CN105523521B - 纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法 - Google Patents
纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法，涉及纳米线。所述纳米线纵向同轴异质结构中，单晶金纳米桥的两端紧密连接着非晶硅氧化物纳米线，单晶金纳米桥和非晶硅氧化物纳米线两者纵向同轴且轴向笔直，同时非晶硅氧化物纳米线表面均匀、分散地修饰着金纳米颗粒。首先在非晶硅氧化物纳米线表面沉积一层均匀、分散的金纳米颗粒，然后利用透射电镜高能电子束选择性聚焦辐照，诱导辐照区域内非晶硅氧化物纳米线材料优先融蒸和径向收缩，并引起纳米线表面金纳米颗粒出现聚集、纳米熟化、长大，最终形成单晶金纳米桥，从而获得单晶金纳米桥两端连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。具有很强的可控性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米线，尤其是涉及一种纳米线纵向同轴异质结构及其电子束聚焦辐照制备方法。
背景技术
纳米线作为一种典型的准一维纳米材料，在场发射显示器、场效应晶体管、逻辑电路、新型光电子器件以及化学生物传感器等领域都具有潜在应用前景(参见文献：11.AppelD,Nature,2002,419:553)。然而，单一的纳米线结构往往不具备上述不同类型器件所需的各种优越性能，这就要求在纳米尺度上对纳米线进行精确可控地修饰加工。在目前的纳米线修饰加工工艺中，场发射透射电子显微镜(透射电镜)高能电子束聚焦辐照是一种很常用的手段。它不仅可以原位实现纳米线的精确切割、打孔、焊接，以及直径、弯曲度等形貌的改变(参见文献：1.Xu SY et al,Small,2005,1:1221；2.许胜勇,电子显微学报,2007,26:563；3.Zhu XF et al,Nanoscale,2014,6:1499；4.朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL200910112085.1；5.朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL 200910112084.7；6.朱贤方,等,中国发明专利,2009,ZL 200910112083.2)，还可以在纳米线表面诱导沉积其它元素的纳米结构进行异质修饰(参见文献：7.朱贤方,等,中国发明专利,2010,ZL 201010126626.9；8.王鸣生,等,电子显微学报,2005,24:11)或者沉积其它材质的薄膜形成核壳异质结构等(也称为横向同轴结构，参见文献：9.王鸣生,等,电子显微学报,2005,24:11；2.Wang Y G et al,J Phys Chem C,2008,112:7572)。关于纳米线的异质结构，除了上述常见的横向同轴异质结构以外，事实上还有另外一种类型：沿纳米线轴向方向的“嵌段式”异质结构(一节接着一节，也称为纵向同轴结构，参见文献：10.吴燕,等,材料导报,2006,20:122)，它们在微电子和光电子器件等领域有着诱人的应用前景。但是，对于这种纵向同轴异质结构，在现有文献中还没有发现有人利用透射电镜高能电子束聚焦辐照成功制备得到过。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种纳米线纵向同轴异质结构。
本发明的另一目的旨在提供一种纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法。
所述纳米线纵向同轴异质结构中，单晶金纳米桥的两端紧密连接着非晶硅氧化物纳米线，单晶金纳米桥和非晶硅氧化物纳米线两者纵向同轴且轴向笔直，同时非晶硅氧化物纳米线表面均匀、分散地修饰着金纳米颗粒。
所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，包括以下步骤：
1)在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒，再刮下少许纳米线粉末，在有机溶剂中超声分散，待团聚物充分分散开且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上，干燥后将所得TEM样品放入透射电镜中进行观察；
2)装TEM样品样时，先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求后即可对纳米线进行观察筛选；
3)纳米线筛选：先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行粗选，根据聚焦辐照加工的需要，选择两端搭在支持膜微孔边缘且轴向平直的纳米线，然后在较高倍数观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选；
4)聚焦辐照加工：先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌；然后聚焦于纳米线中心进行辐照，并在相同放大倍数下拍照记录纳米线辐照后的形貌，对同一位置重复“辐照——拍照”这一过程，直至得到所需的单晶金纳米桥连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。
在步骤1)中，所述在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒可采用BAL-TEC公司生产的SCD 005溅射镀膜设备，所述沉积的时间可为1～10s；所述金纳米颗粒的粒径可为2～6nm；可通过控制沉积时间来控制纳米线表面金纳米颗粒的大小及分布情况；所述有机溶剂可采用乙醇、丙酮等中的一种；所述超声分散的时间可为10～20min；所述将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上可用滴管或移液枪将含纳米线的有机溶液滴1～3滴到附有碳支持膜的微栅上；所述干燥可采用晾干或烘干。
在步骤2)中，所述真空度可为2.5×10-5Pa；所述观察筛选可采用加速电压为300kV的Tecnai F30场发射透射电子显微镜。
在步骤3)中，所述先在TEM低倍观察模式下对纳米线进行粗选可先在TEM 6000×左右观察模式下对纳米线进行粗选；所述在较高倍数观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选可在放大倍数为20000×～150000×观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选。
在步骤4)中，所述聚焦于纳米线中心进行辐照可先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌，然后选择略大于纳米线直径的电子束束斑尺寸和辐照电流密度为～102A/cm2聚焦于纳米线中心进行辐照；在加工过程中，为了确定金纳米桥的晶体结构，选择在超高放大倍数为400000×～1000000×下拍照分析金纳米桥的高分辨像以决定是否作进一步的聚焦辐照。
本发明利用非晶硅氧化物纳米线和晶态金纳米颗粒的结构不稳定性及其差异，采用透射电镜高能电子束进行聚焦辐照，非热诱导非晶硅氧化物纳米线材料优先“融蒸”和径向收缩，以及纳米线表面的金纳米颗粒出现聚集、纳米熟化、长大，从而在辐照范围内逐渐形成单晶金纳米桥并取代了原先金纳米颗粒修饰的非晶硅氧化物纳米线，最终得到单晶金纳米桥两端连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。本发明可以通过调控硅氧化物纳米线的直径、金纳米颗粒的大小和分布、电子束的束斑尺寸和辐照电流密度等参数实现对纳米线异质结构制备过程及最终形貌的有效控制。
本发明的技术方案是首先在非晶硅氧化物纳米线表面沉积一层均匀、分散的金纳米颗粒，然后利用透射电镜高能电子束选择性聚焦辐照，诱导辐照区域内非晶硅氧化物纳米线材料优先“融蒸”和径向收缩，并引起纳米线表面金纳米颗粒出现聚集、纳米熟化、长大，最终形成单晶金纳米桥，从而获得单晶金纳米桥两端连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。
本发明采用场发射透射电镜高能电子束进行聚焦辐照，具有简单、易操作，可非热激活诱导纳米结构转变、纳米熟化，高分辨原位观察纳米制备过程，以及不会给被辐照材料引入外来杂质等优点。
附图说明
图1为实施例1所选纳米线的TEM照片。
图2为实施例1所选纳米线在电子束辐照后得到的纵向同轴异质结构的TEM照片。
图3为实施例1所选纳米线在电子束辐照后得到的纵向同轴异质结构的HRTEM照片。
图4为实施例2所选纳米线的TEM照片。
图5为实施例2所选纳米线在电子束辐照后得到的纵向同轴异质结构的TEM照片。
图6为实施例2所选纳米线在电子束辐照后得到的纵向同轴异质结构的HRTEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)金纳米颗粒修饰：利用BAL-TEC公司生产的SCD 005溅射镀膜设备在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层均匀且分散的金纳米颗粒，沉积时间3s。
2)TEM样品制备：
先用刀片从硅片表面刮下少许纳米线粉末(<<1mg)，然后在无水乙醇(质量分数≥99.7％)中超声分散15min，再用移液枪将含纳米线的乙醇溶液滴2滴到附有碳支持膜的微栅上，静置20min晾干后即得TEM样品。
3)TEM样品安装：
先用镊子将步骤2)准备好的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求(2.5×10-5Pa左右)后即可对样品中的纳米线进行观察分析。
4)纳米线筛选：本实施例所选取的纳米线两端搭在支持膜微孔边缘，直径约38nm，其径向粗细均匀，轴向平直，表面吸附着一些均匀且分散、平均尺寸约3.4nm的金纳米颗粒，如图1所示。
5)聚焦辐照加工：
首先在98000×放大倍数下拍下辐照前所选纳米线的形貌(见图1)，然后选用束斑尺寸约60nm、辐照电流密度约3.6×102A/cm2、加速电压300kV的电子束聚焦于纳米线中心在室温下进行辐照观察，发现历经50s后金纳米桥逐步形成并取代了金纳米颗粒修饰的硅氧化物纳米线，此时在相同放大倍数下拍照记录纳米线纵向同轴异质结构的形貌(见图2)。为了确定金纳米桥的晶体结构，进一步在490000×放大倍数下拍照记录金纳米桥的高分辨像(见图3)。如图1～3所示，在高能电子束聚焦辐照下，辐照区域内逐步形成了金纳米桥紧密连接硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。其中，金纳米桥为单晶结构，长度约17nm，直径约5nm。实施例2：
1)金纳米颗粒修饰：沉积时间为4s，其它同实施例1。
2)TEM样品制备：
同实施例1。
3)TEM样品安装：
同实施例1。
4)纳米线筛选：
本实施例所选取的纳米线两端搭在支持膜微孔边缘，直径约38nm，其径向粗细均匀，轴向平直，表面吸附着一些均匀且分散、平均尺寸约4nm的金纳米颗粒，如图1所示。
5)聚焦辐照加工：首先在98000×放大倍数下拍下辐照前所选纳米线的形貌(见图4)，然后选用束斑尺寸约70nm、辐照电流密度约2.6×102A/cm2、加速电压300kV的电子束聚焦于纳米线中心在室温下进行辐照观察，发现历经50s后金纳米桥逐步形成并取代了金纳米颗粒修饰的硅氧化物纳米线，此时在相同放大倍数下拍照记录纳米线纵向同轴异质结构的形貌(见图5)。为了确定金纳米桥的晶体结构，进一步在490000×放大倍数下拍照记录金纳米桥的高分辨像(见图6)。如图4～6所示，在高能电子束聚焦辐照下，辐照区域内逐步形成了金纳米桥紧密连接硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。其中，金纳米桥为单晶结构，长度约28nm，直径约6nm。
本发明中，在一定程度上：1)硅氧化物纳米线的直径决定了异质结构中纳米线部分的直径，同时还影响了异质结构制备过程的快慢；2)金纳米颗粒的大小和分布情况决定了异质结构中纳米线表面金纳米颗粒的修饰情况，同时因为它决定了单位长度内参与形成单晶金纳米桥的金原子数目，所以决定了最终单晶金纳米桥的直径；3)电子束的束斑尺寸决定了受到辐照纳米线的长度，它决定了最终金纳米桥的长度；4)辐照电流密度决定了异质结构制备过程的快慢程度。因此，可以通过调控硅氧化物纳米线的直径及其表面所修饰的金纳米颗粒的大小和分布情况，电子束的束斑尺寸和辐照电流密度等参数来控制纳米线纵向同轴异质结构的制备过程和最终形貌。
本发明首先在非晶硅氧化物纳米线表面沉积一层均匀、分散的金纳米颗粒，然后利用透射电镜高能电子束选择性聚焦辐照，诱导辐照区域内非晶硅氧化物纳米线材料优先“融蒸”和径向收缩，并引起纳米线表面金纳米颗粒出现聚集、纳米熟化、长大，最终形成单晶金纳米桥，从而获得单晶金纳米桥两端连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。这种制备方法不仅可以较能动地选择硅氧化物纳米线的直径，还可以较容易地控制纳米线表面所修饰的金纳米颗粒的大小和分布情况，以及电子束的束斑尺寸和辐照电流密度等参数，从而控制纳米线异质结构的制备过程和最终形貌，因而具有很强的可控性。此外，本发明采用场发射透射电镜高能电子束进行聚焦辐照，具有简单、易操作，可非热激活诱导纳米结构转变、纳米熟化，高分辨原位观察纳米加工、制备过程，以及不会给被辐照材料引入外来杂质等优点。
应理解上述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形。
Claims (9)
1.纳米线纵向同轴异质结构，其特征在于单晶金纳米桥的两端紧密连接着非晶硅氧化物纳米线，单晶金纳米桥和非晶硅氧化物纳米线两者纵向同轴且轴向笔直，同时非晶硅氧化物纳米线表面均匀、分散地修饰着金纳米颗粒。
2.纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒，再刮下少许纳米线粉末，在有机溶剂中超声分散，待团聚物充分分散开且形成颜色均匀的悬浮液时，将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上，干燥后将所得TEM样品放入透射电镜中进行观察；
2)装TEM样品样时，先将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，在真空度达到要求后即对纳米线进行观察筛选；
3)纳米线筛选：先在TEM 6000×观察模式下对纳米线进行粗选，然后在放大倍数为20000×～150000×观察模式下对微孔中的纳米线作进一步筛选；
4)聚焦辐照加工：先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌；然后聚焦于纳米线中心进行辐照，并在相同放大倍数下拍照记录纳米线辐照后的形貌，对同一位置重复“辐照——拍照”这一过程，直至得到所需的单晶金纳米桥连接非晶硅氧化物纳米线的纵向同轴异质结构。
3.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述在生长有非晶硅氧化物纳米线的硅片表面沉积一层金纳米颗粒采用BAL-TEC公司生产的SCD 005溅射镀膜设备。
4.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述沉积的时间为1～10s。
5.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述金纳米颗粒的粒径为2～6nm。
6.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂采用乙醇或丙酮；所述超声分散的时间为10～20min。
7.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述将含纳米线的有机溶液滴到附有碳支持膜的微栅上是用滴管或移液枪将含纳米线的有机溶液滴1～3滴到附有碳支持膜的微栅上；所述干燥采用晾干或烘干。
8.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述真空度为2.5×10-5Pa；所述观察筛选采用加速电压为300kV的TecnaiF30场发射透射电子显微镜。
9.如权利要求2所述纳米线纵向同轴异质结构的电子束聚焦辐照制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述聚焦于纳米线中心进行辐照是先在放大倍数为20000×～150000×下用电镜附带的CCD拍下辐照前所选的位于微孔中纳米线片段的形貌，然后选择略大于纳米线直径的电子束束斑尺寸和辐照电流密度为～102A/cm2聚焦于纳米线中心进行辐照；在加工过程中，为了确定金纳米桥的晶体结构，选择在超高放大倍数为400000×～1000000×下拍照分析金纳米桥的高分辨像以决定是否作进一步的聚焦辐照。
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