CN105527233A - 基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置及测定方法 - Google Patents

基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，包括依次连接的进样装置、反应装置和检测装置，所述进样装置包括蠕动泵和两个分别与反应装置相通的注射器；反应装置包括微流控芯片、去泡器、连接管，所述微流控芯片与检测装置中的流通池连接；所述检测装置包括流通池、光源、便携光谱仪、通光孔、废液瓶；光源发出的光线与流通池的进光孔和出光孔在一条直线上。同时，本发明还提供了一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定方法。本发明简化了检测操作，减少了实验试剂的使用，同时，缩短了测量时间。

Description

基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置及测定方法
技术领域
本发明涉及检测技术，具体来说是一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置及测定方法。
背景技术
铬是哺乳动物生命与健康所需的微量元素，缺乏铬可引起动脉粥样硬化。但铬化物中的铬离子有巨毒，尤其是六价铬危害巨大，更容易为人体吸收而且在体内蓄积，其毒性比三价铬强100倍，有致癌的危害。
随着人类活动的加剧，越来越多的重金属以生物可利用态的形式进入到水、土壤、大气等环境介质中。在人体内累积后可导致癌症等各类慢性疾病，引发神经系统紊乱。如六价铬可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜进入人体，可能造成遗传性基因缺陷，可致癌，对环境有持久危险性。
测定环境样品中六价铬的含量，掌握重金属污染现状，以便对其进行控制，从而将重金属对人体及环境造成的危害减少到最低。因此，在地表水监测分析中，把六价铬作为一个必测指标。
随着科学技术的发展，六价铬的检测手段也日新月异。如传统的化学显色分光光度法、原子吸收分光光度法（AAS）、离子色谱法（IC）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等，以及各类在线传感器。然而，化学显色法浪费大量试剂，污染大，分析时间长；AAS、IC、ICP-MS等方法对仪器设备要求比较高，成本高；而传感器法虽然快速高效，但分析精度相对较低。为了克服以上分析方法的缺陷，亟需开发精确、低耗、快速的六价铬分析方法。本发明由此而来。
发明内容
本发明的目的在于克服以上现有技术存在的不足，提供了一种操作简单、成本低、耗时短的基于流动微反应体系的六价铬测定装置。同时，本发明还提供了一种基于流动微反应体系的六价铬测定方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，包括依次连接的进样装置、反应装置和检测装置，所述进样装置包括蠕动泵和两个分别与反应装置相通的注射器，注射器由蠕动泵驱动溶液进入反应装置；反应装置包括微流控芯片、去泡器、连接管，所述检测装置包括流通池、光源、便携光谱仪、通光孔、废液瓶；所述微流控芯片与流通池连接；光源发出的光线与流通池的进光孔和出光孔在一条直线上。
优选的，反应装置中设有微流控芯片有两个入口和一个出口，入口连接进样装置，出口连接检测装置；所述去泡器两端分别连接连接管，两段连接管分别连接微流控芯片和流通池。
优选的，所述一个通光孔在光源和流通池之间，另一通光孔在流通池和便携光谱仪之间，所述光源通过的光与两个通光孔在同一条直线上，所述的便携光谱仪正对通光孔。
优选的，所述注射器包括一根1ml的注射器和一根5ml的注射器。
优选的，所述流通池规格为：外部尺寸38×25×13mm，容量32μL；入口和出口直径为1.5mm。
优选的，所述的进光孔和出光孔的直径为2mm。
优选的，所述的连接管采用0.5mm内径的镀镍不锈钢管。
优选的，所述的微流控芯片规格为：外部尺寸约为50×60×3mm，芯片通道截面尺寸为600μm×50μm，通道总长度约为1m。
一种所述的基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置测定水样中六价铬的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制定标准曲线y：配置一组已知六价铬含量标准溶液，显色剂；用注射器分别吸取六价铬标准溶液、显色剂；两个注射器分别由蠕动泵驱动注射溶液，两路试剂在微流控芯片通道内实现流动化学反应，反应产物进入流通池；进而便携光谱仪检测得到一组里各种标准溶液在波长540nm的吸光度，再以每种标准溶液在波长为540nm的吸光度为纵坐标，以各种标准溶液的六价铬含量为横坐标，形成一坐标轴；然后以在波长540nm的吸光度和标准溶液的含量在坐标轴作直线拟合，得到标准曲线y=kc+b；
（2）检测吸光值：用5ml注射器吸取待测水样，1ml注射器吸取显色剂；两注射器由蠕动泵推动，溶液进入到微流控芯片中混合；然后分光光光度计检测到待测水样在540nm处的吸光度A；
（3）确定六价铬含量：根据步骤（1）和（2）中的数据k、b、A，再结合朗伯比尔定律得计算公式：
c=（A-b）/k，
根据计算公式得到待测水样中的六价铬含量c。
优选的，在步骤（1）中，所述的显色剂的配置步骤：
（1）称取0.2g二苯碳酰二肼于100ml烧瓶中，加入50ml的丙酮，加水稀释至100ml，该溶液标记为显色剂1；
（2）取10ml步骤（1）中的显色剂1于50ml比色皿或烧瓶中，先加入30ml水，再加入1:1硫酸3ml，1:1磷酸3ml，最后加入少量水定容至50ml，该溶液为显色剂。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点和效果：
1、本发明通过采用微流控芯片，利用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬的方法原理，在微流控芯片通道内实现流动化学反应，辅以风光光度计检测反应产物。这种检测可进行批量测试，且操作简单，成本低，可推广使用。
2、本发明基于流动微反应体系的六价铬测定装置，可快速、准确定量溶液中六价铬的浓度。
附图说明
图1为基于流动微反应体系的六价铬测定装置的结构示意图。
图2为六价铬标准溶液在光波长为540nm的吸光度与测试时间的关系图。
图3为六价铬标准溶液在光波长为540nm的吸光度与六价铬标准溶液浓度的关系图。
图1中各附图标记含义：1—进样装置、2—反应装置、3—光学检测装置、4—蠕动泵、5—标样或水样注射器、6—显色剂注射器、7—标样或水样连接管、8—显色剂连接管、9—微流控芯片、10—微流控芯片入口、11—微流控芯片入口、12—微流控芯片出口、13—连接管、14—去泡器、15—连接管、16—流通池、17—流通池入口、18—流通池出口、19—进光孔、20—光源、21—出光孔、22—便携光谱仪、23—废液池。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解，下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，包括依次连接的进样装置1、反应装置2和检测装置3，所述进样装置1的蠕动泵4分别推动注射器5和注射器6中溶液进入反应装置2，所述反应装置2的微流控芯片9分别通过所述的标样或水样连接管7和显色剂连接管8与标样或水样注射器5和显色剂注射器6连接，所述的标样或水样注射器5和标样或水样连接管7连接，所述的显色剂注射器6和显色剂连接管8连接，所述的标样或水样连接管7的另一端与微流控芯片9的一个入口10连接，所述的显色剂连接管8的另一端与微流控芯片9的另一个入口11连接，所述的检测装置3的流通池16的流通池入口17依次通过连接管15、去泡器14、连接管13与微流控芯片9中的微流控芯片出口12连接，所述的流通池16的流通池出口18连接废液瓶22。光源20发出的光线与流通池16的进光孔19和出光孔21在一条直线上。具体的，在蠕动泵4的驱动下，标样或水样注射器5注射标样或水样，同时，显色剂注射器6注射显色剂，两路试剂在微流控芯片11通道内实现流动化学反应，反应产物进入流通池16，然后，光源20发出的单色光穿过流通池16到达便携光谱仪21中，从而完成吸光值的检测。
所述的流通池16规格为：外部尺寸12.5×12.5×35mm，容量32μL；流通池入口17和流通池出口18直径为1.5mm。
所述的进光孔19和出光孔21的直径为2mm。
所述的标样或水样连接管7和显色剂连接管8采用0.5mm内径的聚四氟乙烯管。
所述的连接管13和连接管15采用0.5mm内径的镀镍不锈钢管。
所述的微流控芯片9规格为：外部尺寸约为50×60×3mm，芯片通道截面尺寸为600μm×50μm，通道总长度约为1m。
基于流动微反应体系的水样中六价铬测定方法，包括如下步骤：
（1）制定标准曲线y：配置一组已知六价铬含量标准溶液，显色剂；用5ml注射器吸取六价铬标准溶液，1ml注射器吸取显色剂；两个注射器分别由蠕动泵推动注射溶液至微流控芯片中；从而流动到流通池中；进而便携光谱仪检测得到一组里各种标准溶液在540nm的吸光度，再以每种标准溶液在波长为540nm的吸光度为纵坐标，以各种标准溶液的六价铬含量为横坐标，形成一坐标轴；然后以在波长540nm的吸光度和标准溶液的含量在坐标轴作直线拟合，得到标准曲线y=kc+b；
（2）检测吸光值：用5ml注射器吸取待测水样，1ml注射器吸取显色剂；两注射器由蠕动泵推动，溶液进入到微流控芯片中混合；然后分光光光度计检测到待测水样在540nm处的吸光度A；
（3）确定六价铬含量：根据步骤（1）和（2）中的数据k、b、A，再结合朗伯比尔定律得计算公式：
c=（A-b）/k，
根据计算公式得到待测水样中的六价铬含量c。
具体的，测定一组已知六价铬含量标准溶液吸光度，得到如图2所示的梯度吸光度，图2各个梯度的吸光度是六价铬浓度分别是0mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L的标准溶液的吸光度。再根据图2中所得的数值得到图3。本发明中，在波长540nm处的吸光度与标准溶液六价铬浓度之间的标准线性曲线的相关系数为。
在步骤（1）中，所述的显色剂的配置步骤：
（1）称取0.2g二苯碳酰二肼于100ml烧瓶中，加入50ml的丙酮，加水稀释至100ml，该溶液标记为显色剂1；
（2）取10ml步骤（1）中的显色剂1于50ml比色皿或烧瓶中，先加入30ml水，再加入1:1硫酸3ml，1:1磷酸3ml，最后加入少量水定容至50ml，该溶液为显色剂。
基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置对于四种浓度六价铬标准溶液含量时，得到如下数值，如下表1：
表1方法的重现性
表1中RSD表示的是相对标准偏差。基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置的测定方法平行测定的重现性很好，相对标准偏差均小于1.92%，其中0.4mg/L、0.6mg/L、1mg/L的相对标准偏差均小于0.75%，尤其1mg/L的相对标准偏差小于0.2%，完全可以满足分光光度法检测精确的要求。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何改动、等同替换改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，包括依次连接的进样装置、反应装置和检测装置，其特征在于：所述进样装置包括蠕动泵和两个分别与反应装置相通的注射器，注射器由蠕动泵驱动溶液进入反应装置；反应装置包括微流控芯片、去泡器、连接管，所述检测装置包括流通池、光源、便携光谱仪、通光孔、废液瓶；所述微流控芯片与流通池连接；光源发出的光线与流通池的进光孔和出光孔在一条直线上。
2.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：反应装置中设有微流控芯片有两个入口和一个出口，入口连接进样装置，出口连接检测装置；所述去泡器两端分别连接连接管，两段连接管分别连接微流控芯片和流通池。
3.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：所述一个通光孔在光源和流通池之间，另一通光孔在流通池和便携光谱仪之间，所述光源通过的光与两个通光孔在同一条直线上，所述的便携光谱仪正对通光孔。
4.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：所述注射器包括一根1ml的注射器和一根5ml的注射器。
5.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：所述流通池规格为：外部尺寸38×25×13mm，容量32μL；入口和出口直径为1.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：所述的进光孔和出光孔的直径为2mm。
7.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：所述的连接管采用0.5mm内径的镀镍不锈钢管。
8.根据权利要求1所述的一种基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置，其特征在于：所述的微流控芯片规格为：外部尺寸约为50×60×3mm，芯片通道截面尺寸为600μm×50μm，通道总长度约为1m。
9.一种采用权利要求1-8任意一项所述的基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置测定水样中六价铬的方法，其特征在于：包括如下步骤：
制定标准曲线y：配置一组已知六价铬含量标准溶液，显色剂；用注射器分别吸取六价铬标准溶液、显色剂；两个注射器分别由蠕动泵驱动注射溶液，两路试剂在微流控芯片通道内实现流动化学反应，反应产物进入流通池；进而便携光谱仪检测得到一组里各种标准溶液在波长540nm的吸光度，再以每种标准溶液在波长为540nm的吸光度为纵坐标，以各种标准溶液的六价铬含量为横坐标，形成一坐标轴；然后以在波长540nm的吸光度和标准溶液的含量在坐标轴作直线拟合，得到标准曲线y=kc+b；
检测吸光值：用5ml注射器吸取待测水样，1ml注射器吸取显色剂；两注射器由蠕动泵推动，溶液进入到微流控芯片中混合；然后分光光光度计检测到待测水样在540nm处的吸光度A；
确定六价铬含量：根据步骤（1）和（2）中的数据k、b、A，再结合朗伯比尔定律得计算公式：
c=（A-b）/k，
根据计算公式得到待测水样中的六价铬含量c。
10.根据权利要求9所述的基于流动微反应体系的水样中六价铬测定方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的显色剂的配置步骤：
称取0.2g二苯碳酰二肼于100ml烧瓶中，加入50ml的丙酮，加水稀释至100ml，该溶液标记为显色剂1；
取10ml步骤（1）中的显色剂1于50ml比色皿或烧瓶中，先加入30ml水，再加入1:1硫酸3ml，1:1磷酸3ml，最后加入少量水定容至50ml，该溶液为显色剂。
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