压片样品；(2)红外光谱仪测定压片样品，建立渣驯的红外指纹图谱；(3)取待测样品，用红外光谱仪测定，将所得图谱与步骤(2)的图谱进行比较即可。
进一步地，所述药材粉末的细度为过六号筛。
进一步地，所述红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪。
进一步地，所述红外光谱仪的测定参数如下：分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1。
进一步地，所述红外光谱仪的扫描方法如下：每张光谱累加扫描信号16次，扫描过程中实时扣除水蒸气和CO2干扰。
进一步地，所述步骤(2)的红外指纹图谱建立方法如下：经相关系数软件两两对比，筛选出相似度较高的样品，确定为渣驯的红外指纹图谱。
进一步地，所述步骤(3)的比较方法如下：将待测样品的红外谱图与渣驯红外指纹图谱对比和/或将二阶导数谱图与渣驯红外指纹图谱的二阶导数谱图对比。
进一步地，所述步骤(3)的比较以区间1280～1351cm-1处的一个特征峰作为渣驯的红外特征峰。
更进一步地，所述特征峰为1324cm-1。
本发明的鉴别方法为红外光谱法，方法简单快速，无损鉴别，符合药材的整体性原则，可以有效鉴别出渣驯与粪粒代用品，为监控渣驯药材的质量提供了有效保障。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为16批次渣驯的红外光谱图。
图2为渣驯的红外指纹图谱。
图3为3批次渣驯粪粒代用品红外光谱图.。
图4渣驯与粪粒代用品红外光谱对比。
图5为渣驯与粪粒代用品红外光谱二阶导数对比。
具体实施方式
试剂与试药：KBr(光谱纯)购于四川省自贡市化工研究设计院。
实验仪器：Spectrum One傅里叶变换红外光谱仪(PerkinElmer，美国)，DTGS检测器。
渣驯和粪粒代用品来源如表1所示：
表1渣驯和粪粒代用品来源
实施例1渣驯标准红外指纹图谱的建立
1、红外光谱测定
分别取各样品最细粉(过六号筛)1～2mg，加入约200mg的KBr碎晶；在玛瑙研钵中研磨，混匀，转移至模具中，在8～12GPa压力下压片1～3分钟，制成1～2mm厚的样品片，经红外光谱仪测定中红外光谱。收集红外光谱的分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1，每张光谱累加扫描信号16次，扫描过程中实时扣除水蒸气和CO2干扰。计算二阶导数红外光谱平滑点数为13点。采用Spectrum v6.02操作软件做红外图谱分析。
2、精密度考察
取渣驯药材(1号)样品1片，用红外光谱仪连续测定6次。红外光谱图相关系数为0.9999，表明本发明方法的精密度好。
3、重复性试验
取渣驯药材(1号)样品，分别制成6张样品片，测定的红外光谱图峰位、峰强、峰形一致，相关系数为0.999，表明本发明方法的重复性好。
4、渣驯红外指纹图谱
对渣驯16批样品进行测定，结果如图1所示。800cm-1前红外光谱峰位一致，强度有一定差别，800cm-1之后，峰位差别较大。样品除部分样品个别峰在1.01％T未检出峰，绝大多数渣驯样品800cm-1前红外光谱的共有峰相同。
经SPSS19.0相关性检验，选择3355附近，2925附近，1625附近，1385附近，1325附近，1035附近的吸收峰作为参照峰，选择相关系数(Sig.)最高的图谱，确定图2为渣驯红外光谱指纹图谱。
该图谱可分为4个特征区：3357cm-1处有一个峰，2928-2850cm-1连续峰，1636-1324cm-1处三个连续峰，分别位于1636cm-1(最强)、1385cm-1、1324cm-1处，1071-1033cm-1的一个双峰，873-470cm-1连续峰。
5、渣驯与粪粒代用品红外光谱对比
对三批次粪粒代用品进行了红外光谱分析，结果如图3所示，对比可见，粪粒代用品之间主要差别仍然是在800cm-1之后的特征峰区域。选择渣驯(1号)红外图谱与粪粒代用品(18号)之间比较，区别在于渣驯在1385cm-1和1324cm-1明显，而粪粒代用品没有或不明显，以及渣驯在870cm-1处震动较弱，而粪粒代用品较明显。
渣驯与粪粒代用品二阶导数对比显示，渣驯样品在1387cm-1、1324cm-1处的峰较强，而粪粒代用品明显较弱，在1683cm-1、876cm-1处，渣驯的峰明显弱于粪粒代用品。
特征峰范围确定：计算16批渣驯样品1320cm-1附近的吸收峰，其标准偏差σ＝11.7956，均值U＝1315.5744，根据3σ准则，其特征峰范围为U±3σ，故范围为[1280.19，1350.96].
实施例2渣驯与粪粒代用品的鉴别
取待测样品最细粉(过六号筛)1mg，加入约200mg的KBr碎晶；在玛瑙研钵中研磨，混匀，转移至模具中，在8～12GPa压力下压片1分钟，制成1～2mm厚的样品片，经红外光谱仪测定中红外光谱。收集红外光谱的分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1，每张光谱累加扫描信号16次，扫描过程中实时扣除水蒸气和CO2干扰。计算二阶导数红外光谱平滑点数为13点。采用Spectrum v6.02操作软件做红外图谱分析。
将所得图谱与图2的图谱进行比较即可。
实施例3渣驯与粪粒代用品的鉴别
取待测样品最细粉(过六号筛)2mg，加入约200mg的KBr碎晶；在玛瑙研钵中研磨，混匀，转移至模具中，在8～12GPa压力下压片3分钟，制成1～2mm厚的样品片，经红外光谱仪测定中红外光谱。收集红外光谱的分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1，每张光谱累加扫描信号16次，扫描过程中实时扣除水蒸气和CO2干扰。计算二阶导数红外光谱平滑点数为13点。采用Spectrum v6.02操作软件做红外图谱分析。
将所得图谱与图2的图谱进行比较即可。
实施例4渣驯与粪粒代用品的鉴别
按照实施例2或3的方法得到待测样品的二阶导数谱图。
将所得图谱与图5的图谱进行比较即可。
综上所述，本发明红外光谱鉴别方法，方法简单快速，无损鉴别，符合药材的整体性原则，可以有效鉴别出渣驯与粪粒代用品，为监控渣驯药材的质量提供了有效保障。
Claims (9)
1.一种渣驯与粪粒代用品的鉴别方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)分别取不同批次的渣驯药材粉末作为药材样品，取1～2重量份的药材样品，加入200重量份的KBr，研磨混匀后，在8～12GPa压力下压片1～3分钟，得到压片样品；
(2)红外光谱仪测定压片样品，建立渣驯的红外指纹图谱；
(3)取待测样品，用红外光谱仪测定，将所得图谱与步骤(2)的图谱进行比较即可。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述药材粉末的细度为过六号筛。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：所述红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪。
4.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于：所述红外光谱仪的测定参数如下：分辨率4cm-1，扫描范围4000～400cm-1。
5.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于：所述红外光谱仪的扫描方法如下：每张光谱累加扫描信号16次，扫描过程中实时扣除水蒸气和CO2干扰。
6.根据权利要求1-5任一项所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(2)的红外指纹图谱建立方法如下：经相关系数软件两两对比，筛选出相似度较高的样品，确定为渣驯的红外指纹图谱。
7.根据权利要求1-6任一项所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(3)的比较方法如下：
将待测样品的红外谱图与渣驯红外指纹图谱对比和/或将二阶导数谱图与渣驯红外指纹图谱的二阶导数谱图对比。
8.根据权利要求7所述的鉴别方法，其特征在于：所述步骤(3)的比较以区间1280～1351cm-1处的一个特征峰作为渣驯的红外特征峰。
9.根据权利要求8所述的鉴别方法，其特征在于：所述特征峰为1324cm-1。
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