CN116764455A - 基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于改性氧化石墨烯‑聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其包括以下步骤:制备3‑氨基丙基‑三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末;制备酰胺酸溶液;制备气体分离膜杂化材料;制作气体分离膜。本发明的制备方法提高了气体分离膜的气体选择性和渗透系数,使得气体分离膜具有良好的环境实用性。
Description
技术领域
本发明涉及气体分离膜技术领域,特别涉及一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法。
背景技术
近年来,二氧化碳含量发生巨大变化,其主要原因是煤炭等传统能源的燃烧使得CO2排放量远高于环境的自我调节量。煤炭的巨大消耗,导致温室效应和全球气候变暖加剧,从而产生一系列气候和环境问题,CO2减排已成为全球需解决的重要课题。
传统的二氧化碳分离捕集方法存在着工艺复杂、高能耗和高污染等问题。膜分离技术脱除烟气和能源气中的CO2是一种新型分离技术,在CO2捕集方面有巨大潜力,能有效地缓解CO2排放带来的气候恶化问题。
膜材料是膜分离技术的关键组件,开发高性能的气体分离膜具有重要意义。用于CO2分离的膜材料应具备高透气性、高选择性、高机械强度、高稳定性以及良好的成膜性能。决定膜材料分离效果的选择性和渗透性之间存在着一定的制约关系。
现有的气体分离膜在使用时,在一定条件下CO2会诱导高分子链塑化,塑化后使得其他气体渗透速率的增加大于CO2渗透速率的增加,从而气体选择性下降,导致分离系数减小,影响其应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题:
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其包括以下步骤:
步骤1,取石墨烯加入到水中,再加入3-氨基丙基-三乙氧基硅烷,在65~75℃下放置反应3.5~4.5小时,以7500~8500转每分钟的转速混匀25~35分钟,再超声分散4~6分钟;反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后,在真空炉中45~55℃下干燥11~13小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末;
步骤2,将二胺加入到溶剂中,搅拌后,分次逐步加入二酐,在冰水浴中搅拌反应11~13小时得到酰胺酸溶液;
步骤3,将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯在溶剂中超声分散1.5~2.5小时后,加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中,得到石墨烯和聚酰胺酸混合液,再经化学亚胺化反应得到气体分离膜杂化材料;
步骤4,将步骤3得到的气体分离膜杂化材料加入到N-甲基吡咯烷酮中,在室温下磁力搅拌11~13小时形成铸膜液,铸膜液经过滤脱气后在工具板上涂覆,干燥后得到气体分离膜。
优选方案,步骤1中石墨烯的量为80~100mg,3-氨基丙基-三乙氧基硅烷添加量为0.04-0.3M。
优选方案,步骤2和步骤3中的溶剂均为N-甲基吡咯烷酮。
优选方案,步骤2中,二胺为3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷。
优选方案,步骤2中,二酐为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐。
优选方案,步骤3中,化学亚胺化反应为:将吡啶和乙酸酐的混合液加入到石墨烯和聚酰胺酸混合液中,室温下搅拌反应5~7小时。
优选方案,步骤4中的工具板为玻璃板。
本发明的有益效果在于:本发明的制备方法,使得氨基改性后的氧化石墨烯结构无序性增强,比表面积大大增加,有利于其在聚酰亚胺中的均匀分散;氧化石墨烯上含有大量含氧官能团,氨基改性引入-NH2基团到石墨烯上,从而增强了对二氧化碳气体的吸附作用,提高了气体分离膜的气体选择性。本发明的制备方法,通过将改性后的氧化石墨烯作为无机填充材料掺杂后,增强了无机填充材料与聚酰亚胺膜之间的兼容性及物理化学稳定性,调整了膜的微观结构,提高渗透性能。本发明的制备方法,通过氧化石墨烯在聚酰亚胺基质中的分散,打乱了高分子链段的堆积,增大了高分子平均链间距及自由体积,有利于提高气体分离膜的气体渗透系数,改善了气体分离膜的性能,使其具有良好的环境实用性。
附图说明
图1为本发明较佳实施例的步骤示意图。
具体实施方式
下面举几个较佳实施例,并结合附图来清楚完整地说明本发明。
实施例1
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,如图1所示,其包括以下步骤:
步骤1,制备改性后的石墨烯粉末。
取90mg氧化石墨烯加入到100mL水中,再加入0.2M的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷,在70℃下放置反应4小时,以8000转每分钟的转速混匀30分钟,再超声分散5分钟;反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后,在真空炉中50℃下干燥12小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末。
步骤2,制备酰胺酸溶液。
将3.22g的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,搅拌后,分次逐步加入4.679g的3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐,在冰水浴中搅拌反应12小时得到酰胺酸溶液。
步骤3,制备气体分离膜杂化材料。
将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末取1.5g在N-甲基吡咯烷酮溶剂中超声分散2小时后,加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中,得到石墨烯和聚酰胺酸混合液,再加入4.6mL吡啶和5.7mL乙酸酐的混合液,室温下搅拌反应6小时,得到气体分离膜杂化材料。
步骤4,制作气体分离膜。
将步骤3得到的气体分离膜杂化材料6.5g加入到30mL的N-甲基吡咯烷酮中,在室温下磁力搅拌12小时形成铸膜液,铸膜液经过滤脱气后在玻璃板上涂覆,干燥后得到气体分离膜。
用CO2、N2纯气体及混合气体分别对步骤4得到的气体分离膜进行性能测试。测试结果为:二氧化碳渗透系数为10.16Barrer,二氧化碳选择系数为39.58。
和现有的气体分离膜相比,本实施例的方法得到的气体分离膜的性能得到了提高。
实施例2
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,如图1所示,其包括以下步骤:
步骤1,制备改性后的石墨烯粉末。
取80mg氧化石墨烯加入到100mL水中,再加入0.1M的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷,在70℃下放置反应4小时,以8000r/min的转速混匀30分钟,再超声分散5分钟;反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后,在真空炉中50℃下干燥12小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末。
步骤2,制备酰胺酸溶液。
将3.22g的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,搅拌后,分次逐步加入4.679g的3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐,在冰水浴中搅拌反应12小时得到酰胺酸溶液。
步骤3,制备气体分离膜杂化材料。
将步骤1得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末取1.7g在N-甲基吡咯烷酮溶剂中超声分散2小时后,加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中,得到石墨烯和聚酰胺酸混合液,再加入4.6mL吡啶和5.7mL乙酸酐的混合液,室温下搅拌反应6小时,得到气体分离膜杂化材料。
步骤4,制作气体分离膜。
将步骤3得到的气体分离膜杂化材料取6.5g加入到30mL的N-甲基吡咯烷酮中,在室温下磁力搅拌12小时形成铸膜液,铸膜液经过滤脱气后在玻璃板上涂覆,干燥后得到气体分离膜。
用CO2、N2纯气体及混合气体分别对步骤4得到的气体分离膜进行性能测试。测试结果为:二氧化碳渗透系数为5.32Barrer,二氧化碳选择系数为30.19。
和现有的气体分离膜相比,本实施例的方法得到的气体分离膜的性能得到了提高。
实施例3
一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,如图1所示,其包括以下步骤:
步骤1,制备改性后的石墨烯粉末。
取100mg氧化石墨烯加入到100mL水中,再加入0.3M的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷,在70℃下放置反应4小时,以8000转每分钟的转速混匀30分钟,再超声分散5分钟;反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后,在真空炉中50℃下干燥12小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末。
步骤2,制备酰胺酸溶液。
将3.22g的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮溶剂中,搅拌后,分次逐步加入4.679g的3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐,在冰水浴中搅拌反应12小时得到酰胺酸溶液。
步骤3,制备气体分离膜杂化材料。
将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末取2g在N-甲基吡咯烷酮溶剂中超声分散2小时后,加入到酰胺酸溶液中,得到石墨烯和聚酰胺酸混合液,再加入4.6mL吡啶和5.7mL乙酸酐的混合液,室温下搅拌反应6小时,得到气体分离膜杂化材料。
步骤4,制作气体分离膜。
将步骤3得到的气体分离膜杂化材料取6.5g加入到30mL的N-甲基吡咯烷酮中,在室温下磁力搅拌12小时形成铸膜液,铸膜液经过滤脱气后在玻璃板上涂覆,干燥后得到气体分离膜。
用CO2、N2纯气体及混合气体分别对步骤4得到的气体分离膜进行性能测试。测试结果为:二氧化碳渗透系数为20.65Barrer,二氧化碳选择系数为45.19。
和现有的气体分离膜相比,本实施例的方法得到的气体分离膜的性能得到了提高。
本发明的制备方法具有以下优点:
1、本发明的制备方法,使得氨基改性后的氧化石墨烯结构无序性增强,比表面积大大增加,有利于其在聚酰亚胺中的均匀分散;氧化石墨烯上含有大量含氧官能团,且氨基改性引入-NH2基团到石墨烯上,从而增强了对二氧化碳气体的吸附作用,提高了气体分离膜的气体选择性。
2、本发明的制备方法,通过将改性后的氧化石墨烯作为无机填充材料掺杂后,增强了无机填充材料与聚酰亚胺膜之间的兼容性及物理化学稳定性,调整了膜的微观结构,提高渗透性能。
3、本发明的制备方法,通过氧化石墨烯在聚酰亚胺基质中的分散,打乱了高分子链段的堆积,增大了高分子平均链间距及自由体积,有利于提高气体分离膜的气体渗透系数,改善了气体分离膜的性能,使其具有良好的环境实用性。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是本领域的技术人员应当理解,这仅是举例说明,本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下,可以对这些实施方式做出多种变更或修改,但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤1,取石墨烯加入到水中,再加入3-氨基丙基-三乙氧基硅烷,在65~75℃下放置反应3.5~4.5小时,以7500~8500转每分钟的转速混匀25~35分钟,再超声分散4~6分钟;反应后的混合液经离心纯化和甲醇洗涤后,在真空炉中45~55℃下干燥11~13小时得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的石墨烯粉末;
步骤2,将二胺加入到溶剂中,搅拌后,分次逐步加入二酐,在冰水浴中搅拌反应11~13小时得到酰胺酸溶液;
步骤3,将步骤1得到的3-氨基丙基-三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯在溶剂中超声分散1.5~2.5小时后,加入到步骤2得到的酰胺酸溶液中,得到石墨烯和聚酰胺酸混合液,再经化学亚胺化反应得到气体分离膜杂化材料;
步骤4,将步骤3得到的气体分离膜杂化材料加入到N-甲基吡咯烷酮中,在室温下磁力搅拌11~13小时形成铸膜液,铸膜液经过滤脱气后在工具板上涂覆,干燥后得到气体分离膜。
2.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,步骤1中石墨烯的量为80~100mg,3-氨基丙基-三乙氧基硅烷添加量为0.04-0.3M。
3.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,步骤2和步骤3中的溶剂均为N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,二胺为3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷。
5.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,二酐为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐。
6.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,化学亚胺化反应为:将吡啶和乙酸酐的混合液加入到石墨烯和聚酰胺酸混合液中,室温下搅拌反应5~7小时。
7.如权利要求1所述的基于改性氧化石墨烯-聚酰亚胺的气体分离膜的制备方法,其特征在于,步骤4中的工具板为玻璃板。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN117700994A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-15 | 苏州聚萃材料科技有限公司 | 一种石墨烯改性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
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- 2023-06-21 CN CN202310738624.2A patent/CN116764455A/zh active Pending
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CN117700994A (zh) * | 2023-12-22 | 2024-03-15 | 苏州聚萃材料科技有限公司 | 一种石墨烯改性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
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