CN105525298A - 一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其包括以下步骤：A1、将钛及其合金物料在酸洗液中浸泡；A2、将钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声清洗器中清洗；A3、将钛及其合金物料放入硝酸、氢氟酸混合溶液中钝化；A4、将钛及其合金物料放入硼砂溶液中进行中和，其中硼砂溶液的pH值不小于10；A5、将中和后的钛及其合金物料用高压水洗净；A6、干燥之。酸洗液是以硫酸或盐酸为酸洗介质，加入适量四对磺酸苯基卟啉铁(III)与苯甲胺等添加剂配制而成。本发明不使用熔融碱浸与硝酸、氢氟酸酸洗，具有节能、经济和环保的特性，易于实现工业化。

Description

一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术，尤其涉及一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法。
背景技术
自钛及其合金问世以来，去除其表面氧化皮的传统方法一直存在高能耗、高污染、高成本、废渣废液难以回收利用等诸多问题，可谓是一道世界性难题。
传统技术的理论基础是钛及其合金表面的黑色氧化皮中，钛氧化物性质较为稳定，在水相中不与酸碱等发生反应；只能通过与含有氧化剂的高温融熔碱液作用生成可溶性钛酸盐，以便通过进一步酸洗去除之。在高温碱洗过程中钛氧化皮随着碱浓度的不同而给出不同的氧化形式，直至最终过渡为钛金属基底的直接腐蚀。具体反应式如下：
由此理论衍生出的去除氧化皮技术为：先以含有适量氧化剂（NaNO3）的高温熔融碱浸（NaOH），在420~520℃下处理3~5min,水淬后再辅以硝酸、氢氟酸混合酸洗，从而彻底去除钛及其合金表面的黑色氧化皮。该工艺虽然可以去氧化皮，但仍存在着很多缺陷。首先，高温熔融碱浸需要高温反应条件并使用大量NaOH和NaNO3，而且在融熔碱浸过程中若条件控制不当，则可能发生钛板（尤其是薄板）起火甚至发生爆炸事故，危及安全生产。其次，混酸酸洗时，硝酸、氢氟酸消耗量大，不但生产成本高，而且会带来极大的环境保护压力。在酸洗过程中会有大量氮氧化物和氟化氢气体逸出，污染大气，特别是氟化氢，会对人造成难以治愈的化学烧伤和毒害。而且酸洗废液中的硝酸及硝酸盐和氟化物无法通过沉淀法分离出来，会造成非常严重的水污染。综上所述，高温熔融碱浸-混合酸酸洗工艺属于典型的高能耗、高污染、高成本的工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，具有清洗效果好，低能耗，污染少，大幅降低成本，工艺简单，容易操作实施，可以提高产品质量的优点。
本发明所采用的技术方案是：
一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其包括以下步骤：
A1、将钛及其合金物料在70-90℃的酸洗液中浸泡40-15min；
A2、将被浸泡后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声发生器的水槽中进行超声处理20-60s，实现清洗处理；
A3、将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硝酸、氢氟酸混合溶液中进行钝化处理；
A4、将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硼砂溶液中进行中和处理,得到去除表面氧化皮的钛及其合金物料，其中硼砂溶液的pH值≧10，硼砂溶液的温度范围在70℃-90℃之间。
所述酸洗液的配方为：每1L酸洗液中含硫酸200g-350g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g-0.06g，苯甲胺80g-120g，其余为水。或者所述酸洗液的配方为：在1L酸洗液中含盐酸150g-250g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g-0.06g，苯甲胺80g-120g，其余为水。
进一步，所述步骤A3之后与所述步骤A4之前还包括有步骤A34,所述步骤A34为：将被钝化后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净。
进一步，所述步骤A4之后还包括步骤A5，所述步骤A5的内容为：被中和处理之后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净。
进一步，所述步骤A5之后还包括步骤A6，所述步骤A6为：被高压水冲洗干净之后的钛及其合金物料被干燥处理。
进一步，所述钛及其合金物料为钛及其合金板、管材，或者所述钛及其合金物料为钛及其合金线、棒材。
作为其中一个具体实施例子：步骤A1中所述酸洗液的温度为80℃，钛及其合金物料在酸洗液中浸泡时间为30min；步骤A2中所述被浸泡后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声发生器的水槽中进行超声处理50s；步骤A3中将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硝酸与氢氟酸混合溶液中进行钝化，处理时间为5s-20s；步骤A4中硼砂溶液的温度为80℃。
进一步，所述酸洗液的配方为：每1L酸洗液中含硫酸280g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.045g，苯甲胺105g，其余为水。
进一步，所述酸洗液的配方为：在1L酸洗液中含盐酸200g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.045g，苯甲胺100g，其余为水。
本发明不需要采用熔融碱浸处理工艺与硝酸、氢氟酸混酸酸洗，具有节能环保的特性并大大降低了生产成本，易于实现工业化；清洗下来的氧化皮沉淀在酸洗槽槽底，容易清理；本方法可以同时用于钛及其合金材料表面氧化皮的清洗。
本发明的有益效果是：具有清洗效果好，低能耗，污染少，大幅降低成本，工艺简单，容易操作实施，可以提高产品质量的优点。
具体实施方式
本发明一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其包括以下步骤：
A1、将钛及其合金物料在70-90℃的酸洗液中浸泡40-15min；
A2、将被浸泡后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声发生器的水槽中进行超声处理20-60s，实现清洗处理；
A3、将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硝酸、氢氟混合酸溶液中进行钝化处理；
A4、将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硼砂溶液中实现中和处理,得到去除表面氧化皮的钛及其合金物料，其中硼砂溶液的pH值≧10，硼砂溶液的温度范围在70℃-90℃之间。
所述酸洗液的配方为：每1L酸洗液中含硫酸200g-350g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g-0.06g，苯甲胺80g-120g，其余为水。或者所述酸洗液的配方为：在1L酸洗液中含盐酸150g-250g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g-0.06g，苯甲胺80g-120g，其余为水。
进一步，所述步骤A3之后与所述步骤A4之前还包括有步骤A34,所述步骤A34的内容为：将被钝化后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净。
进一步，所述步骤A4之后还包括步骤A5，所述步骤A5的内容为：被中和处理之后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净。
进一步，所述步骤A5之后还包括步骤A6，所述步骤A6的内容为：被水冲洗干净之后的钛及其合金物料被干燥处理。
进一步，所述钛及其合金物料为钛及其合金板、管材，或者所述钛及其合金物料为钛及其合金线、棒材。
作为其中一个具体实施例子：步骤A1中所述酸洗液的温度为80℃，钛及其合金物料在酸洗液中浸泡时间为30min；步骤A2中所述被浸泡后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声发生器的水槽中进行超声处理50s；步骤A3中将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硝酸、氢氟酸混合溶液中进行钝化处理，时间为5s-20s；步骤A4中硼砂溶液的温度为80℃,pH≥10。
进一步，所述酸洗液的配方为：每1L酸洗液中含硫酸280g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.045g，苯甲胺105g，其余为水。
进一步，所述酸洗液的配方为：在1L酸洗液中含盐酸200g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.045g，苯甲胺100g，其余为水。
实施例1、在1L浓度为150g/L的HCl溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g，苯甲胺80g配制成酸洗液，在80℃下清洗0.25kg钛盘条。
处理步骤：
（1）将被清洗材料浸入酸洗液中，浸泡时间为40min；
（2）将被清洗材料置于水中用超声发生器超声处理60s；(3)将被清洗材料浸入硝酸、氢氟酸混合溶液中10s；(4)用高压水冲洗被清洗材料；(5)将被清洗材料浸入pH=10，温度为80℃的硼砂溶液中浸泡2min，取出后用高压水冲洗干净后晾干。
处理结果：钛盘条的氧化皮全部去除，其表面为银白色磨砂面，无过腐蚀现象。
超声波装置为超声波清洗装置，超声功率300W，工作频率28KHz。
对照试验：将0.1kg的钛盘条浸入1L的20%HCl溶液中，80℃下超声处理40min未能去除氧化皮。对照实验结果表明仅靠盐酸溶液和超声处理不能去除钛盘条的氧化皮。
实施例2、在1L浓度为250g/L的HCl溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.06g，苯甲胺120g配制成酸洗液，在80℃下清洗0.30kg的Ti-6Al-4V盘条。
处理步骤同实施例1：被清洗材料浸泡时间为15min；超声处理30s。
处理结果和对照试验皆同实施例1。
实施例3、在1L浓度为200g/L的H2SO4溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.06g，苯甲胺110g配制成酸洗液，在90℃下清洗0.33kg的钛盘条。
处理步骤同实施例1：被清洗材料浸泡时间为35min；超声处理40s。
处理结果和对照试验皆同实施例1。
实施例4、在1L浓度为200g/L的HCl溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.05g，苯甲胺100g配制成酸洗液，在80℃下清洗0.25kg的Ti-6Al-4V盘条。
处理步骤同实施例1：被清洗材料浸泡时间为40min；超声处理20s。
处理结果和对照试验皆同实施例1。
实施例5、在1L浓度为350g/L的H2SO4溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.06g，苯甲胺100g配制成酸洗液，在90℃下清洗150mm×150mm×3mm的钛板材。
处理步骤同实施例1：被清洗材料浸泡时间30min；超声处理30s。
处理结果和对照试验皆同实施例1。
实施例6、在1L浓度为200g/L的HCl溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.05g，苯甲胺120g配制成酸洗液，在80℃下清洗150mm×150mm×3mm的Ti-6Al-4V板材。
处理步骤同实施例1：被清洗材料浸泡时间为30min；超声处理30s。
处理结果和对照试验皆同实施例1。
实施例7、在1L浓度为200g/L的HCl溶液中溶解四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.05g，苯甲胺120g配制成酸洗液，在80℃下清洗长150mm、外径50mm、内径47mm、壁厚3mm的Ti-6Al-4V管材。
处理步骤同实施例1：被清洗材料浸泡时间为25min；超声处理30s。
处理结果和对照试验皆同实施例1。
本发明不需要采用熔融碱浸处理工艺与硝酸、氢氟酸混酸酸洗，具有节能、环保的特性并大大降低了生产成本，易于实现工业化；清洗下来的氧化皮沉淀在酸洗槽槽底，容易清理；本方法可以同时用于钛及其合金的表面氧化皮的清洗。
本发明的有益效果是：具有清洗效果好，低能耗，污染少，大幅降低成本，工艺简单，容易操作实施，可以提高产品质量的优点。

Claims (10)

1.一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于包括以下步骤：
A1、将钛及其合金物料在70-90℃的酸洗液中浸泡40-15min；
A2、将被浸泡后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声发生器的水槽中进行超声处理20-60s，实现清洗处理；
A3、将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硝酸、氢氟酸混合溶液中进行钝化处理；
A4、将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硼砂溶液中实现中和处理,得到去除表面氧化皮的钛及其合金物料，其中硼砂溶液的pH值≧10，硼砂溶液的温度范围在70℃-90℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述酸洗液的配方为：每1L酸洗液中含硫酸200g-350g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g-0.06g，苯甲胺80g-120g，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述酸洗液的配方为：在1L酸洗液中含盐酸150g-250g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.03g-0.06g，苯甲胺80g-120g，其余为水。
4.根据权利要求1所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述步骤A3之后与所述步骤A4之前还包括有步骤A34,所述步骤A34为：将被钝化后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净。
5.根据权利要求1所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述步骤A4之后还包括步骤A5，所述步骤A5为：被中和处理之后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净。
6.根据权利要求5所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述步骤A5之后还包括步骤A6，所述步骤A6为：被冲洗干净之后的钛及其合金物料被干燥处理。
7.根据权利要求1所述的一种去除钛及其合金氧化皮的方法，其特征在于：所述钛及其合金物料为钛及其合金板、管材，或者所述钛及其合金物料为钛及其合金线、棒材。
8.根据权利要求1所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于：步骤A1中所述酸洗液的温度为80℃，钛及其合金物料在酸洗液中浸泡时间为30min；步骤A2中所述被浸泡后的钛及其合金物料用高压水冲洗干净或置于超声发生器的水槽中进行超声处理50s；步骤A3中将被清洗处理之后的钛及其合金物料放入硝酸、氢氟酸混合溶液中进行钝化处理，时间为5s-20s；步骤A4中硼砂溶液的温度为80℃。
9.根据权利要求2所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述酸洗液的配方为：每1L酸洗液中含硫酸280g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.045g，苯甲胺105g，其余为水。
10.根据权利要求3所述的一种去除钛及其合金表面氧化皮的方法，其特征在于，所述酸洗液的配方为：在1L酸洗液中含盐酸200g，四对磺酸苯基卟啉铁(III)0.045g，苯甲胺100g，其余为水。
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