CN107033565A - 一种强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料的制备方法 - Google Patents

一种强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料的制备方法，属于环保材料制备领域。本发明先用碱浸竹篾，溶解部分纤维素和果胶，降低竹篾表面极性，再利用竹纤维束具有多羟基特性，将其和天然树脂桃胶混合，通过添加腐乳微生物，一方面利用微生物对纤维束表面进行微腐处理，使纤维束表面形成微孔结构，增大比表面积，增强纤维束和聚乳酸的界面结合力，另一方面在微生物作用下，桃胶和纤维束表面羟基发生反应，在纤维束表面接枝树脂颗粒，进一步提高了纤维束和聚乳酸的界面结合力，既改变了纤维束物理性能和化学性能，使填料和树脂基体间的相容性增加，结合更加牢固，可降解材料的力学性能得到极大提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料的制备方法，属于环保材料制备领域。
背景技术
资源缺乏、能源危机以及环境恶化使人们逐渐意识到有效利用资源和保护环境对于实现社会、经济可持续发展有着重要意义。复合材料以节能、高强等优势在材料科学领域占有一席之地，然而，很多复合材料由于回收和再生问题带来日益严重的环境问题。因此，解决复合材料的再生、循环利用，使其向环境协调化的方向发展，是目前国内外研究复合材料的学者们潜心研究的热门领域。天然植物纤维制备的复合材料进行填埋处理后，植物纤维可以被土壤中微生物完全分解成二氧化碳和水，经生物循环再回到自然界，对环境污染小，这使得天然纤维复合材料越来越有吸引力。有研究者认为，天然植物纤维和热固性或热塑性树脂制备的复合材料可以称为绿色复合材料。近年来，随着各种可生物降解树脂的开发和利用，使绿色复合材料的基体材料也具备了生物降解性，为制备可完全解降解复合材料提供了可能，也诞生了真正意义上的绿色复合材料——能与生态环境和谐共存的材料，能够完全生物降解、再生的材料。
但是天然纤维和树脂基体间的界面结合性差，导致制得的复合材料机械性能差，难以满足实际应用的要求，因此，发明一种强界面结合型的可降解材料对环保材料的发展具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的复合型可降解材料由于填料和树脂基体间的界面结合性差，导致制得的复合材料机械性能差，难以满足实际应用要求的缺陷，提供了一种碱泡竹篾，液氮冷冻研磨得到竹纤维束，从发霉腐乳中得到菌丝悬浮液，将竹纤维束和桃胶在菌丝悬浮液的作用下发酵改性，最后和聚乳酸复配制得可降解材料的方法。本发明先用碱浸竹篾，溶解其中的部分纤维素和果胶以及蜡质层，降低了竹篾表面极性，再利用竹篾制得的竹纤维束具有多羟基特性，将其和天然树脂桃胶混合，再通过添加腐乳微生物，一方面利用微生物对纤维束表面进行微腐处理，使纤维束表面形成微孔结构，增大了比表面积，增强了纤维束和聚乳酸的界面结合力，另一方面在微生物的作用下，桃胶和纤维束表面的羟基发生反应，在纤维束表面接枝树脂颗粒，进一步提高了纤维束和聚乳酸的界面结合力，既改变了纤维束的物理性能，又改了化学性能，使填料和树脂基体间的相容性增加，结合更加牢固，可降解材料的力学性能得到极大提高，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)称取800～900g竹篾，用劈刀切成长度为3～5cm的小段，将得到的竹篾小段浸入8～10L质量分数为10％氢氧化钠溶液中摇床振荡浸渍1～3h，浸渍结束后取出竹篾小段，立即用液氮喷淋冷冻3～5min，再将冷冻后的竹篾小段放入研钵中研磨10～15min，收集得到竹纤维束，备用；
(2)取200～300g腐乳放入不锈钢托盘中，将托盘放入温度为30～40℃，空气相对湿度为60～70％的温室中静置发霉10～12天，待腐乳表面菌丝长度达3～5mm时，用2～3L无菌水淋洗腐乳表面的菌丝，收集淋洗液，即得菌丝悬浮液，备用；
(3)称取200～300g桃胶倒入盛有1～2L水的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，加热升温至90～100℃，用玻璃棒搅拌直至桃胶完全溶解，得到桃胶溶液，将桃胶溶液和步骤(1)备用的竹纤维束按等质量比混合后制得混合悬浮液；
(4)将上述制得的混合悬浮液转入陶瓷发酵罐中，再向发酵罐中加入混合悬浮液质量10％的步骤(2)备用的菌丝悬浮液，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放置在温度为35～45℃的恒温箱中保温发酵9～12天；
(5)待上述发酵结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入紫外灭菌灯下灭菌15～20min，真空干燥后即得改性竹纤维束；
(6)按质量比为5:1将聚乳酸和上述改性竹纤维束混合均匀得到混合物，再加入混合单体总质量5～10％邻苯二甲酸二辛脂和5～10％聚乙二醇，依次倒入开放式混炼机中，在150～160℃下混炼8～10min，得到混合料，再将将混合料装入注射成型机的料筒中，在温度为150～160℃，注射压力为5～7MPa的压力下保压压制10～15s，即可制得强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料加热熔融后加入流延机料斗中，调节刮刀刀具为0.6～0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至15～25℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8～10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得一次性桌布。经检测，本发明制得的桌布在丢弃后的7～10天内降解率可达60～80％，15～20天后降解率达到95～98％，25天即可完全降解，具有极佳的可降解性，其拉伸强度和冲击强度相比传统的复合型可降解材料分别提高了38～40％和45～48％，具有极佳的机械性能。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料原材料来源广泛，制备过程简单易操作，成本低廉；
(2)本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料具有极佳的生物降解性，在丢弃后的7～10天内降解率可达60～80％，15～20天后降解率达到95～98％，25天即可完全降解；
(3)本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料机械性能优异，其拉伸强度和冲击强度相比传统的复合型可降解材料分别提高了38～40％和45～48％。
具体实施方式
称取800～900g竹篾，用劈刀切成长度为3～5cm的小段，将得到的竹篾小段浸入8～10L质量分数为10％氢氧化钠溶液中摇床振荡浸渍1～3h，浸渍结束后取出竹篾小段，立即用液氮喷淋冷冻3～5min，再将冷冻后的竹篾小段放入研钵中研磨10～15min，收集得到竹纤维束，备用；取200～300g腐乳放入不锈钢托盘中，将托盘放入温度为30～40℃，空气相对湿度为60～70％的温室中静置发霉10～12天，待腐乳表面菌丝长度达3～5mm时，用2～3L无菌水淋洗腐乳表面的菌丝，收集淋洗液，即得菌丝悬浮液，备用；称取200～300g桃胶倒入盛有1～2L水的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，加热升温至90～100℃，用玻璃棒搅拌直至桃胶完全溶解，得到桃胶溶液，将桃胶溶液和备用的竹纤维束按等质量比混合后制得混合悬浮液；将上述制得的混合悬浮液转入陶瓷发酵罐中，再向发酵罐中加入混合悬浮液质量10％的备用的菌丝悬浮液，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放置在温度为35～45℃的恒温箱中保温发酵9～12天；待上述发酵结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入紫外灭菌灯下灭菌15～20min，真空干燥后即得改性竹纤维束；按质量比为5:1将聚乳酸和上述改性竹纤维束混合均匀得到混合物，再加入混合单体总质量5～10％邻苯二甲酸二辛脂和5～10％聚乙二醇，依次倒入开放式混炼机中，在150～160℃下混炼8～10min，得到混合料，再将将混合料装入注射成型机的料筒中，在温度为150～160℃，注射压力为5～7MPa的压力下保压压制10～15s，即可制得强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料。实例1
称取800g竹篾，用劈刀切成长度为3cm的小段，将得到的竹篾小段浸入8L质量分数为10％氢氧化钠溶液中摇床振荡浸渍1h，浸渍结束后取出竹篾小段，立即用液氮喷淋冷冻3min，再将冷冻后的竹篾小段放入研钵中研磨10min，收集得到竹纤维束，备用；取200g腐乳放入不锈钢托盘中，将托盘放入温度为30℃，空气相对湿度为60％的温室中静置发霉10天，待腐乳表面菌丝长度达3mm时，用2L无菌水淋洗腐乳表面的菌丝，收集淋洗液，即得菌丝悬浮液，备用；称取200g桃胶倒入盛有1L水的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，加热升温至90℃，用玻璃棒搅拌直至桃胶完全溶解，得到桃胶溶液，将桃胶溶液和备用的竹纤维束按等质量比混合后制得混合悬浮液；将上述制得的混合悬浮液转入陶瓷发酵罐中，再向发酵罐中加入混合悬浮液质量10％的备用的菌丝悬浮液，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放置在温度为35℃的恒温箱中保温发酵9天；待上述发酵结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入紫外灭菌灯下灭菌15min，真空干燥后即得改性竹纤维束；按质量比为5:1将聚乳酸和上述改性竹纤维束混合均匀得到混合物，再加入混合单体总质量5％邻苯二甲酸二辛脂和5％聚乙二醇，依次倒入开放式混炼机中，在150℃下混炼8min，得到混合料，再将将混合料装入注射成型机的料筒中，在温度为150℃，注射压力为5MPa的压力下保压压制10s，即可制得强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料加热熔融后加入流延机料斗中，调节刮刀刀具为0.6mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至15℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为8kg，使冷却后的薄膜成卷，即得一次性桌布。经检测，本发明制得的桌布在丢弃后的7天内降解率可达60％，15天后降解率达到95％，25天即可完全降解，具有极佳的可降解性，其拉伸强度和冲击强度相比传统的复合型可降解材料分别提高了38％和45％，具有极佳的机械性能。
实例2
称取850g竹篾，用劈刀切成长度为4cm的小段，将得到的竹篾小段浸入9L质量分数为10％氢氧化钠溶液中摇床振荡浸渍2h，浸渍结束后取出竹篾小段，立即用液氮喷淋冷冻4min，再将冷冻后的竹篾小段放入研钵中研磨13min，收集得到竹纤维束，备用；取250g腐乳放入不锈钢托盘中，将托盘放入温度为35℃，空气相对湿度为65％的温室中静置发霉11天，待腐乳表面菌丝长度达4mm时，用2L无菌水淋洗腐乳表面的菌丝，收集淋洗液，即得菌丝悬浮液，备用；称取250g桃胶倒入盛有2L水的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，加热升温至95℃，用玻璃棒搅拌直至桃胶完全溶解，得到桃胶溶液，将桃胶溶液和备用的竹纤维束按等质量比混合后制得混合悬浮液；将上述制得的混合悬浮液转入陶瓷发酵罐中，再向发酵罐中加入混合悬浮液质量10％的备用的菌丝悬浮液，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放置在温度为40℃的恒温箱中保温发酵11天；待上述发酵结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入紫外灭菌灯下灭菌18min，真空干燥后即得改性竹纤维束；按质量比为5:1将聚乳酸和上述改性竹纤维束混合均匀得到混合物，再加入混合单体总质量8％邻苯二甲酸二辛脂和8％聚乙二醇，依次倒入开放式混炼机中，在155℃下混炼9min，得到混合料，再将将混合料装入注射成型机的料筒中，在温度为155℃，注射压力为6MPa的压力下保压压制13s，即可制得强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料加热熔融后加入流延机料斗中，调节刮刀刀具为0.7mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至20℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为9kg，使冷却后的薄膜成卷，即得一次性桌布。经检测，本发明制得的桌布在丢弃后的8天内降解率可达70％，18天后降解率达到97％，25天即可完全降解，具有极佳的可降解性，其拉伸强度和冲击强度相比传统的复合型可降解材料分别提高了39％和47％，具有极佳的机械性能。
实例3
称取900g竹篾，用劈刀切成长度为5cm的小段，将得到的竹篾小段浸入10L质量分数为10％氢氧化钠溶液中摇床振荡浸渍3h，浸渍结束后取出竹篾小段，立即用液氮喷淋冷冻5min，再将冷冻后的竹篾小段放入研钵中研磨15min，收集得到竹纤维束，备用；取300g腐乳放入不锈钢托盘中，将托盘放入温度为40℃，空气相对湿度为70％的温室中静置发霉12天，待腐乳表面菌丝长度达5mm时，用3L无菌水淋洗腐乳表面的菌丝，收集淋洗液，即得菌丝悬浮液，备用；称取300g桃胶倒入盛有2L水的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，加热升温至100℃，用玻璃棒搅拌直至桃胶完全溶解，得到桃胶溶液，将桃胶溶液和备用的竹纤维束按等质量比混合后制得混合悬浮液；将上述制得的混合悬浮液转入陶瓷发酵罐中，再向发酵罐中加入混合悬浮液质量10％的备用的菌丝悬浮液，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放置在温度为45℃的恒温箱中保温发酵12天；待上述发酵结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入紫外灭菌灯下灭菌20min，真空干燥后即得改性竹纤维束；按质量比为5:1将聚乳酸和上述改性竹纤维束混合均匀得到混合物，再加入混合单体总质量10％邻苯二甲酸二辛脂和10％聚乙二醇，依次倒入开放式混炼机中，在160℃下混炼10min，得到混合料，再将将混合料装入注射成型机的料筒中，在温度为160℃，注射压力为7MPa的压力下保压压制15s，即可制得强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料加热熔融后加入流延机料斗中，调节刮刀刀具为0.8mm，使热糊状液在流道上形成薄膜，调节冷却辊温度至25℃，使流道上薄膜迅速冷却成型，调节收卷张力为10kg，使冷却后的薄膜成卷，即得一次性桌布。经检测，本发明制得的桌布在丢弃后的10天内降解率可达80％，20天后降解率达到98％，25天即可完全降解，具有极佳的可降解性，其拉伸强度和冲击强度相比传统的复合型可降解材料分别提高了40％和48％，具有极佳的机械性能。

Claims (1)

1.一种强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取800～900g竹篾，用劈刀切成长度为3～5cm的小段，将得到的竹篾小段浸入8～10L质量分数为10％氢氧化钠溶液中摇床振荡浸渍1～3h，浸渍结束后取出竹篾小段，立即用液氮喷淋冷冻3～5min，再将冷冻后的竹篾小段放入研钵中研磨10～15min，收集得到竹纤维束，备用；
(2)取200～300g腐乳放入不锈钢托盘中，将托盘放入温度为30～40℃，空气相对湿度为60～70％的温室中静置发霉10～12天，待腐乳表面菌丝长度达3～5mm时，用2～3L无菌水淋洗腐乳表面的菌丝，收集淋洗液，即得菌丝悬浮液，备用；
(3)称取200～300g桃胶倒入盛有1～2L水的烧杯中，将烧杯移入油浴锅中，加热升温至90～100℃，用玻璃棒搅拌直至桃胶完全溶解，得到桃胶溶液，将桃胶溶液和步骤(1)备用的竹纤维束按等质量比混合后制得混合悬浮液；
(4)将上述制得的混合悬浮液转入陶瓷发酵罐中，再向发酵罐中加入混合悬浮液质量10％的步骤(2)备用的菌丝悬浮液，用搅拌棒搅拌均匀后密封罐口，放置在温度为35～45℃的恒温箱中保温发酵9～12天；
(5)待上述发酵结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入紫外灭菌灯下灭菌15～20min，真空干燥后即得改性竹纤维束；
(6)按质量比为5:1将聚乳酸和上述改性竹纤维束混合均匀得到混合物，再加入混合单体总质量5～10％邻苯二甲酸二辛脂和5～10％聚乙二醇，依次倒入开放式混炼机中，在150～160℃下混炼8～10min，得到混合料，再将将混合料装入注射成型机的料筒中，在温度为150～160℃，注射压力为5～7MPa的压力下保压压制10～15s，即可制得强界面结合型竹纤维/聚乳酸可降解材料。
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