CN105542409A - 一种改性竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明针对目前聚乳酸虽然具有无毒、无刺激性、生物相容性好、强度高和可生物分解及吸收等特点，但其具有过高的脆性、耐热变形温度低和高气体渗透性等缺点，使其难以推广的问题，本发明首先通过碱性物质对竹纤维进行预处理，去除其表面吸附的胶质等杂质，预处理后将其与氧化剂进行混合，对其表面进行氧化，增加其表面相容性，然后将胶原蛋白与其在酸性环境下，在高温中混合，形成界面相容性好的改性竹纤维，最后将其与聚乳酸进行混合混合造粒，形成一种耐高温、脆性小的改性竹纤维/聚乳酸复合材料。

Description

一种改性竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种改性竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
塑料制品在人们生活中是必不可少的，但传统的塑料制品一般需要上百年甚至更长的时间才能完全降解，导致了严重的“白色污染”；同时传统的塑料原料均来源于石油等不可再生资源，随着石化资源的枯竭传统的塑料工业也受到威胁。因此大力开发环境友好的可生物分解的聚合物替代石油基塑料产品，已成为当前研究开发的热点。
其中，聚乳酸（PLA）是非常重要的一种可生物降解塑料，是以农产品玉米提炼的乳酸为单体，经化学合成的新型生物可降解高分子材料，具有无毒、无刺激性、生物相容性好、强度高和可生物分解及吸收等特点，在包装材料、生物医药及制药工业中有着广泛的应用。并且聚乳酸的降解速度较快，与微生物和复合有机废料混合，可在几个月之内分解成CO2和H2O。因此加大对聚乳酸类产品的开发和应用，可以解决长期以来困扰环境保护的“白色污染”，并且对实现可持续发展具有重要的意义。
虽然聚乳酸具有极佳的映蓉前景，但是它过高的脆性、耐热变形温度低和高气体渗透性等缺点减缓了其推广。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前聚乳酸虽然具有无毒、无刺激性、生物相容性好、强度高和可生物分解及吸收等特点，但其具有过高的脆性、耐热变形温度低和高气体渗透性等缺点，使其难以推广的问题，本发明首先通过碱性物质对竹纤维进行预处理，去除其表面吸附的胶质等杂质，预处理后将其与氧化剂进行混合，对其表面进行氧化，增加其表面相容性，然后将胶原蛋白与其在酸性环境下，在高温中混合，形成界面相容性好的改性竹纤维，最后将其与聚乳酸进行混合混合造粒，形成一种耐高温、脆性小的改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取800～1200g竹纤维放入容器中，向其中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸泡竹纤维，再向其中加入100～200g碳酸钠溶液，搅拌均匀，然后将容器移至磁力加热搅拌器中，设定温度为90～100℃，转速设定为160～180r/min，加热20～30min后过滤，自然风干，得预处理竹纤维；
（2）将上述所得的预处理纤维与重铬酸钠按质量比4:1混合均匀，然后将其放入容器中，向其中加入蒸馏水淹没混合物2～4cm，随后对容器升温至40～50℃，以转速160～180r/min，搅拌预热10～15min，再将80～120mL过氧化甲乙酮，使用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速度，将其滴加入容器内；
（3）待上述滴加完成后继续搅拌30～40min，然后降温至室温，再向其中加入30～50g壳聚糖，搅拌10～15min后，静置直至溶液变为无色液体，随后进行减压过滤，使用去离子水对过滤物冲洗3～5次，再将过滤物放入风干机中风干，得到粗表面改性竹纤维；
（4）使用质量分数为15％的胶原蛋白溶液浸泡上述所得的粗表面改性竹纤维，然后使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为6.0～6.5，随后对其进行加热至75～85℃，预热10～15min后趁热过滤，再将所得的过滤物放入马弗炉中，在温度为140～160℃下，干燥5～10min，干燥结束后将其取出，放入容器中，向其中加入去离子水浸泡，浸泡20～25h后过滤，将所得的过滤物进行风干，得改性竹纤维；
（5）将上述所得的改性竹纤维与聚乳酸按质量比1:3～1:1，混合均匀，再将其放入容器中，随后将容器置于离子转化器中30～50s，再将其放入烘箱中，在80～85℃下，干燥2～4h后，取出放入高速混合机中进行混合，然后将混合均匀的混合物放入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度设定为150～160℃，收集颗粒，即可得到改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
本发明的应用方法：将本发明所得的复合材料放入平板硫化机上热压成片材，检测所形成的片材，得其热分解温度为356～392℃，拉伸强度为160～172MPa。
本发明的有益效果：
（1）本发明所制得的复合材料比传统的聚乳酸材料，热稳定性提高了40～60％，拉伸强度提高了2～3倍；
（2）本发明制作简单，成本低且易于分解，对环境无污染，分解后可形成良好的净化空气的颗粒。
具体实施方式
取800～1200g竹纤维放入容器中，向其中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸泡竹纤维，再向其中加入100～200g碳酸钠溶液，搅拌均匀，然后将容器移至磁力加热搅拌器中，设定温度为90～100℃，转速设定为160～180r/min，加热20～30min后过滤，自然风干，得预处理竹纤维；将上述所得的预处理纤维与重铬酸钠按质量比4:1混合均匀，然后将其放入容器中，向其中加入蒸馏水淹没混合物2～4cm，随后对容器升温至40～50℃，以转速160～180r/min，搅拌预热10～15min，再将80～120mL过氧化甲乙酮，使用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速度，将其滴加入容器内；待上述滴加完成后继续搅拌30～40min，然后降温至室温，再向其中加入30～50g壳聚糖，搅拌10～15min后，静置直至溶液变为无色液体，随后进行减压过滤，使用去离子水对过滤物冲洗3～5次，再将过滤物放入风干机中风干，得到粗表面改性竹纤维；使用质量分数为15％的胶原蛋白溶液浸泡上述所得的粗表面改性竹纤维，然后使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为6.0～6.5，随后对其进行加热至75～85℃，预热10～15min后趁热过滤，再将所得的过滤物放入马弗炉中，在温度为140～160℃下，干燥5～10min，干燥结束后将其取出，放入容器中，向其中加入去离子水浸泡，浸泡20～25h后过滤，将所得的过滤物进行风干，得改性竹纤维；将上述所得的改性竹纤维与聚乳酸按质量比1:3～1:1，混合均匀，再将其放入容器中，随后将容器置于离子转化器中30～50s，再将其放入烘箱中，在80～85℃下，干燥2～4h后，取出放入高速混合机中进行混合，然后将混合均匀的混合物放入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度设定为150～160℃，收集颗粒，即可得到改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
实例1
取800g竹纤维放入容器中，向其中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸泡竹纤维，再向其中加入100g碳酸钠溶液，搅拌均匀，然后将容器移至磁力加热搅拌器中，设定温度为90℃，转速设定为160r/min，加热20min后过滤，自然风干，得预处理竹纤维；将上述所得的预处理纤维与重铬酸钠按质量比4:1混合均匀，然后将其放入容器中，向其中加入蒸馏水淹没混合物2cm，随后对容器升温至40℃，以转速160r/min，搅拌预热10min，再将80mL过氧化甲乙酮，使用滴液漏斗以10mL/min的滴加速度，将其滴加入容器内；待上述滴加完成后继续搅拌30min，然后降温至室温，再向其中加入30g壳聚糖，搅拌10min后，静置直至溶液变为无色液体，随后进行减压过滤，使用去离子水对过滤物冲洗3次，再将过滤物放入风干机中风干，得到粗表面改性竹纤维；使用质量分数为15％的胶原蛋白溶液浸泡上述所得的粗表面改性竹纤维，然后使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为6.0，随后对其进行加热至75℃，预热10min后趁热过滤，再将所得的过滤物放入马弗炉中，在温度为140℃下，干燥5min，干燥结束后将其取出，放入容器中，向其中加入去离子水浸泡，浸泡20h后过滤，将所得的过滤物进行风干，得改性竹纤维；将上述所得的改性竹纤维与聚乳酸按质量比1:3，混合均匀，再将其放入容器中，随后将容器置于离子转化器中30s，再将其放入烘箱中，在80℃下，干燥2h后，取出放入高速混合机中进行混合，然后将混合均匀的混合物放入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度设定为150℃，收集颗粒，即可得到改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
将本发明所得的复合材料放入平板硫化机上热压成片材，检测所形成的片材，得其热分解温度为356℃，拉伸强度为160MPa。
实例2
取1200g竹纤维放入容器中，向其中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸泡竹纤维，再向其中加入200g碳酸钠溶液，搅拌均匀，然后将容器移至磁力加热搅拌器中，设定温度为100℃，转速设定为180r/min，加热30min后过滤，自然风干，得预处理竹纤维；将上述所得的预处理纤维与重铬酸钠按质量比4:1混合均匀，然后将其放入容器中，向其中加入蒸馏水淹没混合物4cm，随后对容器升温至50℃，以转速180r/min，搅拌预热15min，再将120mL过氧化甲乙酮，使用滴液漏斗以15mL/min的滴加速度，将其滴加入容器内；待上述滴加完成后继续搅拌40min，然后降温至室温，再向其中加入50g壳聚糖，搅拌15min后，静置直至溶液变为无色液体，随后进行减压过滤，使用去离子水对过滤物冲洗5次，再将过滤物放入风干机中风干，得到粗表面改性竹纤维；使用质量分数为15％的胶原蛋白溶液浸泡上述所得的粗表面改性竹纤维，然后使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为6.5，随后对其进行加热至85℃，预热15min后趁热过滤，再将所得的过滤物放入马弗炉中，在温度为160℃下，干燥10min，干燥结束后将其取出，放入容器中，向其中加入去离子水浸泡，浸泡25h后过滤，将所得的过滤物进行风干，得改性竹纤维；将上述所得的改性竹纤维与聚乳酸按质量比1:1，混合均匀，再将其放入容器中，随后将容器置于离子转化器中50s，再将其放入烘箱中，在85℃下，干燥4h后，取出放入高速混合机中进行混合，然后将混合均匀的混合物放入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度设定为160℃，收集颗粒，即可得到改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
将本发明所得的复合材料放入平板硫化机上热压成片材，检测所形成的片材，得其热分解温度为392℃，拉伸强度为172MPa。
实例3
取1000g竹纤维放入容器中，向其中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸泡竹纤维，再向其中加入150g碳酸钠溶液，搅拌均匀，然后将容器移至磁力加热搅拌器中，设定温度为95℃，转速设定为170r/min，加热25min后过滤，自然风干，得预处理竹纤维；将上述所得的预处理纤维与重铬酸钠按质量比4:1混合均匀，然后将其放入容器中，向其中加入蒸馏水淹没混合物3cm，随后对容器升温至45℃，以转速170r/min，搅拌预热12min，再将100mL过氧化甲乙酮，使用滴液漏斗以12mL/min的滴加速度，将其滴加入容器内；待上述滴加完成后继续搅拌35min，然后降温至室温，再向其中加入40g壳聚糖，搅拌12min后，静置直至溶液变为无色液体，随后进行减压过滤，使用去离子水对过滤物冲洗3～5次，再将过滤物放入风干机中风干，得到粗表面改性竹纤维；使用质量分数为15％的胶原蛋白溶液浸泡上述所得的粗表面改性竹纤维，然后使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为6.0，随后对其进行加热至80℃，预热12min后趁热过滤，再将所得的过滤物放入马弗炉中，在温度为150℃下，干燥8min，干燥结束后将其取出，放入容器中，向其中加入去离子水浸泡，浸泡20～25h后过滤，将所得的过滤物进行风干，得改性竹纤维；将上述所得的改性竹纤维与聚乳酸按质量比1:2，混合均匀，再将其放入容器中，随后将容器置于离子转化器中40s，再将其放入烘箱中，在82℃下，干燥3h后，取出放入高速混合机中进行混合，然后将混合均匀的混合物放入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度设定为155℃，收集颗粒，即可得到改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
将本发明所得的复合材料放入平板硫化机上热压成片材，检测所形成的片材，得其热分解温度为375℃，拉伸强度为168MPa。

Claims (1)

1.一种改性竹纤维/聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取800～1200g竹纤维放入容器中，向其中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液浸泡竹纤维，再向其中加入100～200g碳酸钠溶液，搅拌均匀，然后将容器移至磁力加热搅拌器中，设定温度为90～100℃，转速设定为160～180r/min，加热20～30min后过滤，自然风干，得预处理竹纤维；
（2）将上述所得的预处理纤维与重铬酸钠按质量比4:1混合均匀，然后将其放入容器中，向其中加入蒸馏水淹没混合物2～4cm，随后对容器升温至40～50℃，以转速160～180r/min，搅拌预热10～15min，再将80～120mL过氧化甲乙酮，使用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速度，将其滴加入容器内；
（3）待上述滴加完成后继续搅拌30～40min，然后降温至室温，再向其中加入30～50g壳聚糖，搅拌10～15min后，静置直至溶液变为无色液体，随后进行减压过滤，使用去离子水对过滤物冲洗3～5次，再将过滤物放入风干机中风干，得到粗表面改性竹纤维；
（4）使用质量分数为15％的胶原蛋白溶液浸泡上述所得的粗表面改性竹纤维，然后使用质量分数为30％的盐酸溶液调节pH为6.0～6.5，随后对其进行加热至75～85℃，预热10～15min后趁热过滤，再将所得的过滤物放入马弗炉中，在温度为140～160℃下，干燥5～10min，干燥结束后将其取出，放入容器中，向其中加入去离子水浸泡，浸泡20～25h后过滤，将所得的过滤物进行风干，得改性竹纤维；
（5）将上述所得的改性竹纤维与聚乳酸按质量比1:3～1:1，混合均匀，再将其放入容器中，随后将容器置于离子转化器中30～50s，再将其放入烘箱中，在80～85℃下，干燥2～4h后，取出放入高速混合机中进行混合，然后将混合均匀的混合物放入双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度设定为150～160℃，收集颗粒，即可得到改性竹纤维/聚乳酸复合材料。
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