CN105542703B - 一种触摸屏loca胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及触摸屏胶贴合技术领域，尤其涉及一种触摸屏LOCA胶及其制备方法。触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：聚氨酯丙烯酸酯45‑60份，改性丙烯酸酯20‑35份，活性稀释剂10‑50份，助剂0.1‑2份，光引发剂0.2‑10份。本发明的LOCA胶具有良好的透光性、耐水性、耐高温及低温性、耐UV老化性，耐黄变性，硬度及粘合强度高，固化收缩率小。
Description
技术领域
本发明涉及触摸屏胶贴合技术领域，尤其涉及一种触摸屏LOCA胶及其制备方法。
背景技术
现有技术中，随着信息技术和平面显示技术的迅速发展，触摸屏的应用越来越普遍。大到公共场所的信息查询系统，小到个人电脑、平板电脑、手机，触摸屏和我们的生活息息相关。在触摸屏的生产工艺过程中，对触摸屏的强度以及透过效果的要求越来越高。LOCA胶主要应用于触摸屏中的PG贴合、GG贴合、TP+LCM贴合，起到层间粘合的作用。使用时通过贴合机将LOCA刷在PET、CG和TP上，经过紫外线固化后将两层粘合起来。现有的LOCA胶大都不能兼顾以下要求：高粘合强度、高硬度，具有良好的透光率、耐水性、耐高温低温性、耐黄变性；且存在粘度低，流动铺展快，固化收缩率小等不足之处，从而降低了贴合硬度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种粘合强度高、硬度高，具有良好的透光率、耐水性、耐高温低温性的触摸屏LOCA胶及其制备方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下。
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 45-60份
改性丙烯酸酯 20-35份
活性稀释剂 10-50份
助剂 0.1-2份
光引发剂 0.2-10份。
进一步地，所述一种触摸屏LOCA胶由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 50-55份
改性丙烯酸酯 25-30份
活性稀释剂 20-40份
助剂 0.5-1.5份
光引发剂 0.5-5份。
进一步地，所述活性稀释剂为1.6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸四氢呋喃、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
进一步地，所述光引发剂为2-羟基2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯酮、异丙基硫杂蒽酮中的至少一种。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。
聚氨酯丙烯酸酯的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，使固化后的LOCA胶具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性。
2-羟基2-甲基-1-苯基丙酮具有很高裂解、引发效率，其裂解产生高活性的羟基异丙基自由基，光解产物无导致黄变的取代苄基自由基结构，不会导致固化涂层黄变，热储存稳定性好。1-羟基环己基苯酮的裂解产物是活性较高的苯甲酰自由基与羟基环己基自由基，其光解产物无导致黄变的取代苄基自由基结构，不会引起固化涂层黄变，热稳定性好。异丙基硫杂蒽酮能产生活泼的胺自由基，并克服了硫杂蒽酮易结晶，溶解度较差的缺点。
进一步地，所述4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅的质量比为1：2-2：1。
4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基对光热极为稳定，可终止氧化链，具有良好的紫外吸收性，加入体系中可赋予LOCA胶良好的抗老化性和耐黄变性能，与纳米二氧化硅混合稳定。纳米二氧化硅可在LOCA胶固化过程中起到缓冲收缩应力的作用，降低固化收缩率，提高附着力，同时还防止液体在固化过程中的流挂现象，使涂层均匀，并可提高体系中的中低剪切粘度，从而起到增稠作用，同时纳米二氧化硅可填充于树脂的空隙之间，还可增加LOCA胶涂层的机械强度和耐磨性。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为30-100nm。在此范围内，纳米二氧化硅填充于树脂的空隙之间，均匀分布且具有良好的防流挂性。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将5-10份甲基丙烯酸甲酯、2-4份丙烯酸2-乙基己酯、2-5份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在70-80℃反应9-10h后，滴加1-2份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8-9h，采用盐酸调pH至3-4，滴加2-5份八甲基四硅氧烷反应8-9h,制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本发明有机硅改性丙烯酸树脂制备过程中，先制成甲基丙烯酸甲酯微球，并通过自由基聚合在微球表面覆盖甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基),甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)的氧烷基在酸性条件下水解形成硅醇，硅醇可引发八甲基四硅氧烷开环聚合，形成长链Si-O-Si结构吸附于甲基丙烯酸甲酯微球表面，增强了有机硅改性丙烯酸树脂的疏水性。甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度较高，可提高有机改性丙烯酸树脂的硬度和拉伸强度，丙烯酸2-乙基己酯与甲基丙烯酸甲酯相配合增强柔韧性和粘附性。本发明的有机硅改性丙烯酸树脂既具有丙烯酸树脂的透光性好、附着力强、柔韧性好等优异性能，又发挥了有机硅聚合物良好的疏水性、耐高温低温性能、耐辐射性能和耐候性能等优点，从而改善丙烯酸树脂热粘冷脆的缺点，提高LOCA胶的成膜性能。
本发明还提供一种触摸屏LOCA胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按配方比例准确称取各种原料，依次加入反应容器中搅拌，待搅拌均匀后出料，制得一种触摸屏LOCA胶。
本发明的有益效果在于：本发明各组分相互配合，取长补短，制得的LOCA胶透光率高，贴合固化成品后具有良好的硬度和贴合强度；而且在触摸屏制作过程中贴合工艺完成后，不会有残留在材料表面或者污染材料，固化收缩率小，具有高透光性、高折射率，雾度低，耐高温低温、耐水性及耐黄变性能好，具有优异的可靠性和储存稳定性。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1中LOCA胶粘接强度随固化时间变化的曲线图。
图2是本发明实施例1中LOCA胶分别经过高温高湿或者高温测试后的透光率曲线图。
图3是本发明实施例1中贴合有LOCA胶的ITO阻抗随高温高湿环境下的存放时间变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，见附图1-3。
实施例1
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 50份
改性丙烯酸酯 25份
活性稀释剂 20份
助剂 0.5份
光引发剂 4.5份。
进一步地，所述活性稀释剂为1.6-己二醇二丙烯酸酯。
进一步地，所述光引发剂为2-羟基2-甲基-1-苯基丙酮。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为60nm。
本实施例中，4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为1：1。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将8份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸2-乙基己酯、3份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在75℃反应10h后，滴加2份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应9h，采用盐酸调pH至3，滴加3份八甲基四硅氧烷反应9h, 制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本发明还提供一种触摸屏LOCA胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按配方比例准确称取各种原料，依次加入反应容器中搅拌，待搅拌均匀后出料，制得一种触摸屏LOCA胶。
本发明对LOCA胶进行环境可靠性测试，测试条件如下：
高温高湿条件下测试：温度为60℃，湿度为95%RH，处理时间为500h；
高温条件下测试：温度为85℃，处理时间为500h；
低温条件下测试：温度为-40℃，处理时间为500h；
高低温交替冲击测试：-40℃处理30min后，再85℃处理30min，交替循环72次。
本实施例中，采用的紫外光源为高压汞灯。
本实施例中，LOCA胶固化后透光率≥99.0%，邵氏硬度为20HA，折射率（25 ℃）为1.520±0.005，固化收缩率≤0.4%，剥离强度为2.6N/mm，色 亮 度 L≥90，色度坐标｜a*｜＜1，｜b*｜＜1。在触摸屏制作过程中贴合工艺完成后，不会有残留在材料表面或者污染材料。
本实施例中，LOCA胶粘接强度随固化时间的变化如图1所示，图1中以LOCA胶完全固化时的粘接强度为100份；LOCA胶分别经过高温高湿和高温测试后的透光率变化如图2所示；贴合有LOCA胶的ITO阻抗随高温高湿环境下的存放时间变化如图3所示。
由图1可以看出，本发明的LOCA胶固化快，在1min中内粘合强度迅速上升。由图2可看出，LOCA胶分别经过高温高湿和高温处理后测试，透光率与环境可靠性测试前的透光率变化很小。由图3可看出，LOCA胶分别经过高温高湿和高温处理后测试，贴合有LOCA胶的ITO阻抗随高温高湿环境下存放时间的延长，不产生显著变化。
将贴合好有本发明触摸屏LOCA胶的ITO膜或ITO玻璃置于UV 灯下照射固化后取出，观察成膜情况，是否开胶、产生气泡、分层等。如果LOCA胶成膜厚外观没有上述任何一种情况，记为“○”；如果成膜有上述任何一种情况，记为“△”，如果成膜有上述两种或两种情况以上，记为“×”。
本发明对实施例1中LOCA胶进行耐UV老化性能测试，测试条件如下：
先进行4h的UV照射(60℃，40W)，再在温度为50℃，湿度为95%RH的高温高湿条件下存放4h，以8 h为一个循环，重复上述循环12次，测试结果如表1所示。
其中，L*为亮度，a*和b*为色度坐标，a*为x轴坐标，b*为y轴坐标。从上表可看出经过耐UV老化性能测试后，LOCA胶的亮度、色度坐标、透光率、雾度和外观均未发生显著变化。
实施例2
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 60份
改性丙烯酸酯 20份
活性稀释剂 10份
助剂 0.5份
光引发剂 9.5份。
进一步地，所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
进一步地，所述光引发剂为1-羟基环己基苯酮。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为30nm。
本实施例中，4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为2：1。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将5份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸2-乙基己酯、5份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在80℃反应9h后，滴加1份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8h，采用盐酸调pH至4，滴加5份八甲基四硅氧烷反应9h, 制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本实施例中，采用的紫外光源为金属卤化灯。
本实施例中，LOCA胶固化后透光率≥99.0%，邵氏硬度为22HA，折射率（25 ℃）为1.528±0.007，固化收缩率≤0.4%，剥离强度为2.5N/mm，色亮度 L≥90，色度坐标｜a*｜＜1，｜b*｜＜1。在触摸屏制作过程中贴合工艺完成后，不会有残留在材料表面或者污染材料。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 45份
改性丙烯酸酯 35份
活性稀释剂 10份
助剂 2份
光引发剂 10份。
进一步地，所述活性稀释剂为质量比为1:1的三缩丙二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸月桂酯。
进一步地，所述光引发剂为异丙基硫杂蒽酮。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为100nm。
本实施例中，4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为1：2。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将10份甲基丙烯酸甲酯、2份丙烯酸2-乙基己酯、4份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在70℃反应10h后，滴加1.5份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8h，采用盐酸调pH至3.5，滴加4份八甲基四硅氧烷反应9h, 制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本实施例中，LOCA胶固化后透光率≥99.0%，邵氏硬度为22HA，折射率（25 ℃）为1.533±0.005，固化收缩率≤0.4%，剥离强度为2.4N/mm，色亮度 L≥90，色度坐标｜a*｜＜1，｜b*｜＜1。在触摸屏制作过程中贴合工艺完成后，不会有残留在材料表面或者污染材料。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 45份
改性丙烯酸酯 35份
活性稀释剂 50份
助剂 0.1份
光引发剂 0.2份。
进一步地，所述活性稀释剂为质量比为1:1的甲基丙烯酸四氢呋喃和丙烯酸异丁酯。
进一步地，所述光引发剂为异丙基硫杂蒽酮。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为40nm。
本实施例中，4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为1.5：1。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将6份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸2-乙基己酯、2份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在72℃反应9.5h后，滴加1.5份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8h，采用盐酸调pH至3.5，滴加2份八甲基四硅氧烷反应9h, 制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本实施例中，LOCA胶固化后透光率≥99.0%，邵氏硬度为23HA，折射率（25 ℃）为1.533±0.008，固化收缩率≤0.4%，剥离强度为2.6N/mm，色亮度 L≥90，色度坐标｜a*｜＜1，｜b*｜＜1。在触摸屏制作过程中贴合工艺完成后，不会有残留在材料表面或者污染材料。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 55份
改性丙烯酸酯 30份
活性稀释剂 40份
助剂 1.5份
光引发剂 5份。
进一步地，所述活性稀释剂为甲基丙烯酸甲酯。
进一步地，所述光引发剂为质量比为1:1的1-羟基环己基苯酮和异丙基硫杂蒽酮。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为60nm。
本实施例中，4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为1：1.5。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将6份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸2-乙基己酯、2份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在78℃反应9.5h后，滴加1.5份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8h，采用盐酸调pH至3.8，滴加4份八甲基四硅氧烷反应9h, 制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本实施例中，LOCA胶固化后透光率≥99.0%，邵氏硬度为20HA，折射率（25 ℃）为1.536±0.006，固化收缩率≤0.4%，剥离强度为2.6N/mm，色亮度 L≥90，色度坐标｜a*｜＜1，｜b*｜＜1。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
一种触摸屏LOCA胶，由以下重量份的原料组成：
聚氨酯丙烯酸酯 50份
改性丙烯酸酯 25份
活性稀释剂 20份
助剂 0.5份
光引发剂 0.5份。
进一步地，所述活性稀释剂为质量比为1:1的丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸羟乙酯。
进一步地，所述光引发剂为异丙基硫杂蒽酮。
进一步地，所述助剂包括4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基、纳米二氧化硅。进一步地，所述纳米二氧化硅的粒径为80nm。
本实施例中，4-羟基-2,2,6,6- 四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为1：1。
进一步地，所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂。
进一步地，所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将6份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸2-乙基己酯、2份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在80℃反应9h后，滴加1.5份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8h，采用盐酸调pH至3.5，滴加2份八甲基四硅氧烷反应8h, 制得有机硅改性丙烯酸树脂。
本实施例中，LOCA胶固化后透光率≥99.0%，邵氏硬度为23HA，折射率（25 ℃）为1.527±0.004，固化收缩率≤0.4%，剥离强度为2.6N/mm，色亮度 L≥90，色度坐标｜a*｜＜1，｜b*｜＜1。在触摸屏制作过程中贴合工艺完成后，不会有残留在材料表面或者污染材料。
本实施例的其余内容与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例1-6的触摸屏LOCA胶经环境可靠性测试后，测试结果如表2-3所示。
其中， LOCA胶成膜后外观未出现开胶、产生气泡、分层等，记为“○”；如果成膜有上述任何一种情况，记为“△”，如果成膜有上述两种或两种情况以上，记为“×”。
通过实施例1-6及以上测试可以看出，本发明的LOCA胶具有良好的透光性、耐水性、耐高温低温性、耐UV老化性，不易黄变，硬度和粘合强度高，固化收缩率小。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (3)
1.一种触摸屏LOCA胶，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
所述助剂为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的混合物；所述4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和纳米二氧化硅的质量比为1：0.5-2；所述纳米二氧化硅的粒径为30-100nm；
所述改性丙烯酸酯为有机硅改性丙烯酸树脂；所述有机硅改性丙烯酸树脂的制备步骤包括：按重量份计，将5-10份甲基丙烯酸甲酯、2-4份丙烯酸2-乙基己酯、2-5份聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌均匀，预先通入氮气排出反应容器中的空气，在70-80℃反应9-10h后，滴加1-2份甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)反应8-9h，采用盐酸调pH至3-4，滴加2-5份八甲基四硅氧烷反应8-9h,制得有机硅改性丙烯酸树脂；
所述活性稀释剂为1.6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸四氢呋喃、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述光引发剂为2-羟基2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯酮、异丙基硫杂蒽酮中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种触摸屏LOCA胶，其特征在于：由以下重量份的原料组成：
3.权利要求1-2中任一项所述的一种触摸屏LOCA胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按配方比例准确称取各种原料，依次加入反应容器中搅拌，待搅拌均匀后出料，制得一种触摸屏LOCA胶。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20190514 |