CN105540536A - 电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法 - Google Patents

电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法 Download PDF

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Abstract

电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，涉及纳米线伸长加工的方法。首先将硅氧化物基纳米线粉末制成透射电镜样品，然后放到透射电镜中观察筛选，最后对所选的硅氧化物基纳米线进行有针对性地非聚焦辐照并实时拍照记录不同辐照时间下纳米线长度等形貌特征，直至得到所需长度的纳米线。不仅可以较容易地控制电子束辐照电流密度等能量沉积速率因素，而且还可以能动地选择纳米线的直径及其表面金属颗粒的修饰情况等表面纳米曲率因素，以及改变辐照时间的长短等来控制纳米线的伸长快慢及程度，因而具有很强的可控性。此外，在透射电镜下还可原位观察、监控纳米线伸长加工的进度，而且不会引入其它杂质。

Description

电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法
技术领域
本发明涉及纳米线伸长加工的方法，尤其是涉及一种无需任何外力协助、仅凭透射电镜高能电子束非聚焦辐照就能实现非晶硅氧化物(SiOx)基纳米线原位均匀伸长加工的电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法。
背景技术
纳米线作为一种典型的准一维纳米材料，在场发射显示器、场效应晶体管、逻辑电路、新型光电子器件以及化学生物传感器等领域都具有潜在应用前景(参见文献：AppelD,Nature,2002,419:553)。然而，由于在可控制备、合成等技术上的难度，纳米线往往没有理想的形貌如长度和直径等，对纳米线的实际推广应用造成了极大的限制，这就要求能够在纳米尺度上对纳米线进行精确可控地加工。透射电子显微镜(TEM，简称透射电镜)是目前唯一的一种既可以原位高分辨观察纳米线结构、又可以对纳米线进行精确可控纳米加工的手段。利用TEM高能电子束辐照，已经可以实现纳米线的切割、打孔、焊接、收缩(包括轴向和径向)和修饰等(参见文献：XuSYetal,Small,2005,1:1221；许胜勇,电子显微学报,2007,26:563；ZhuXFetal,Nanoscale,2014,6:1499；朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL200910112085.1；朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL200910112084.7；朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL200910112083.2)。此外，在纳米线轴向拉伸方面，ZhengK等人(参见文献：ZhengKetal,NatureCommunications,2010,DOI:10.1038/ncomms1021；郑坤,博士学位论文,2009,北京工业大学)在电子束辅助下通过机械外力作用，实现了SiO2纳米线的大应变塑性拉伸。然而，这种电子束辐照加机械外力的方法不仅使得纳米线的伸长机理研究复杂化，还对透射电镜高昂的附件以及纳米线的精确微机械操作提出了更高的要求，因此会在很大程度上限制该方法的应用推广。发明人在大量实验观察和理论分析研究的基础上，提炼出了超快软模效应和表面纳米曲率效应两个新概念(参见文献：ZhuXFetal,IntJNanotech,2006,3:491；ZhuXFetal,JPhys:CM,2003,15:L253)，明确指出它们可以用来统一预言和解释包括电子束、离子束、激光束等能量束超快辐照下各种低维纳米结构的不稳定性和纳米加工。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种从电子束超快软模效应和表面纳米曲率效应角度出发，在无需任何外力协助下，仅凭透射电镜高能电子束非聚焦辐照就能实现纳米线原位、可控、均匀伸长加工的电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法。
本发明包括以下步骤：
1)TEM样品制备：从硅片衬底上刮下少许硅氧化物纳米线粉末或者金属颗粒修饰后的硅氧化物纳米线粉末，然后在超声振动下用有机溶剂分散，待团聚物充分分散开且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上，干燥后即可放入透射电镜中进行观察；
2)TEM样品安装：装样时，先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求后即可对纳米线进行观察分析；
3)纳米线筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行粗选。根据伸长加工的需要，选择两端搭在支持膜微孔边缘且轴向平直的纳米线，然后在较高倍数观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选；
4)伸长加工：先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选纳米线的形貌；然后选择辐照电流密度为100～101A/cm2，对纳米线进行有针对性地辐照，并在相同放大倍数下实时拍照记录纳米线伸长过程。在保持相同辐照条件下，不断重复“辐照—拍照”这一过程，直至得到所需长度的纳米线。
在步骤1)中，所述有机溶剂可采用乙醇或丙酮等；所述分散的时间可为10～20min；所述干燥可采用晾干或烘干。
在步骤2)中，所述透射电镜可采用加速电压为300kV的TecnaiF30场发射透射电子显微镜，主要部件组成：TecnaiF30300kV场发射透射电镜主机，包括计算机工作站和单倾、低背景双倾等几种样品杆；数字化、一体化STEM透射扫描附件，包括HAADF探头；数字化、一体化EDX能谱仪系统，包括能谱频谱分析技术软件；一体化CCD相机，包括622视频TVCCD相机和794CCD相机；平板照相系统等。
在步骤3)中，所述低倍观察模式可采用放大倍数为6000×左右的观察模式；所述较高倍数观察模式可采用放大倍数为20000×～150000×的观察模式；一般要求未修饰的硅氧化物纳米线表面光滑且未吸附有其它杂质，金属颗粒修饰后的硅氧化物纳米线还要求金属颗粒比较均匀且分散地吸附在纳米线表面。
在步骤4)中，在辐照过程中，要针对实际情况合理选择辐照时间步长：电流密度较小或伸长过程较慢时，辐照时间可以长一点；电流密度较大或伸长过程较快时，辐照时间应该相应短一点；此外，在纳米线长度变化较明显的时间段内，要尽量多拍几张照片，保证详尽地反映纳米线伸长过程的细节。
所述纳米线的伸长率可达50％，金颗粒修饰后的非晶硅氧化物纳米线的伸长率可达22％。
本发明的技术方案是通过调控电子束辐照电流密度等能量沉积速率因素，纳米线的直径及其表面金属颗粒的修饰情况等表面纳米曲率因素，以及辐照时间等，来控制纳米线伸长加工的快慢及程度。
本发明在这两个概念的指引下和大量实验观察的基础上，拟提供一种从电子束超快软模效应和表面纳米曲率效应角度出发，无需任何外力协助、仅凭透射电镜高能电子束非聚焦辐照就能实现非晶硅氧化物基纳米线原位、可控、均匀伸长加工的方法，它的伸长加工效果与传统机械外力作用下的拉伸效果相当。这不仅为纳米加工提供了一个新的技术平台，还开辟了一个纳米研究的新方向。
本发明首次从超快软模效应和表面纳米曲率效应角度实现了高能电子束非聚焦辐照下非晶硅氧化物基纳米线的原位、可控、均匀伸长加工。其基本过程如下：在高能电子束非聚焦辐照下，非晶硅氧化物基纳米线出现了与电子束能量沉积速率密切相关的超快软模效应；同时受到自身表面纳米曲率效应的驱动，辐照区域内纳米线片段进行均匀径向收缩以降低体系能量，从而最终导致了纳米线沿轴向的均匀伸长。因此，本发明可以通过精确控制能量沉积速率和表面纳米曲率这两个重要参数实现对纳米线伸长过程的有效控制。
本发明采用场发射透射电镜高能电子束进行辐照，具有简单、易操作，可非热激活纳米结构不稳定性、高分辨原位观察纳米结构，以及不会给被辐照材料引入外来杂质等优点。
附图说明
图1为实施例1所选的非晶硅氧化物纳米线及其在高能电子束非聚焦辐照下伸长加工过程的TEM照片；
图2为实施例2所选的非晶硅氧化物纳米线及其在高能电子束非聚焦辐照下伸长加工过程的TEM照片；
图3为实施例3所选的金颗粒修饰的非晶硅氧化物纳米线及其在高能电子束非聚焦辐照下伸长加工过程的TEM照片；
图4为实施例4所选的金颗粒修饰的非晶硅氧化物纳米线及其在高能电子束非聚焦辐照下伸长加工过程的TEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)TEM样品制备：
先用刀片从硅片衬底上刮下少许硅氧化物纳米线粉末(<<1mg)，然后在超声振动(功率150W，频率42kHz)下用无水乙醇(质量分数≥99.7％)分散15min，再用移液枪将含硅氧化物纳米线的乙醇溶液滴2滴到附有碳支持膜的微栅上，静置20min晾干后即得TEM样品。
2)TEM样品安装：
先用镊子将步骤1准备好的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求(2.5×10-5pa左右)后即可对样品中硅氧化物纳米线进行观察分析。
3)纳米线筛选：
本实施例所选取的纳米线两端搭在支持膜微孔边缘，直径约18.1nm，其表面光滑，径向粗细均匀，轴向平直，如图1(a)所示。
4)伸长加工：
首先在75000×放大倍数下拍下辐照前所选纳米线的形貌(0s，见图1(a))，然后选用电流密度约5.6A/cm2、加速电压300kV的电子束在室温下进行非聚焦辐照(图1(a)中纳米线均在辐照范围之内)，并在相同放大倍数下分别拍照记录了辐照200s、400s、600s、750s、900s、1080s、1170s时纳米线的形貌(见图1(b～h))。
如图1所示，通过仔细观察分析，先在纳米线两端各找到一个特征标记点(图中箭头所指圆点位置)，然后考查这两个标记点间的距离随着辐照时间的变化关系，可以发现随着辐照时间的增加，两标记点间的距离在拉大即纳米线在伸长，辐照1170s时纳米线片段的长度从最初的88.5nm伸长为113.0nm，伸长量为24.5nm，伸长率(＝伸长量/原长)为27.7％，平均伸长速率为2.1×10-2nm/s。同时，纳米线直径发生了均匀收缩，从18.1nm缩小为7.8nm，平均径向收缩速率为8.8×10-3nm/s。如果以这个平均径向收缩速率进行估算，纳米经将在2056s时发生断裂，这时纳米线的伸长量约为43nm，伸长率约为48％。
实施例2：
1)TEM样品制备：
同实施例1。
2)TEM样品安装：
同实施例1。
3)纳米线筛选：
如图2A所示，本实施例所选取的纳米线直径约40.4nm，其余情况与实施例1类似。
4)伸长加工：首先在39000×放大倍数下拍下辐照前所选纳米线的形貌(0s，见图2A)，然后选用电流密度约1A/cm2、加速电压300kV的电子束在室温下进行非聚焦辐照(图2A中纳米线均在辐照范围之内)，并在相同放大倍数下分别拍照记录了辐照360s、720s、1080s、1440s、1800s、2160s、2520s、2880s时纳米线的形貌(见图2B-I)。
如图2所示，随着辐照时间的增加，纳米线在伸长，辐照2880s时两标记点间纳米线片段的长度从最初的322nm伸长为345nm，伸长量为23nm，伸长率为7％，平均伸长速率为8×10-3nm/s。同时，纳米线直径发生了均匀收缩，从40.4nm缩小为34.7nm，平均径向收缩速率为2×10-3nm/s。如果以这个平均径向收缩速率进行估算，纳米经将在20200s时发生断裂，这时纳米线的伸长量约为160nm，伸长率约为50％。
实施例3：
1)TEM样品制备：
制样前，先利用BAL-TEC公司的SCD005溅射镀膜设备在硅氧化物纳米线表面沉积一层金颗粒，沉积时间1s，其余制样过程同实施例1。
2)TEM样品安装：
同实施例1。
3)纳米线筛选：
本实施例所选取的纳米线两端搭在支持膜微孔边缘，直径约17.9nm，其径向粗细均匀，轴向平直，表面吸附着一些均匀且分散、平均尺寸约1.4nm的金颗粒，如图3(a)所示。
4)伸长加工：
首先在75000×放大倍数下拍下辐照前所选纳米线的形貌(0s，见图3(a))，然后选用电流密度约5.6A/cm2、加速电压300kV的电子束在室温下进行非聚焦辐照(图3(a)中纳米线均在辐照范围之内)，并在相同放大倍数下分别拍照记录了辐照200s、400s、600s、750s、900s、1080s、1170s时纳米线的形貌(见图3(b～h))。
如图3所示，随着辐照时间的增加，金颗粒修饰的非晶硅氧化物纳米线也在伸长，辐照1170s时两标记点间纳米线片段的长度从最初的85.3nm伸长为91.5nm，伸长量为6.2nm，伸长率为7.3％，平均伸长速率为5.3×10-3nm/s。同时，纳米线直径发生了均匀收缩，从17.9nm缩小为11.2nm，平均径向收缩速率为5.7×10-3nm/s。如果以这个平均径向收缩速率进行估算，纳米经将在3140s时发生断裂，这时纳米线的伸长量约为16.6nm，伸长率约为19％。
实施例4：
1)TEM样品制备：
制样前，先利用BAL-TEC公司的SCD005溅射镀膜设备在硅氧化物纳米线表面沉积一层金颗粒，沉积时间5s，其余制样过程同实施例1。
2)TEM样品安装：
同实施例1。
3)纳米线筛选：
本实施例所选取的纳米线两端搭在支持膜微孔边缘，直径约12.3nm，其径向粗细均匀，轴向平直，表面吸附着一些均匀且分散、平均尺寸约2.7nm的金颗粒，如图4(a)所示。
4)伸长加工：
首先在98000×放大倍数下拍下辐照前所选纳米线的形貌(0s，见图4(a))，然后选用电流密度约5.6A/cm2、加速电压300kV的电子束在室温下进行非聚焦辐照(图4(a)中纳米线均在辐照范围之内)，并在相同放大倍数下分别拍照记录了辐照480s、780s、1080s、1260s、1800s、2100s、2400s、2700s时纳米线的形貌(见图4(b～i))。
如图4所示，随着辐照时间的增加，金颗粒修饰的纳米线在伸长，辐照2700s时两标记点间纳米线片段的长度从最初的101.1nm伸长为113.5nm，伸长量为12.4nm，伸长率为12.3％，平均伸长速率为4.6×10-3nm/s。同时，纳米线直径发生了均匀收缩，从12.3nm缩小为5.7nm，平均径向收缩速率为2.4×10-3nm/s。如果以这个平均径向收缩速率进行估算，纳米经将在5125s时发生断裂，这时纳米线的伸长量约为23nm，伸长率约为22％。
从上面四个实施例可以得出，1)纳米线直径越细、辐照电流密度越大，相应的表面纳米曲率效应和超快软模效应越显著，纳米线伸长越快；2)金属颗粒修饰对纳米线的伸长过程起到了明显的钝化作用，而且金属颗粒越大、分布越密集，对纳米线伸长的钝化作用就越明显。因此，可以通过控制辐照电流密度的大小、辐照时间的长短、纳米线的直径，或者对纳米线进行不同尺寸和分布的金属颗粒修饰，来控制纳米线的伸长。
本发明首次从表面纳米曲率效应和超快软模效应角度对纳米线在无需任何外力协助下的伸长加工工艺进行了研究，提供了一种仅凭透射电镜高能电子束非聚焦辐照就可以实现的非晶硅氧化物基纳米线原位、可控、均匀伸长加工的方法。首先将硅氧化物基纳米线粉末制成透射电镜样品，然后放到透射电镜中观察筛选，最后对所选的硅氧化物基纳米线进行有针对性地非聚焦辐照并实时拍照记录不同辐照时间下纳米线长度等形貌特征，直至得到所需长度的纳米线。这种伸长加工方法不仅可以较容易地控制电子束辐照电流密度等能量沉积速率因素，而且还可以能动地选择纳米线的直径及其表面金属颗粒的修饰情况等表面纳米曲率因素，以及改变辐照时间的长短等来控制纳米线的伸长快慢及程度，因而具有很强的可控性。此外，在透射电镜下还可原位观察、监控纳米线伸长加工的进度，而且不会引入其它杂质。

Claims (6)

1.电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1)TEM样品制备：从硅片衬底上刮下少许硅氧化物纳米线粉末或者金属颗粒修饰后的硅氧化物纳米线粉末，然后在超声振动下用有机溶剂分散，待团聚物充分分散开且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上，干燥后即可放入透射电镜中进行观察；
2)TEM样品安装：装样时，先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求后即可对纳米线进行观察分析；
3)纳米线筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行粗选。根据伸长加工的需要，选择两端搭在支持膜微孔边缘且轴向平直的纳米线，然后在较高倍数观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选；
4)伸长加工：先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选纳米线的形貌；然后选择辐照电流密度为100～101A/cm2，对纳米线进行有针对性地辐照，并在相同放大倍数下实时拍照记录纳米线伸长过程；在保持相同辐照条件下，重复辐照—拍照过程，直至得到所需长度的纳米线。
2.如权利要求1所述电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂采用乙醇或丙酮。
3.如权利要求1所述电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，其特征在于在步骤1)中，所述分散的时间为10～20min。
4.如权利要求1所述电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，其特征在于在步骤1)中，所述干燥采用晾干或烘干。
5.如权利要求1所述电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，其特征在于在步骤2)中，所述透射电镜采用加速电压为300kV的TecnaiF30场发射透射电子显微镜。
6.如权利要求1所述电子束诱导非晶硅氧化物基纳米线原位均匀伸长加工方法，其特征在于在步骤3)中，所述低倍观察模式采用放大倍数为6000×左右的观察模式；所述较高倍数观察模式采用放大倍数为20000×～150000×的观察模式。
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