CN105542632B - 一种天然环保的抗菌防霉涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天然环保的抗菌防霉涂料及其制备方法与应用，属于化工涂料技术领域。该涂料由壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料、P2288A聚酯树脂、E‑12环氧树脂、R668金红石钛白粉、668超细钡、SF‑2A流平剂、701增光剂、安息香和211蜡粉制成。本天然环保的抗菌防霉涂料使用方便、涂膜美观，生产成本低、利于工业化，涂膜制品抗菌率达到99.9%以上、抗霉菌性能达到0级、防霉耐久性能达到0级，可应用于对抗菌与安全性能要求较高的医学设备、食品包装、家用电器及室内装修建筑材料等等。

Description

一种天然环保的抗菌防霉涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于化工涂料技术领域，具体涉及一种天然环保的抗菌防霉涂料及其制备方法与应用。
背景技术
随着经济的发展，能源与环境成为人们日益关注的问题，涂料工业也因此面临愈来愈严格的环境法规要求。粉末涂料技术是一种没有挥发性有机物的绿色科技，可以很好地迎合市场的需求。粉末涂料广泛应用于医学和消费品领域，包括医学设备、食品包装、家用电器及建筑材料等等。由于这些产品都直接或间接地与人体接触，要求它们具备抗菌性能，所以有必要添加一种自身无毒且具有高效抗菌性能的抗菌剂。此外，在粉末涂料中采用绿色可再生、环境友好的原料将使之成为一种解决现今涂料工业难题的“绿色+绿色”方案。
前期我们研发了一种绿色抗菌剂——剥离型载银壳聚糖季铵盐/粘土(蒙脱土、有机蒙脱土)纳米复合材料。在该纳米复合材料中，壳聚糖季铵盐是由虾蟹壳里面提取的天然高分子壳聚糖改性得到的，且其作为纳米银的绿色还原剂和稳定剂，在还原纳米银的同时进入蒙脱土(有机蒙脱土)的层间，使得蒙脱土(有机蒙脱土)片层剥离。该纳米复合材料的制备过程绿色环保，并且其原料——壳聚糖季铵盐、纳米银及蒙脱土(有机蒙脱土)本身都具有优异的抗菌性能且安全性高。因此，利用粉末涂料技术将壳聚糖季铵盐/蒙脱土(有机蒙脱土)/纳米银复合材料作为绿色抗菌剂添加到粉末涂料中是一种理想的选择。
发明内容
本发明提供了一种基于壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料的天然环保的抗菌防霉涂料及其制备方法与应用。采用粉末涂料技术将绿色抗菌剂——壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料均匀分散于粉末涂料配方中，制成一种具有优异抗菌性能、无毒性、安全性高的抗菌防霉涂料。而且该涂料的光泽度、硬度、柔韧性、附着性以及耐冲击性等一系列物理机械性能良好，可适用于医学设备、家用电器及其它各种要求抗菌防霉的固体表面。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现。
一种天然环保的抗菌防霉涂料，所述天然环保的抗菌防霉涂料由如下组分经过混合、过筛获得；其中各组分占所有组分总质量的比例为：
进一步地，壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.65×105～1.60×106，季铵基的取代度为60～90％。
进一步地，有机蒙脱土经过表面活性剂改性，所使用表面活性剂为十八烷基二甲基氯化铵。
进一步地，纳米银的合成是以壳聚糖季铵盐为还原剂和稳定剂、以有机蒙脱土为模板。
进一步地，所述天然环保的抗菌防霉涂料经喷涂、固化后的涂膜制品具有抗菌防霉性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达到99.9％以上，对黑曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、宛氏拟青霉、土曲霉以及出芽短梗霉的抑制率达到0级，防霉耐久性能达到0级；涂膜制品的光泽度可达86±2，硬度达1H，柔韧性符合GB/T 1731-1993、附着性达0级脱落，耐冲击性符合GB/T 1732-1993。
以上所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料的制备方法，包括如下步骤：1)制备壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料：将1～4mL浓度为50～200mg/mL的氢氧化钠溶液滴加到10～30mL新鲜制备的浓度为2～6mg/mL的硝酸银溶液中形成棕色氧化银沉淀，之后添加重量百分比为2～25％的氨水溶液直至沉淀完全消失，从而得到新鲜配制的银氨溶液。新鲜制备的银氨溶液经孔径为0.22～1μm的微孔滤膜过滤后滴加到10～50mL浓度为2～10mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液中，放置入微波反应系统。设置微波条件为600～800W和65～85℃，逐滴滴加2～10mL浓度为5～25mg/mL的有机蒙脱土悬浮液，反应70～90min。随后将反应产物经过透析和冷冻干燥得到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料。
2)将称量好的壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料、P2288A聚酯树脂、E-12环氧树脂、R668金红石钛白粉、668超细钡、SF-2A流平剂、701增光剂、安息香及211蜡粉粉碎混合，再用小型双螺杆挤出机进行挤出；
3)将挤出后的片状材料再次粉碎，过筛，取过筛后的细粉，得到所述天然环保的抗菌防霉涂料。
以上所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料在涂膜制备中的应用，具体应用步骤为：用砂纸打磨待喷涂的铁板，再用铁丝挂起，用所述天然环保的抗菌防霉涂料细粉进行高压60～90kV静电喷涂；然后放入烘箱进行固化，条件是180～200℃，15～25min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点与技术效果：
1、本发明的涂料是一种具有优异抗菌防霉性能、无毒性、安全性高的抗菌防霉涂料。
2、本发明的涂料使用方便、涂膜美观，生产成本低、利于工业化，涂膜制品抗菌率达到99.9％以上、抗霉菌性能达到0级、防霉耐久性能达到0级。
3、本发明的涂料的涂膜制品具有良好的物理机械性能，光泽度可达86±2，硬度1H，柔韧性符合GB/T 1731-1993、附着性达0级脱落，耐冲击性符合GB/T 1732-1993，可适用于医学设备、家用电器及其它各种要求抗菌防霉的固体表面。
附图说明
图1为本发明实施例1～4的天然环保抗菌防霉涂料的涂膜制品表观照片。
图2a-2c为本发明实施例1的天然环保抗菌防霉涂料的涂膜制品不同分辨率的扫描电子显微图像；
图2d为实施例1的天然环保抗菌防霉涂料的涂膜制品的能量色散X射线光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施和保护范围不限于此。
实施例1：
将4mL浓度为50mg/mL的氢氧化钠溶液滴加到30mL新鲜制备的浓度为2mg/mL的硝酸银溶液中形成棕色氧化银沉淀，之后添加重量百分比为2％的氨水溶液直至沉淀完全消失，从而得到新鲜配制的银氨溶液。新鲜制备的银氨溶液经0.45μm的微孔滤膜过滤后滴加到20mL浓度为5mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液中(壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.65×105，季铵基的取代度为60％)，放置入微波反应系统。设置微波条件为800W和85℃，逐滴滴加5mL浓度为10mg/mL的有机蒙脱土悬浮液，反应70min。随后将反应产物经过透析和冷冻干燥得到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料。
称取壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料0.68g、P2288A聚酯树脂125.7g、E-12环氧树脂80g、R668金红石钛白粉65g、668超细钡60g、SF-2A流平剂3g、701增光剂3g、安息香1.3g及211蜡粉1.3g，粉碎混合，再用小型双螺杆挤出机进行挤出；将挤出后的片状材料再次粉碎，过200目的筛，取过筛后的细粉；用砂纸打磨待喷涂的铁板，再用铁丝挂起，用过筛后的细粉进行高压(60kV)静电喷涂；然后放入烘箱进行固化，条件是180℃，25min，得涂膜制品。
本实施例制得的涂膜制品的性能测试结果如下：
物理与机械性能
光泽度(°) 厚度(um) 硬度 附着力 柔韧性 耐冲击性
86±2 95±5 1H 0级脱落 合格 合格
检测依据为：ISO 13803-2014《涂料和清漆20度漆膜反射光泽度的测定》
GB/T 13452.2-2008《色漆和清漆漆膜厚度的测定》
GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》
GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》
GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》
GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击测定法》
物理与机械性能的测试结果表明，在涂料配方中添加少量的抗菌剂即壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料，并不会影响涂料的表观性能与整体美观。
抗细菌性能
检验依据为：HG/T 3950-2007《抗菌涂料》
抗霉菌性能
*评级等级：0级——不长，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长；1级——痕迹生长，即肉眼可见生长，但生长覆盖面积小于10％；2级——生长覆盖面积大于10％。
检验依据为：HG/T 3950-2007《抗菌涂料》
实施例2：
将1mL浓度为200mg/mL的氢氧化钠溶液滴加到10mL新鲜制备的浓度为2mg/mL的硝酸银溶液中形成棕色氧化银沉淀，之后添加重量百分比为10％的氨水溶液直至沉淀完全消失，从而得到新鲜配制的银氨溶液。新鲜制备的银氨溶液经0.22μm的微孔滤膜过滤后滴加到50mL浓度为2mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液中(壳聚糖季铵盐的重均分子量为7×105，季铵基的取代度为70％)，放置入微波反应系统。设置微波条件为700W和75℃，逐滴滴加2mL浓度为25mg/mL的有机蒙脱土悬浮液，反应80min。随后将反应产物经过透析和冷冻干燥得到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料。
称取壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料0.34g、P2288A聚酯树脂126.1g、E-12环氧树脂76.6g、R668金红石钛白粉66.7g、668超细钡61.7g、SF-2A流平剂3.3g、701增光剂2.7g、安息香1.6g及211蜡粉1.0g，粉碎混合，再用小型双螺杆挤出机进行挤出；将挤出后的片状材料再次粉碎，过200目的筛，取过筛后的细粉；用砂纸打磨待喷涂的铁板，再用铁丝挂起，用过筛后的细粉进行高压(70kV)静电喷涂；然后放入烘箱进行固化，条件是190℃，20min，得涂膜制品。
实施例2制得的涂膜制品的性能测试结果如下：
物理与机械性能
光泽度(°) 厚度(um) 硬度 附着力 柔韧性 耐冲击性
86±2 82.5±2.5 1H 0级脱落 合格 合格
检测依据为：ISO 13803-2014《涂料和清漆20度漆膜反射光泽度的测定》
GB/T 13452.2-2008《色漆和清漆漆膜厚度的测定》
GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》
GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》
GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》
GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击测定法》
物理与机械性能的测试结果表明，在涂料配方中添加少量的抗菌剂即壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料，并不会影响涂料的表观性能与整体美观。
实施例3：
将2mL浓度为100mg/mL的氢氧化钠溶液滴加到20mL新鲜制备的浓度为3mg/mL的硝酸银溶液中形成棕色氧化银沉淀，之后添加重量百分比为15％的氨水溶液直至沉淀完全消失，从而得到新鲜配制的银氨溶液。新鲜制备的银氨溶液经1μm的微孔滤膜过滤后滴加到10mL浓度为10mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液中(壳聚糖季铵盐的重均分子量为8×105，季铵基的取代度为80％)，放置入微波反应系统。设置微波条件为700W和75℃，逐滴滴加10mL浓度为5mg/mL的有机蒙脱土悬浮液，反应80min。随后将反应产物经过透析和冷冻干燥得到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料。
称取壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料0.17g、P2288A聚酯树脂126.2g、E-12环氧树脂73.2g、R668金红石钛白粉68.4g、668超细钡63.4g、SF-2A流平剂3.7g、701增光剂2.3g、安息香2g及211蜡粉0.6g，粉碎混合，再用小型双螺杆挤出机进行挤出；将挤出后的片状材料再次粉碎，过200目的筛，取过筛后的细粉；用砂纸打磨待喷涂的铁板，再用铁丝挂起，用过筛后的细粉进行高压(80kV)静电喷涂；然后放入烘箱进行固化，条件是200℃，15min，得涂膜制品。
实施例3制得的涂膜制品的性能测试结果如下：
物理与机械性能
光泽度(°) 厚度(um) 硬度 附着力 柔韧性 耐冲击性
86±2 67.5±2.5 1H 0级脱落 合格 合格
检测依据为：ISO 13803-2014《涂料和清漆20度漆膜反射光泽度的测定》
GB/T 13452.2-2008《色漆和清漆漆膜厚度的测定》
GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》
GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》
GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》
GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击测定法》
物理与机械性能的测试结果表明，在涂料配方中添加少量的抗菌剂即壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料，并不会影响涂料的表观性能与整体美观。
实施例4：
将2.5mL浓度为80mg/mL的氢氧化钠溶液滴加到30mL新鲜制备的浓度为2mg/mL的硝酸银溶液中形成棕色氧化银沉淀，之后添加重量百分比为25％的氨水溶液直至沉淀完全消失，从而得到新鲜配制的银氨溶液。新鲜制备的银氨溶液经0.45μm的微孔滤膜过滤后滴加到30mL浓度为30mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液中(壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.60×106，季铵基的取代度为90％)，放置入微波反应系统。设置微波条件为600W和65℃，逐滴滴加6mL浓度为8mg/mL的有机蒙脱土悬浮液，反应90min。随后将反应产物经过透析和冷冻干燥得到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料。
称取P2288A聚酯树脂126.4g、E-12环氧树脂80g、R668金红石钛白粉65g、668超细钡60g、SF-2A流平剂3g、701增光剂3g、安息香1.3g及211蜡粉1.3g，粉碎混合，再用小型双螺杆挤出机进行挤出；将挤出后的片状材料再次粉碎，过200目的筛，取过筛后的细粉；用砂纸打磨待喷涂的铁板，再用铁丝挂起，用过筛后的细粉进行高压(90kV)静电喷涂；然后放入烘箱进行固化，条件是180℃，25min，得涂膜制品。
实施例4的性能测试结果如下：
物理与机械性能
光泽度(°) 厚度(um) 硬度 附着力 柔韧性 耐冲击性
86±2 62.5±2.5 1H 0级脱落 合格 合格
检测依据为：ISO 13803-2014《涂料和清漆20度漆膜反射光泽度的测定》
GB/T 13452.2-2008《色漆和清漆漆膜厚度的测定》
GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》
GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》
GB/T 1731-1993《漆膜柔韧性测定法》
GB/T 1732-1993《漆膜耐冲击测定法》
抗细菌性能
检验依据为：HG/T 3950-2007《抗菌涂料》
抗霉菌性能
*评级等级：0级——不长，即显微镜(放大50倍)下观察未见生长；1级——痕迹生长，即肉眼可见生长，但生长覆盖面积小于10％；2级——生长覆盖面积大于10％。
检验依据为：HG/T 3950-2007《抗菌涂料》
图1为实施例1～4制得的天然环保抗菌防霉涂料的涂膜制品表观照片。在涂料配方中添加少量的抗菌剂即壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料，并不会影响涂料的表观性能与整体美观。
图2a-2d为实施例1制得的天然环保抗菌防霉涂料的涂膜制品的扫描电子显微图像及其能量色散X射线光谱图。图2a、图2b、图2c为涂料在不同分辨率下的扫描电子显微图像，真实客观地展示了涂料的微观表面。在图2a中可以看到，涂料的表面相当光滑平整，没有任何裂缝或者不连续片块。由此可以推测，壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料能够均匀混合在涂料配方中，形成均一稳定的涂料。而在高分辨率的扫描电子显微图像(图2b、图2c)中能够明显观察到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料。因此可以推断，复合材料主要被包覆在聚酯树脂和环氧树脂的基质中，而且有倾向地平行面向涂层面。图2d提供了有力证据证实壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料存在于涂层中。实施例2与实施例3制得的天然环保抗菌防霉涂料的涂膜制品的扫描电子显微图像及其能量色散X射线光谱与实施例1基本一致。

Claims (6)

1.一种天然环保的抗菌防霉涂料，其特征在于：所述天然环保的抗菌防霉涂料由如下组分经过混合、过筛获得；其中各组分占所有组分总质量的比例为：
（1）壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料 0~0.2%
（2）P2288A聚酯树脂 36.98~37.18%
（3）E-12环氧树脂 21.53~23.53%
（4）R668金红石钛白粉 19.12~20.12%
（5）668超细钡 17.65~18.65%
（6）SF-2A流平剂 0.88~1.08%
（7）701增光剂 0.68~0.88%
（8）安息香 0.38~0.58%
（9）211蜡粉 0.18~0.38%；
壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料的含量不为0，壳聚糖季铵盐的重均分子量为1.65×105～1.60×106，季铵基的取代度为60～90%。
2.根据权利要求1所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料，其特征在于：有机蒙脱土经过表面活性剂改性，所使用表面活性剂为十八烷基二甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料，其特征在于：纳米银的合成是以壳聚糖季铵盐为还原剂和稳定剂、以有机蒙脱土为模板。
4.根据权利要求1所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料，其特征在于，所述天然环保的抗菌防霉涂料经喷涂、固化后的涂膜制品具有抗菌防霉性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达到99.9%以上，对黑曲霉、绳状青霉、球毛壳霉、宛氏拟青霉、土曲霉以及出芽短梗霉的抑制率达到0级，防霉耐久性能达到0级；涂膜制品的光泽度可达86±2，硬度达1H，柔韧性符合GB/T 1731-1993、附着性达0级脱落，耐冲击性符合GB/T 1732-1993。
5.制备权利要求1~4任一项所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料：将1~4 mL浓度为50～200 mg/mL的氢氧化钠溶液滴加到10~30 mL新鲜制备的浓度为2～6 mg/mL的硝酸银溶液中形成棕色氧化银沉淀，之后添加重量百分比为2～25%的氨水溶液直至沉淀完全消失，从而得到新鲜配制的银氨溶液；新鲜制备的银氨溶液经孔径为0.22~1 μm的微孔滤膜过滤后滴加到10~50mL浓度为2～10 mg/mL的壳聚糖季铵盐溶液中，放置入微波反应系统，设置微波条件为600~800 W和65~85 °C，逐滴滴加2~10 mL浓度为5～25 mg/mL的有机蒙脱土悬浮液，反应70~90min，随后将反应产物经过透析和冷冻干燥得到壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料；
2）按权利要求1所示各组分的用量称量壳聚糖季铵盐/有机蒙脱土/纳米银复合材料、P2288A聚酯树脂、E-12环氧树脂、R668金红石钛白粉、668超细钡、SF-2A流平剂、701增光剂、安息香及211蜡粉粉碎混合，再用小型双螺杆挤出机进行挤出；
3）将挤出后的片状材料再次粉碎，过筛，取过筛后的细粉，得到所述天然环保的抗菌防霉涂料。
6.权利要求1~4任一项所述的一种天然环保的抗菌防霉涂料在涂膜制备中的应用，其特征在于用砂纸打磨待喷涂的铁板，再用铁丝挂起，用所述天然环保的抗菌防霉涂料细粉进行高压60~90 kV静电喷涂；然后放入烘箱进行固化，条件是180~200 °C，15~25 min。
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