CN105536562A - 一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法 - Google Patents

一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其以性能优异的聚酰亚胺和廉价的蒙脱土为主要原料，利用蒙脱土的柱撑结构，通过控制蒙脱土、插层剂、造孔剂等的加入量以及炭化条件，在微观层面上对炭膜孔道结构和尺度进行调控和构建，制备出具有不同平均孔径和孔径分布的用于满足不同分离目的的孔隙结构发达、分离性能良好、高性价比的炭-蒙脱土复合膜，本发明旨在提高气体分离炭膜的性价比，优化炭膜孔道结构,突破炭膜气体分离渗透性和选择性之间的矛盾关系，同时提供一种成本低、生产工艺简单、易于工业化的炭-蒙脱土复合膜的制备方法。

Description

一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种炭膜的制备方法，尤其涉及一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，属于新材料技术领域。
背景技术：
炭膜是一种新型的炭基膜分离材料，它把炭材料结构特性（丰富的纳米级超细微孔结构、良好的耐热性、耐腐蚀性）与膜材料的优势（高效、节能）有机融合为一体，在气体分离领域显示出优异的性能，可用于从空气中富集氧（或氮）、回收精炼厂的氢气、处理酸性气体、脱除天然气中水分及膜化学反应过程等多种领域，具有非常好的应用前景。然而，炭膜还存在造价高、性能不稳定等制约因素，所以到目前为止还没有实现真正的商业化。
近年来，炭膜的制备研究主要集中在采用掺杂杂原子的方法改善炭膜的孔道结构，进而改善炭膜的分离能力。Y.M.Lee等最先制备出了含硅的复合炭膜，并研究了硅氧烷链长度、含量及结构对炭膜气体分离性能的影响，还在含硅的复合炭膜中引入了Al2O3粒子，进一步提高了炭膜的气体渗透性（AdvancedMaterials，2005，17：477-483）。Wang等通过在聚酰亚胺前驱体中引入纳米沸石分子筛制备了复合炭膜，显著的提高了炭膜的气体渗透性（ChemicalCommunications，2006，11：1230-1232）。尽管上述研究能够较好的调节炭膜的孔道结构，但在降低炭膜成本，解决炭膜气体分离渗透性和选择性的两个指标之间不可兼得的矛盾关系方面仍存在很大局限性。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种成本低、生产工艺简单、绿色环保、易于工业化的高强度、高分离性能复合炭膜的炭-蒙脱土复合膜的制备方法，以解决炭膜制备成本较高、机械强度差、制备过程高毒溶剂污染、工艺复杂等问题。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于其用聚酰亚胺和蒙脱土为主要原料，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物膜，通过改变聚酰亚胺和蒙脱土比例、插层剂添加量、造孔剂添加量以及炭化条件，制备具有不同平均孔径和孔径分布的用于满足不同分离目的的孔隙结构发达、分离性能良好、高性价比的炭-蒙脱土复合膜，其包括如下具体步骤：
(1)先将聚酰亚胺制膜溶液、蒙脱土、插层剂、造孔剂混合，然后在高速机械搅拌下加热，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液；聚酰亚胺制膜溶液为采用二甲基乙酰胺作为溶剂，将30～50%质量浓度的聚酰亚胺树脂溶液稀释成的10～20%质量浓度的聚酰亚胺树脂制膜溶液；
(2)将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液铺制成膜，在真空干燥箱中烘干；
(3)将干燥后的聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物膜放入炭化炉中，在惰性气体保护下升温炭化得到炭-蒙脱土复合膜。
为了进一步实现本发明的目的，所述的聚酰亚胺为半芳香族聚酰亚胺或芳香族聚酰亚胺；半芳香族聚酰亚胺是联苯四甲酸二酐或二苯醚二酐与乙二胺或丙二胺或己二胺合成的半芳香族聚酰亚胺，芳香族聚酰亚胺是联苯四甲酸二酐或二苯醚二酐与对苯二胺或二苯醚二胺合成的芳香族聚酰亚胺。
为了进一步实现本发明的目的，所述的插层剂为十二烷基三甲基氯化铵季铵盐、十四烷基三甲基氯化铵季铵盐、十六烷基三甲基氯化铵季铵盐中的一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的造孔剂为聚乙二醇2000～6000、聚乙烯基吡咯烷酮5000～70000、淀粉中的一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤（1）中所述的蒙脱土的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5%；插层剂的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5%；、造孔剂的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5%。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤（1）中高速机械搅拌下加热是在机械搅拌200～400转/分钟转速下搅拌，并加热至80～120℃，保温2～4小时，冷却，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤（2）中将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液用刮膜器制备质地均匀、平直且表面光滑的原膜，在40～80℃下在真空干燥箱中对原膜进行真空干燥处理，恒温时间为5～24h，优选恒温时间为10～15小时。干燥时必须保证原膜中溶剂均匀挥发掉，否则原膜变形后对其性能将产生严重影响。
为了进一步实现本发明的目的，所述的步骤（3）中惰性气氛下炭化，惰性气体为氮气或氩气，升温速率为1～5℃/min，炭化终温为500～900℃，恒温时间为30～240min。
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：
(1)蒙脱土资源丰富，价格低廉，可降低炭膜的制备成本；
(2)相对SiO2、Al2O3、沸石分子筛等其他具有规则孔道结构的纳米材料，蒙脱土具有特殊的两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的复层网状片层结构，可通过插层复合法将聚酰亚胺前驱体牢固的插入到蒙脱土的片层空间，使聚酰亚胺与蒙脱土之间达到分子水平的复合，更有利于改善炭膜的孔道结构；
(3)由于蒙脱土规则牢固的片层结构如同建造高楼大厦的钢筋框架，在制备炭膜的过程中可以起到很好的柱撑作用，可实现增强炭膜机械强度的目的；
(4)炭膜的平均孔径和孔径分布更易于控制。通过调节聚酰亚胺和蒙脱土的比例、插层剂和造孔剂加入量以及炭化条件可制备出用于不同分离目的的炭膜。
具体实施方式：下面对本发明的具体实施方式做详细说明：
实施例1
(1)采用二甲基乙酰胺作为溶剂，先将100g40%的由联苯四甲酸二酐和对苯二胺合成的芳香族聚酰亚胺树脂溶液稀释成400g10%的芳香族聚酰亚胺树脂制膜溶液；
(2)常温下将1g蒙脱土、1g十二烷基三甲基氯化铵季铵盐、1g聚乙二醇2000缓慢加入10%的芳香族聚酰亚胺树脂制膜溶液中，在机械搅拌200转/分钟转速下搅拌，并加热至100℃，保温3小时，冷却，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液；
(3)将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液用刮膜器制备质地均匀、平直且表面光滑的原膜，在60℃下对原膜进行真空干燥处理。干燥时必须保证原膜中溶剂均匀挥发掉，否则原膜变形后对其性能将产生严重影响，干燥时间为12小时；
(4)将干燥后的原膜放入炭化炉中，在氩气保护下，以2℃/min的升温速率升至700℃并恒温120min，待其冷却到50℃以下便可取出。在20℃，0.2Mpa的测试条件下，制备得到的复合炭膜的气体渗透分离性能数据为：O2渗透通量分别为6.3×10-8cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)，N2渗透通量分别为4.0×10-9cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)，O2/N2的选择系数可达15.8。
实施例2：
(1)采用二甲基乙酰胺作为溶剂，先将200g50%的由二苯醚二酐和二苯醚二胺合成的芳香族聚酰亚胺树脂溶液稀释成500g20%的芳香族聚酰亚胺树脂制膜溶液；
(2)常温下将0.5g蒙脱土、1.82g十六烷基三甲基氯化铵季铵盐、1.1g聚乙烯基吡咯烷酮5000缓慢加入20%的芳香族聚酰亚胺树脂制膜溶液，在机械搅拌300转/分钟转速下搅拌，并加热至120℃，保温2小时，冷却制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液；
(3)将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液用刮膜器制备质地均匀、平直且表面光滑的原膜，在80℃下对原膜进行真空干燥处理。干燥时必须保证原膜中溶剂均匀挥发掉，否则原膜变形后对其性能将产生严重影响，干燥时间为5小时；
(4)将干燥后的原膜放入炭化炉中，在氩气保护下，以1℃/min的升温速率升至500℃并恒温240min，待其冷却到50℃以下便可取出。在20℃，0.2Mpa的测试条件下，制备得到的复合炭膜的气体渗透分离性能数据为：O2渗透通量分别为5.2×10-8cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)，N2渗透通量分别为3.5×10-9cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)，O2/N2的选择系数可达14.9。
实施例3
(1)采用二甲基乙酰胺作为溶剂，先将150g30%的由联苯四甲酸二酐和丙二胺合成的半芳香族聚酰亚胺树脂溶液稀释成300g15%的半芳香族聚酰亚胺树脂制膜溶液；
(2)常温下将0.6g蒙脱土、1.5g十四烷基三甲基氯化铵季铵盐、0.5g淀粉缓慢加入15%的半芳香族聚酰亚胺树脂制膜溶液，在机械搅拌400转/分钟转速下搅拌，并加热至80℃，保温4小时，冷却制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液；
(3)将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液用刮膜器制备质地均匀、平直且表面光滑的原膜，在40℃下对原膜进行真空干燥处理。干燥时必须保证原膜中溶剂均匀挥发掉，否则原膜变形后对其性能将产生严重影响，干燥时间为24小时；
(4)将干燥后的原膜放入炭化炉中，，在氩气保护下，以5℃/min的升温速率升至900℃并恒温30min，待其冷却到50℃以下便可取出。在20℃，0.2Mpa的测试条件下，制备得到的复合炭膜的气体渗透分离性能数据为：O2渗透通量分别为3.6×10-8cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)，N2渗透通量分别为2.7×10-9cm3(STP).cm/(cm2.s.cmHg)，O2/N2的选择系数可达13.3。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于其用聚酰亚胺和蒙脱土为主要原料，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物膜，通过改变聚酰亚胺和蒙脱土比例、插层剂添加量、造孔剂添加量以及炭化条件，制备具有不同平均孔径和孔径分布的用于满足不同分离目的的孔隙结构发达、分离性能良好、高性价比的炭-蒙脱土复合膜，其包括如下具体步骤：
(1)先将聚酰亚胺制膜溶液、蒙脱土、插层剂、造孔剂混合，然后在高速机械搅拌下加热，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液；聚酰亚胺制膜溶液为采用二甲基乙酰胺作为溶剂，将30～50%质量浓度的聚酰亚胺树脂溶液稀释成的10～20%质量浓度的聚酰亚胺树脂制膜溶液；
(2)将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液铺制成膜，在真空干燥箱中烘干；
(3)将干燥后的聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物膜放入炭化炉中，在惰性气体保护下升温炭化得到炭-蒙脱土复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的聚酰亚胺为半芳香族聚酰亚胺或芳香族聚酰亚胺，半芳香族聚酰亚胺是联苯四甲酸二酐或二苯醚二酐与乙二胺或丙二胺或己二胺合成的半芳香族聚酰亚胺，芳香族聚酰亚胺是联苯四甲酸二酐或二苯醚二酐与对苯二胺或二苯醚二胺合成的芳香族聚酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的插层剂为十二烷基三甲基氯化铵季铵盐、十四烷基三甲基氯化铵季铵盐、十六烷基三甲基氯化铵季铵盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的造孔剂为聚乙二醇2000～6000、聚乙烯基吡咯烷酮5000～70000、淀粉中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中所述的蒙脱土的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5%；插层剂的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5%；、造孔剂的加入量为聚酰亚胺制膜溶液质量的0.1～5%。
6.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中高速机械搅拌下加热是在机械搅拌200～400转/分钟转速下搅拌，并加热至80～120℃，保温2～4小时，冷却，制备聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液。
7.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中将聚酰亚胺-蒙脱土复合聚合物制膜液用刮膜器制备质地均匀、平直且表面光滑的原膜，在40～80℃下在真空干燥箱中对原膜进行真空干燥处理，恒温时间为5～24h。
8.根据权利要求7所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的恒温时间为10～15小时。
9.根据权利要求1所述的一种炭-蒙脱土复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中惰性气氛下炭化，惰性气体为氮气或氩气，升温速率为1～5℃/min，炭化终温为500～900℃，恒温时间为30～240min。
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