CN104390933A - 一种基于近红外技术的食品药品快检方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于近红外技术的食品药品快检方法，该方法步骤流程包括采集建模的检测样品、建立近红外技术分析模型、调试模型数据、现场快速检测、得出结论并保存。本发明利用近红外光谱进行现场快速检测，信息量简洁又丰富；采用无损取样，直接进样，操作简单，无需样品的前处理，绿色环保，性能可靠；检验量只需0.1毫克，无相关耗材和维修成本，降低了运行成本和环保风险，节省大量的人力、物力、财力，有效解决长期以来基层犯罪活动隐蔽、监督工作面广、量大、难度高等实际问题，实现了保障食品药品质量安全的目标。

Description

一种基于近红外技术的食品药品快检方法

技术领域

本发明属于食品药品检测的技术领域，尤其涉及一种基于近红外技术的食品药品快检方法。

背景技术

食品药品安全关系到广大人民群众身体健康和生命安全，关系到经济健康发展和社会稳定。食品药品安全问题，涉及民生，是人民群众最关注的社会热点问题之一。近年来，随着市场竞争不断加剧，食品方面调味料中添加苏丹红、火腿中添加敌百虫、饮料中滥用人工色素、乳制品中添加三聚氰胺等食品安全事件接连发生，甚至愈演愈烈，危害极大、影响极坏、一度使百姓对食品产生了信任危机；药品方面低限投料、造假现象也不断出现。面对造假技术含量越来越高、隐蔽性越来越强，原有以经验判断为主的抽检模式很难发现假劣样品。

近红外(近红外技术)短波区域的吸光系数小，穿透性高，可以透过样品的包装直接采样，无损分析。在今年的药品检验中发现多种中成药出于成本考虑不按法定生产工艺生产的情况，生产厂家涉及全国二十多个企业，问题十分严重。对饮料中滥用人工色素、食品滥用防腐剂、增白化妆品中添加汞、祛痘化妆品中添加抗生素、激素的情况进行了检验，检测数据表明问题确实很普遍。虽然实验室的大型精密仪器能准确地发现上述问题，但在实际的抽检过程中，因缺乏快速有效的筛查方法，使许多有问题的样品在市场上继续流通。目前，法定的实验室检验方法还存在耗时较长、操作繁琐、程序复杂等不足，不法分子利用现代物流运送时间短、手段隐蔽不易被发现、违法成本低等优势，来规避、转移甚至销毁制假造劣行为，以达到牟利的目的。目前，传统的实验室检验方法存在耗时长、检测成本高、操作繁琐、无法剔除假造伪劣样品的问题。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种基于近红外技术的食品药品快检方法，旨在解决传统的实验室检验方法存在耗时长、检测成本高、操作繁琐、无法剔除假造伪劣样品的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种基于近红外技术的食品药品快检方法，该方法步骤流程包括采集建模的检测样品、建立近红外技术分析模型、调试模型数据、现场快速检测、得出结论并保存；

所述的采集建模的检测样品是指确定要建模的品种，收集所需样品，包括颗粒剂、片剂、胶囊剂、软膏剂、合剂、酊剂、注射剂(含针剂和粉针剂)，将收集到的药品、食品、化妆品非法添加、滥用添加剂通过综合分析，从中确定各5个以上有代表性的品种：胶囊剂中非法添加盐酸西布曲明模型、液状祛痘化妆品中非法添加甲硝唑模型、藿香正气水中乙醇含量模型、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量模型和海金沙鉴别模型；

所述的建立近红外技术分析模型是指利用红外分光光度计、近红外仪等大型精密仪器和计算机，通过编制建模软件来整合模型，用色谱等实验室方法对样品进行检验和分类，对于一些辅料干扰大的软膏剂、糖浆剂、丸剂进行简单的建模前处理，利用近红外分析的光导纤维再对60～70个样品的品种进行逐个初步建立近红外技术模型，使近红外技术模型成为通用模型，建立45个品种的检测模型；

所述的调试模型数据是指利用未使用的30～40个样品对初步建立的近红外技术模型进行检验和调试，得到精确的模型数据，达到完善模型的目的；

所述的现场快速检测是指把模型用于现场抽验，抽取检验量0.1毫克，检测时间为30秒，对胶囊剂、片剂、粉针剂等多种剂型药品进行分析，对药品的药物活性成分、赋形剂、填充剂、着色剂、包衣等的化学组成进行检测；

所述的得出结论并保存是指在检测30秒后给出通过或失败的准确结论并将检测数据保存至计算机存储器内存档。

进一步，所述的建立近红外技术分析模型中建立45个品种的检测模型，定性的品种为24个，包括14个化学药：阿司咪唑片、安乃近片、多潘立酮片、复方氨酚烷胺片、维生素B6片、拉米夫定片、氯霉素片、左炔诺孕酮片、土霉素片、复方磺胺甲噁唑片、硝酸咪康唑乳膏、复方醋酸地塞米松乳膏、氨苄西林胶囊、盐酸洛哌丁胺胶囊(西安杨森修正模板)，5个中成药：复方甘草片、感冒灵颗粒(999)、九味参蓉胶囊、妇炎净胶囊、整肠丸(香港李万山)，5个中药材：独活、牛黄、沙苑子、朱砂、百花蛇舌草，定量的品种为5个：青霉素V钾片、三磷酸腺苷二钠片、藿香正气水(乙醇量)、头孢氨苄胶囊(水分)、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊(水分)，OPUS品种为16个，包括3个定性：酒石酸美托洛尔片、格列齐特片(达美康)、奥美拉唑肠溶胶囊，3个非法添加：虫草多鞭丸(伟哥)、胶囊剂中添加的盐酸西布曲明、液状祛痘化妆品中甲硝唑，10个一致性鉴定：阿胶、前胡、砂仁、防己、天麻、酸枣仁、海金沙、海狗丸、地奥心血康胶囊、花蛇解痒胶囊。

进一步，所述的现场快速检测中采用无损取样，直接进样，操作简单，用不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，不需要化学试剂，检验量只需0.1毫克，无相关耗材和维修成本，降低了运行成本和环保风险，实现了在生产过程和恶劣环境中的在线分析及监测，分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析，节省大量的人力、物力、财力。

进一步，基础样液：以少量数批次的样品作为基础样液，利用气相色谱法测定各自样液的乙醇量。

进一步，建模样品：通过对基础样液精密添加乙醇，使其乙醇量线性范围能包含药典的含量要求，并使建模数据点增多。

进一步，建模：利用OPUS定量软件中的自动优化功能，对建模样品进行优化，得到标准曲线，并利用标准曲线进行定量建模。

进一步，模型验证：利用所建模型对验证样品进行验证，得出预测值；同时，将验证样品上气相色谱，进行乙醇量测定，对比两者数据，能得出较准确预测值。

本发明提供的基于近红外技术的食品药品快检方法，利用近红外光谱进行现场快速检测，信息量简洁又丰富，几乎包含了有机物中所有的含氢基团的信息；采用无损取样，直接进样，操作简单，用不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，不需要化学试剂，无需样品的前处理，绿色环保，性能可靠；检验量只需0.1毫克，无相关耗材和维修成本，降低了运行成本和环保风险，实现了在生产过程和恶劣环境中的在线分析及监测，分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析，节省大量的人力、物力、财力，有效解决长期以来基层犯罪活动隐蔽、监督工作面广、量大、难度高等实际问题，实现保障群众用药安全的目标。基于近红外技术的食品药品快检方法快速准确、操作简单、绿色环保、成本低、检测效果好。

附图说明

图1是本发明实施例提供的基于近红外技术的食品药品快检方法的步骤流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。

如图1所示，一种基于近红外技术的食品药品快检方法，该方法步骤流程包括采集建模的检测样品S101、建立近红外技术分析模型S102、调试模型数据S103、现场快速检测S104、得出结论并保存S105；

所述的采集建模的检测样品S101是指确定要建模的品种，收集所需样品，包括颗粒剂、片剂、胶囊剂、软膏剂、合剂、酊剂、注射剂(含针剂和粉针剂)，将收集到的药品、食品、化妆品非法添加、滥用添加剂通过综合分析，从中确定各5个以上有代表性的品种：胶囊剂中非法添加盐酸西布曲明模型、液状祛痘化妆品中非法添加甲硝唑模型、藿香正气水中乙醇含量模型、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量模型和海金沙鉴别模型；

所述的建立近红外技术分析模型S102是指利用红外分光光度计、近红外仪等大型精密仪器和计算机，通过编制建模软件来整合模型，用色谱等实验室方法对样品进行检验和分类，对于一些辅料干扰大的软膏剂、糖浆剂、丸剂进行简单的建模前处理，利用近红外分析的光导纤维再对60～70个样品的品种进行逐个初步建立近红外技术模型，使近红外技术模型成为通用模型，建立45个品种的检测模型；

所述的调试模型数据S103是指利用未使用的30～40个样品对初步建立的近红外技术模型进行检验和调试，得到精确的模型数据，达到完善模型的目的；

所述的现场快速检测S104是指把模型用于现场抽验，抽取检验量0.1毫克，检测时间为30秒，对胶囊剂、片剂、粉针剂等多种剂型药品进行分析，对药品的药物活性成分、赋形剂、填充剂、着色剂、包衣等的化学组成进行检测；

所述的得出结论并保存S105是指在检测30秒后给出通过或失败的准确结论并将检测数据保存至计算机存储器内存档。

进一步，所述的建立近红外技术分析模型S102中建立45个品种的检测模型，定性的品种为24个，包括14个化学药：阿司咪唑片、安乃近片、多潘立酮片、复方氨酚烷胺片、维生素B6片、拉米夫定片、氯霉素片、左炔诺孕酮片、土霉素片、复方磺胺甲噁唑片、硝酸咪康唑乳膏、复方醋酸地塞米松乳膏、氨苄西林胶囊、盐酸洛哌丁胺胶囊(西安杨森修正模板)，5个中成药：复方甘草片、感冒灵颗粒(999)、九味参蓉胶囊、妇炎净胶囊、整肠丸(香港李万山)，5个中药材：独活、牛黄、沙苑子、朱砂、百花蛇舌草，定量的品种为5个：青霉素V钾片、三磷酸腺苷二钠片、藿香正气水(乙醇量)、头孢氨苄胶囊(水分)、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊(水分)，OPUS品种为16个，包括3个定性：酒石酸美托洛尔片、格列齐特片(达美康)、奥美拉唑肠溶胶囊，3个非法添加：虫草多鞭丸(伟哥)、胶囊剂中添加的盐酸西布曲明、液状祛痘化妆品中甲硝唑，10个一致性鉴定：阿胶、前胡、砂仁、防己、天麻、酸枣仁、海金沙、海狗丸、地奥心血康胶囊、花蛇解痒胶囊。

进一步，所述的现场快速检测S104中采用无损取样，直接进样，操作简单，用不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，不需要化学试剂，检验量只需0.1毫克，无相关耗材和维修成本，降低了运行成本和环保风险，实现了在生产过程和恶劣环境中的在线分析及监测，分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析，节省大量的人力、物力、财力。

如图1所示，一种基于近红外技术的食品药品快检方法，步骤流程包括采集建模的检测样品S101、建立近红外技术分析模型S102、调试模型数据S103、现场快速检测S104、得出结论并保存S105；所述的采集建模的检测样品S101是指确定要建模的品种，收集所需样品，包括颗粒剂、片剂、胶囊剂、软膏剂、合剂、酊剂、注射剂(含针剂和粉针剂)，将收集到的药品、食品、化妆品非法添加、滥用添加剂通过综合分析，从中确定各5个以上有代表性的品种：胶囊剂中非法添加盐酸西布曲明模型、液状祛痘化妆品中非法添加甲硝唑模型、藿香正气水中乙醇含量模型、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量模型和海金沙鉴别模型；所述的建立近红外技术分析模型S102是指利用红外分光光度计、近红外仪等大型精密仪器和计算机，通过编制建模软件来整合模型，用色谱等实验室方法对样品进行检验和分类，对于一些辅料干扰大的软膏剂、糖浆剂、丸剂进行简单的建模前处理，利用近红外分析的光导纤维再对60～70个样品的品种进行逐个初步建立近红外技术模型，使近红外技术模型成为通用模型，建立45个品种的检测模型；述的调试模型数据S103是指利用未使用的30～40个样品对初步建立的近红外技术模型进行检验和调试，得到精确的模型数据，达到完善模型的目的；所述的现场快速检测S104是指把模型用于现场抽验，抽取检验量0.1毫克，检测时间为30秒，对胶囊剂、片剂、粉针剂等多种剂型药品进行分析，对药品的药物活性成分、赋形剂、填充剂、着色剂、包衣等的化学组成进行检测；所述的得出结论并保存S105是指在检测30秒后给出通过或失败的准确结论并将检测数据保存至计算机存储器内存档。

本发明进一步包括以下步骤：

1、基础样液：以少量数批次的样品作为基础样液(如：3批)，利用气相色谱法测定各自样液的乙醇量。

2、建模样品：通过对基础样液精密添加乙醇，使其乙醇量线性范围能包含药典的含量要求，并使建模数据点增多。

3、建模：利用OPUS定量软件中的自动优化功能，对建模样品进行优化，得到标准曲线，并利用标准曲线进行定量建模。

4、模型验证：利用所建模型对验证样品进行验证，得出预测值；同时，将验证样品上气相色谱，进行乙醇量测定。对比两者数据，能得出较准确预测值。

实例：

1、以某厂家的3批藿香正气水为基础样液，利用气相色谱法测定各自样液的乙醇量为①43.2％、②44.7％、③45.2％。

2、因藿香正气水在药典要求乙醇量范围为40％-50％，通过对3批样品添加乙醇或水，使其产生数据点有35-55％，共20个数据点。

3、将20个建模数据点代入OPUS定量软件中，进行自动优化，软件得出最佳的波段与计量方法，建成模型。

4、将所得模型对另外10个批次同厂家的藿香正气水样液进行验证测试，得出预测值；并同时，10批藿香正气水用气相色谱测定实测值，进行预测值与实测值比较，偏差在0.1％以内。

该方法对乙醇量近红外模型的建立，具有快速、简便、所需样品少、测定范围广、误差小等特点。并可延伸至液体试剂中的甲醇量等的测定。并于《中国药师》2012年第03期发表论文《近红外光谱法测定藿香正气水中乙醇含量》。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，该方法步骤流程包括采集建模的检测样品、建立近红外技术分析模型、调试模型数据、现场快速检测、得出结论并保存；

所述的采集建模的检测样品是指确定要建模的品种，收集所需样品，包括颗粒剂、片剂、胶囊剂、软膏剂、合剂、酊剂、注射剂，将收集到的药品、食品、化妆品非法添加、滥用添加剂通过综合分析，从中确定各5个以上有代表性的品种：胶囊剂中非法添加盐酸西布曲明模型、液状祛痘化妆品中非法添加甲硝唑模型、藿香正气水中乙醇含量模型、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量模型和海金沙鉴别模型；

所述的建立近红外技术分析模型是指利用红外分光光度计、近红外仪等大型精密仪器和计算机，通过编制建模软件来整合模型，用色谱等实验室方法对样品进行检验和分类，对于一些辅料干扰大的软膏剂、糖浆剂、丸剂进行建模前处理，利用近红外分析的光导纤维再对60～70个样品的品种进行逐个初步建立近红外技术模型，使近红外技术模型成为通用模型，建立45个品种的检测模型；

所述的调试模型数据是指利用未使用的30～40个样品对初步建立的近红外技术模型进行检验和调试，得到精确的模型数据，达到完善模型的目的；

所述的现场快速检测是指把模型用于现场抽验，抽取检验量0.1毫克，检测时间为30秒，对胶囊剂、片剂、粉针剂等多种剂型药品进行分析，对药品的药物活性成分、赋形剂、填充剂、着色剂、包衣等的化学组成进行检测；

所述的得出结论并保存是指在检测30秒后给出通过或失败的准确结论并将检测数据保存至计算机存储器内存档。

2.如权利要求1所述的基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，所述的建立近红外技术分析模型中建立45个品种的检测模型，定性的品种为24个，包括14个化学药：阿司咪唑片、安乃近片、多潘立酮片、复方氨酚烷胺片、维生素B6片、拉米夫定片、氯霉素片、左炔诺孕酮片、土霉素片、复方磺胺甲噁唑片、硝酸咪康唑乳膏、复方醋酸地塞米松乳膏、氨苄西林胶囊、盐酸洛哌丁胺胶囊，5个中成药：复方甘草片、感冒灵颗粒、九味参蓉胶囊、妇炎净胶囊、整肠丸，5个中药材：独活、牛黄、沙苑子、朱砂、百花蛇舌草，定量的品种为5个：青霉素V钾片、三磷酸腺苷二钠片、藿香正气水、头孢氨苄胶囊、头孢氨苄甲氧苄啶胶囊，OPUS品种为16个，包括3个定性：酒石酸美托洛尔片、格列齐特片、奥美拉唑肠溶胶囊，3个非法添加：虫草多鞭丸、胶囊剂中添加的盐酸西布曲明、液状祛痘化妆品中甲硝唑，10个一致性鉴定：阿胶、前胡、砂仁、防己、天麻、酸枣仁、海金沙、海狗丸、地奥心血康胶囊、花蛇解痒胶囊。

3.如权利要求1所述的基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，所述的现场快速检测中采用无损取样，直接进样，操作简单，用不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体样品，不需要化学试剂，检验量只需0.1毫克。

4.如权利要求1所述的基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，基础样液：以少量数批次的样品作为基础样液，利用气相色谱法测定各自样液的乙醇量。

5.如权利要求1所述的基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，建模样品：通过对基础样液精密添加乙醇，使其乙醇量线性范围能包含药典的含量要求，并使建模数据点增多。

6.如权利要求1所述的基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，建模：利用OPUS定量软件中的自动优化功能，对建模样品进行优化，得到标准曲线，并利用标准曲线进行定量建模。

7.如权利要求1所述的基于近红外技术的食品药品快检方法，其特征在于，模型验证：利用所建模型对验证样品进行验证，得出预测值；同时，将验证样品上气相色谱，进行乙醇量测定，对比两者数据，能得出较准确预测值。