CN108152232A - 基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置及方法 - Google Patents

基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置及方法，属于光谱分析领域。该装置包括光源、液滴微流控芯片、芯片夹具和微型光谱仪；所述液滴微流控芯片置于芯片夹具内，夹具上与芯片检测位点相对应的两侧位置有与光纤连接的接口；所述光源、芯片/夹具组合体和微型光谱仪用光纤依次连接，测定波长540nm处的吸光度，光谱仪输出信号用便携式计算机采集处理。本发明在反应控制方面Cr(VI)与DPC试剂能够快速充分混合并完成络合反应，各液滴间相互独立，有效降低了横向浓度扩散，从而在液滴内有更高浓度的吸光络合物生成；在吸光度方面，由于液滴的油/水界面对光线的反射作用，入射光230在界面处被多次反射从而在液滴内反复多次传播，因而增大了有效光程长度，吸光度被显著增强。

Description

基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置及方法
技术领域
本发明涉及一种六价铬检测装置及其检测方法，具体地说是一种基于微液滴来增强吸光度信号的微流控芯片装置及其检测方法，属于光谱分析领域。
背景技术
铬(Cr)是一种典型重金属污染物，在水体中主要以三价铬(Cr(III)，Cr3+)和六价铬(Cr(VI)，Cr6+)两种氧化态的形式存在。其中Cr(VI)是一种强致癌物，对人体皮肤、粘膜和消化道有刺激性和腐蚀性。当前世界卫生组织(WHO)仅针对饮用水中的总铬(Cr(III)与Cr(VI)的总和)制定了50μg/L的最高污染水平标准，并没有单独针对Cr(VI)制定相关标准。鉴于Cr(VI)的强致癌性，在实际水体质量检测中有必要对Cr(VI)单独进行精确测定。
国标GB/T 5750.6-2006中使用二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法测定生活饮用水及其水源中的Cr(VI)。其检测原理基于Cr(VI)与DPC在酸性溶液中反应生成具有特定吸收峰540nm的紫红色络合物，然后用3cm比色皿结合分光光度计测定吸光度，其最低质量检测浓度为4μg/L。然而，该方法对仪器设备和操作有着严格的要求，分析耗时且成本较高，不满足现场快速检测需求。
专利CN105527233公开了一种基于流动微反应体系的Cr[VI]快速检测方法。其实质在于在微流控芯片上基于连续流完成Cr(VI)-DPC的混合与反应，然后接外部光学流通池并结合便携式光谱仪测定吸光度。然而，由于微通道内流体严格地处于层流状态，该方法需要极长的混合通道才能保证Cr(VI)与DPC试剂的充分混合与反应；此外，该方法还需要使用管道连接外部检测装置，并且为了达到较好的吸光度检测效果，所需流通池体积也较大。这些因素都会引起较大的浓度扩散，进而降低系统的检测性能。
发明内容
本发明的目的是：为了克服上述技术的不足，提出一种基于微液滴增强吸光度效应的Cr(VI)检测装置，并提供了一种基于该装置的Cr(VI)检测方法。
参阅图1，本发明采用的技术方案是：一种基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置，包括光源、液滴微流控芯片、芯片夹具和微型光谱仪；所述液滴微流控芯片置于芯片夹具内，夹具上与芯片检测位点相对应的两侧位置有与光纤连接的接口；所述光源、芯片/夹具组合体和微型光谱仪用光纤依次连接，测定波长540nm处的吸光度，光谱仪输出信号用便携式计算机采集处理。
参阅图2，所述液滴微流控芯片有三个入口和一个出口；其中内侧两个入口分别通入含Cr(VI)样品和显色剂DPC溶液，并通过一个水平Y通道交汇；外侧一个入口通入产生液滴用油相试剂Oil，随后一分为二并在Y通道下游与Y通道垂直相汇，构成流动聚焦式液滴发生区域；检测位点位于芯片上靠近出口位置。
工作时，包括如下步骤：
(1)测定背景吸光度：配置DPC溶液和Oil溶液；内侧两个入口分别通入显色剂DPC和去离子水，外侧入口通入Oil，此时液滴发生区域产生的液滴外侧为Oil，内侧为纯DPC溶液(DPC/Oil)；液滴通过检测位点时，由于弯曲的液滴界面对入射光线的折射作用，此时接收到周期性的背景吸光度。
(2)绘制标准曲线：配置一组浓度已知的Cr(VI)标准溶液；用该Cr(VI)标准溶液替代步骤(1)中的去离子水，此时在液滴发生区域产生的液滴外侧为Oil，内侧为Cr(VI)-DPC混合溶液(Cr(VI)-DPC/Oil)；液滴通过检测位点时，测定吸光度在背景信号基础上的增量。然后以吸光度为纵轴，已知Cr(VI)浓度为横轴作直线并拟合，得到标准曲线y＝kc+b。
(3)测定未知样品吸光度：用实际待测样品替代步骤(1)中去离子水，测定此时吸光度在背景信号基础上的增量A。
(4)计算未知样品中Cr(VI)浓度：根据步骤(2)、(3)中的常数k、b和A，可计算得出未知样品中Cr(VI)浓度为c＝(A-b)/k。
参阅图3，本发明的有益效果是：基于DPC分光光度法测定Cr(VI)的原理；在反应控制方面，与连续流210方式相比，本发明所述液滴流220将Cr(VI)-DPC反应限定在一连串微液滴内，Cr(VI)与DPC试剂能够快速充分混合并完成络合反应，各液滴间相互独立，有效降低了横向浓度扩散，从而在液滴内有更高浓度的吸光络合物生成；在吸光度方面，与连续流210方式相比，本发明所述液滴流220中当液滴通过检测位点205时，由于液滴的油/水界面对光线的反射作用，入射光230在界面处被多次反射从而在液滴内反复多次传播，因而增大了有效光程长度，根据Beer-Lambert定律，出射光240的强度将被减弱，吸光度被显著增强。基于上述两方面优点，系统的检测性能得到极大地提升。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图说明
图1是本发明中的基于微液滴增强吸光度效应的Cr(VI)检测装置的结构示意图。
图2是图1中液滴微流控芯片最佳实施例的结构示意图。
图3是本发明中微液滴增强吸光度效应的示意图。
图4是基于本发明装置检测Cr(VI)的结果图及其放大图。图中①②③是三个选定的位置。
图5是基于本发明装置检测Cr(VI)的标准曲线。
图中：1-光源，2-液滴微流控芯片，3-芯片夹具，4-光纤，5-微型光谱仪，6-便携式计算机，201-Oil入口，202-Cr(VI)入口，203-DPC入口，204-流动聚焦式液滴发生区域，205-检测位点，206-出口，210-连续流，220-液滴流，230-入射光，240-出射光
最佳实施例
参阅图1，本实施例中的基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置，包括光源1、液滴微流控芯片2、芯片夹具3和光谱仪4；所述液滴微流控芯片2置于芯片夹具3内构成芯片/夹具组合体，芯片夹具3上与芯片检测位点相对应的两侧位置有与光纤连接的接口；所述光源、芯片/夹具组合体和微型光谱仪用光纤依次连接，测定波长540nm处的吸光度，光谱仪5输出信号用便携式计算机6采集处理。
参阅图2，所述实施例中的液滴微流控芯片有三个入口分别为Oil入口201、Cr(VI)入口202和DPC入口203，所述微流控芯片有一个出口206；所述Cr(VI)入口202和DPC入口203分别通入含Cr(VI)样品和显色剂DPC溶液，并通过一个水平Y通道交汇；所述Oil入口201通入产生液滴用油相试剂Oil，随后一分为二并在前述水平Y通道下游与水平Y通道垂直相汇，构成流动聚焦式液滴发生区域204，并通过弯曲的蛇形通道连接至出口206，所述检测位点205位于所述蛇形道上靠近出口206的位置。本实施例中，所述蛇形通道用来增强液滴内Cr(VI)和DPC两种溶液的充分混合，以使每个液滴在流经检测位点205之前已经反应完全并生成稳定的络合物。
工作时，包括如下步骤：
(1)测定背景吸光度：配置DPC溶液和Oil溶液；Cr(VI)入口202和DPC入口203分别通入显色剂DPC和去离子水，所述Oil入口201通入产生液滴用油相试剂Oil，此时液滴发生区域204产生的液滴外侧为Oil，内侧为纯DPC溶液，即DPC/Oil液滴；所述DPC/Oil液滴通过检测位点205时，由于液滴界面对入射光230的折射作用，此时接收到周期性的背景吸光度。参阅图4中①和③标记部分曲线及其放大视图。
(2)绘制标准曲线：配置一组浓度分别为500、250、100、50和25μg/L的Cr(VI)标准溶液；用所述Cr(VI)标准溶液分别替代步骤(1)中的去离子水，此时在液滴发生区域204产生的液滴外侧为Oil，内侧为Cr(VI)-DPC混合溶液，即Cr(VI)-DPC/Oil液滴；所述Cr(VI)-DPC/Oil液滴通过检测位点205时，测定吸光度在背景信号基础上的增量A。参阅图4中②标记部分曲线及其放大视图，所述增量A＝0.1912。然后以吸光度为纵轴，已知Cr(VI)浓度为横轴作直线并拟合，得到标准曲线y＝kc+b。参阅图5，所述k＝0.000127，b＝0.1276，线性度R2＝0.9998。
(3)测定未知样品吸光度：用实际待测样品替代步骤(1)中去离子水，测定此时吸光度在背景信号基础上的增量A。参阅图5，所述A＝0.1496。
(4)计算未知样品中Cr(VI)浓度：根据步骤(2)、(3)中的常数k、b和A，可计算得出未知样品中Cr(VI)浓度为c＝(A-b)/k。参阅图5，所述c＝173μg/L。

Claims (2)

1.一种基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置，其特征在于，包括光源、液滴微流控芯片、芯片夹具和微型光谱仪；所述液滴微流控芯片置于芯片夹具内，夹具上与芯片检测位点相对应的两侧位置有与光纤连接的接口；所述光源、芯片/夹具组合体和微型光谱仪用光纤依次连接，测定波长540nm处的吸光度，光谱仪输出信号用便携式计算机采集处理；
所述液滴微流控芯片有三个入口和一个出口；其中内侧两个入口分别通入含Cr(VI)样品和显色剂DPC溶液，并通过一个水平Y通道交汇；外侧一个入口通入产生液滴用油相试剂Oil，随后一分为二并在Y通道下游与Y通道垂直相汇，构成流动聚焦式液滴发生区域；检测位点位于芯片上靠近出口位置。
2.一种基于如权利要求1所述装置进行六价铬检测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)测定背景吸光度：配置DPC溶液和Oil溶液；内侧两个入口分别通入显色剂DPC和去离子水，外侧入口通入Oil，此时液滴发生区域产生的液滴外侧为Oil，内侧为纯DPC溶液(DPC/Oil)；液滴通过检测位点时，由于弯曲的液滴界面对入射光线的折射作用，此时接收到周期性的背景吸光度；
(2)绘制标准曲线：配置一组浓度已知的Cr(VI)标准溶液；用该Cr(VI)标准溶液替代步骤(1)中的去离子水，此时在液滴发生区域产生的液滴外侧为Oil，内侧为Cr(VI)-DPC混合溶液(Cr(VI)-DPC/Oil)；液滴通过检测位点时，测定吸光度在背景信号基础上的增量。然后以吸光度为纵轴，已知Cr(VI)浓度为横轴作直线并拟合，得到标准曲线y＝kc+b；
(3)测定未知样品吸光度：用实际待测样品替代步骤(1)中去离子水，测定此时吸光度在背景信号基础上的增量A；
(4)计算未知样品中Cr(VI)浓度：根据步骤(2)、(3)中的常数k、b和A，可计算得出未知样品中Cr(VI)浓度为c＝(A-b)/k。
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