CN116764455A - 基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于改性氧化石墨烯‑聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其包括以下步骤：制备3‑氨基丙基‑三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末；制备酰胺酸溶液；制备气体分离膜杂化材料；制作气体分离膜。本发明的制备方法提高了气体分离膜的气体选择性和渗透系数，使得气体分离膜具有良好的环境实用性。
Description
技术领域
本发明涉及气体分离膜技术领域，特别涉及一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法。
背景技术
近年来，二氧化碳含量发生巨大变化，其主要原因是煤炭等传统能源的燃烧使得CO2排放量远高于环境的自我调节量。煤炭的巨大消耗，导致温室效应和全球气候变暖加剧，从而产生一系列气候和环境问题，CO2减排已成为全球需解决的重要课题。
传统的二氧化碳分离捕集方法存在着工艺复杂、高能耗和高污染等问题。膜分离技术脱除烟气和能源气中的CO2是一种新型分离技术，在CO2捕集方面有巨大潜力，能有效地缓解CO2排放带来的气候恶化问题。
膜材料是膜分离技术的关键组件，开发高性能的气体分离膜具有重要意义。用于CO2分离的膜材料应具备高透气性、高选择性、高机械强度、高稳定性以及良好的成膜性能。决定膜材料分离效果的选择性和渗透性之间存在着一定的制约关系。
现有的气体分离膜在使用时，在一定条件下CO2会诱导高分子链塑化，塑化后使得其他气体渗透速率的增加大于CO2渗透速率的增加，从而气体选择性下降，导致分离系数减小，影响其应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，取石墨烯加入到水中，再加入3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，在65～75℃下放置反应3.5～4.5小时，以7500～8500转每分钟的转速混匀25～35分钟，再超声分散4～6分钟；反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后，在真空炉中45～55℃下干燥11～13小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末；
步骤2，将二胺加入到溶剂中，搅拌后，分次逐步加入二酐，在冰水浴中搅拌反应11～13小时得到酰胺酸溶液；
步骤3，将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯在溶剂中超声分散1.5～2.5小时后，加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中，得到石墨烯和聚酰胺酸混合液，再经化学亚胺化反应得到气体分离膜杂化材料；
步骤4，将步骤3得到的气体分离膜杂化材料加入到N-甲基吡咯烷酮中，在室温下磁力搅拌11～13小时形成铸膜液，铸膜液经过滤脱气后在工具板上涂覆，干燥后得到气体分离膜。
优选方案，步骤1中石墨烯的量为80～100mg，3-氨基丙基-三乙氧基硅烷添加量为0.04-0.3M。
优选方案，步骤2和步骤3中的溶剂均为N-甲基吡咯烷酮。
优选方案，步骤2中，二胺为3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷。
优选方案，步骤2中，二酐为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐。
优选方案，步骤3中，化学亚胺化反应为：将吡啶和乙酸酐的混合液加入到石墨烯和聚酰胺酸混合液中，室温下搅拌反应5～7小时。
优选方案，步骤4中的工具板为玻璃板。
本发明的有益效果在于：本发明的制备方法，使得氨基改性后的氧化石墨烯结构无序性增强，比表面积大大增加，有利于其在聚酰亚胺中的均匀分散；氧化石墨烯上含有大量含氧官能团，氨基改性引入-NH2基团到石墨烯上，从而增强了对二氧化碳气体的吸附作用，提高了气体分离膜的气体选择性。本发明的制备方法，通过将改性后的氧化石墨烯作为无机填充材料掺杂后，增强了无机填充材料与聚酰亚胺膜之间的兼容性及物理化学稳定性，调整了膜的微观结构，提高渗透性能。本发明的制备方法，通过氧化石墨烯在聚酰亚胺基质中的分散，打乱了高分子链段的堆积，增大了高分子平均链间距及自由体积，有利于提高气体分离膜的气体渗透系数，改善了气体分离膜的性能，使其具有良好的环境实用性。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的步骤示意图。
具体实施方式
下面举几个较佳实施例，并结合附图来清楚完整地说明本发明。
实施例1
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
步骤1，制备改性后的石墨烯粉末。
取90mg氧化石墨烯加入到100mL水中，再加入0.2M的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，在70℃下放置反应4小时，以8000转每分钟的转速混匀30分钟，再超声分散5分钟；反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后，在真空炉中50℃下干燥12小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末。
步骤2，制备酰胺酸溶液。
将3.22g的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌后，分次逐步加入4.679g的3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐，在冰水浴中搅拌反应12小时得到酰胺酸溶液。
步骤3，制备气体分离膜杂化材料。
将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末取1.5g在N-甲基吡咯烷酮溶剂中超声分散2小时后，加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中，得到石墨烯和聚酰胺酸混合液，再加入4.6mL吡啶和5.7mL乙酸酐的混合液，室温下搅拌反应6小时，得到气体分离膜杂化材料。
步骤4，制作气体分离膜。
将步骤3得到的气体分离膜杂化材料6.5g加入到30mL的N-甲基吡咯烷酮中，在室温下磁力搅拌12小时形成铸膜液，铸膜液经过滤脱气后在玻璃板上涂覆，干燥后得到气体分离膜。
用CO2、N2纯气体及混合气体分别对步骤4得到的气体分离膜进行性能测试。测试结果为：二氧化碳渗透系数为10.16Barrer，二氧化碳选择系数为39.58。
和现有的气体分离膜相比，本实施例的方法得到的气体分离膜的性能得到了提高。
实施例2
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
步骤1，制备改性后的石墨烯粉末。
取80mg氧化石墨烯加入到100mL水中，再加入0.1M的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，在70℃下放置反应4小时，以8000r/min的转速混匀30分钟，再超声分散5分钟；反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后，在真空炉中50℃下干燥12小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末。
步骤2，制备酰胺酸溶液。
将3.22g的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌后，分次逐步加入4.679g的3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐，在冰水浴中搅拌反应12小时得到酰胺酸溶液。
步骤3，制备气体分离膜杂化材料。
将步骤1得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末取1.7g在N-甲基吡咯烷酮溶剂中超声分散2小时后，加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中，得到石墨烯和聚酰胺酸混合液，再加入4.6mL吡啶和5.7mL乙酸酐的混合液，室温下搅拌反应6小时，得到气体分离膜杂化材料。
步骤4，制作气体分离膜。
将步骤3得到的气体分离膜杂化材料取6.5g加入到30mL的N-甲基吡咯烷酮中，在室温下磁力搅拌12小时形成铸膜液，铸膜液经过滤脱气后在玻璃板上涂覆，干燥后得到气体分离膜。
用CO2、N2纯气体及混合气体分别对步骤4得到的气体分离膜进行性能测试。测试结果为：二氧化碳渗透系数为5.32Barrer，二氧化碳选择系数为30.19。
和现有的气体分离膜相比，本实施例的方法得到的气体分离膜的性能得到了提高。
实施例3
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
步骤1，制备改性后的石墨烯粉末。
取100mg氧化石墨烯加入到100mL水中，再加入0.3M的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，在70℃下放置反应4小时，以8000转每分钟的转速混匀30分钟，再超声分散5分钟；反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后，在真空炉中50℃下干燥12小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末。
步骤2，制备酰胺酸溶液。
将3.22g的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌后，分次逐步加入4.679g的3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐，在冰水浴中搅拌反应12小时得到酰胺酸溶液。
步骤3，制备气体分离膜杂化材料。
将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末取2g在N-甲基吡咯烷酮溶剂中超声分散2小时后，加入到酰胺酸溶液中，得到石墨烯和聚酰胺酸混合液，再加入4.6mL吡啶和5.7mL乙酸酐的混合液，室温下搅拌反应6小时，得到气体分离膜杂化材料。
步骤4，制作气体分离膜。
将步骤3得到的气体分离膜杂化材料取6.5g加入到30mL的N-甲基吡咯烷酮中，在室温下磁力搅拌12小时形成铸膜液，铸膜液经过滤脱气后在玻璃板上涂覆，干燥后得到气体分离膜。
用CO2、N2纯气体及混合气体分别对步骤4得到的气体分离膜进行性能测试。测试结果为：二氧化碳渗透系数为20.65Barrer，二氧化碳选择系数为45.19。
和现有的气体分离膜相比，本实施例的方法得到的气体分离膜的性能得到了提高。
本发明的制备方法具有以下优点：
1、本发明的制备方法，使得氨基改性后的氧化石墨烯结构无序性增强，比表面积大大增加，有利于其在聚酰亚胺中的均匀分散；氧化石墨烯上含有大量含氧官能团，且氨基改性引入-NH2基团到石墨烯上，从而增强了对二氧化碳气体的吸附作用，提高了气体分离膜的气体选择性。
2、本发明的制备方法，通过将改性后的氧化石墨烯作为无机填充材料掺杂后，增强了无机填充材料与聚酰亚胺膜之间的兼容性及物理化学稳定性，调整了膜的微观结构，提高渗透性能。
3、本发明的制备方法，通过氧化石墨烯在聚酰亚胺基质中的分散，打乱了高分子链段的堆积，增大了高分子平均链间距及自由体积，有利于提高气体分离膜的气体渗透系数，改善了气体分离膜的性能，使其具有良好的环境实用性。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1，取石墨烯加入到水中，再加入3-氨基丙基-三乙氧基硅烷，在65～75℃下放置反应3.5～4.5小时，以7500～8500转每分钟的转速混匀25～35分钟，再超声分散4～6分钟；反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后，在真空炉中45～55℃下干燥11～13小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末；
步骤2，将二胺加入到溶剂中，搅拌后，分次逐步加入二酐，在冰水浴中搅拌反应11～13小时得到酰胺酸溶液；
步骤3，将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯在溶剂中超声分散1.5～2.5小时后，加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中，得到石墨烯和聚酰胺酸混合液，再经化学亚胺化反应得到气体分离膜杂化材料；
步骤4，将步骤3得到的气体分离膜杂化材料加入到N-甲基吡咯烷酮中，在室温下磁力搅拌11～13小时形成铸膜液，铸膜液经过滤脱气后在工具板上涂覆，干燥后得到气体分离膜。
2.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1中石墨烯的量为80～100mg，3-氨基丙基-三乙氧基硅烷添加量为0.04-0.3M。
3.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2和步骤3中的溶剂均为N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，二胺为3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷。
5.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，二酐为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐。
6.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，化学亚胺化反应为：将吡啶和乙酸酐的混合液加入到石墨烯和聚酰胺酸混合液中，室温下搅拌反应5～7小时。
7.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法，其特征在于，步骤4中的工具板为玻璃板。
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| CN (1) | CN116764455A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117700994A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-15 | 苏州聚萃材料科技有限公司 | 一种石墨烯改性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
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2023
- 2023-06-21 CN CN202310738624.2A patent/CN116764455A/zh active Pending
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| CN117700994A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-15 | 苏州聚萃材料科技有限公司 | 一种石墨烯改性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
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