CN105524490A - 一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，该制备步骤为：将三聚氰胺加入乙二胺四乙酸中，加热至40℃～60℃使其完全溶解；然后加入纳米氧化锌，搅拌均匀，室温静置，水浴烘干，随后转移至鼓风干燥箱干燥，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至450～550℃保持2～4h，即得到表面改性的纳米氧化锌。本发明的优点在于：1、本发明选用新型材料氮化碳对纳米氧化锌进行表面改性处理，减少了纳米氧化锌之间的相互作用，提高其在非极性溶剂中的分散性，减少团聚。2、本发明在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了锌离子的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性。

Description

一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种性能优异的无机紫外线屏蔽剂，广泛应用于防晒化妆品、纳米功能纺织品、功能塑料以及涂料等领域。然而，纳米氧化锌是一种无机氧化物，其尺寸小、表面能高、与有机成分很难相容，极易产生严重的团聚现象。另外，由于纳米氧化锌的比表面积大，锌离子极易溶出，大量锌离子的存在，如果体系含有脂肪酸及其盐，还会与锌离子反应生成脂肪酸锌，使得纳米氧化锌的使用效果变差。因此有必要对纳米氧化锌的表面进行改性。
专利ZL200910064705.9公开了一种纳米氧化锌表面修饰方法，其包括步骤：1）将纳米氧化锌粉体在去离子水和助溶剂的混合溶液中进行分散；2）将正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯和有机硅烷组成的修饰剂与助溶剂混合均匀，搅拌加入上述浆料中，调节pH值为8~12进行反应。该发明采用普通液相化学反应方法，通过一步反应完成在纳米氧化锌颗粒表面修饰上一层有机物/SiO2杂化材料，从而降低纳米氧化锌的光催化活性，但其反应时间以及后续的产物分离时间较长，并不利于工业化生产。
专利申请号200710118670.3公开了一种二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法，其制备过程是将二氧化硅颗粒在低级醇溶液中分散均匀，再加入金属锌盐，在20℃-60℃温度下，搅拌8-24小时，将表包覆有金属锌盐的二氧化硅颗粒经离心分离、洗涤、干燥后，在500-700温度下烧结3-5小时，得到纳米复合颗粒。该二氧化硅颗粒靠静电作用将锌离子吸附于表面，进而在高温下形成氧化锌负载于二氧化硅颗粒表面，包覆效果其实并不理想。
本发明首次将新型材料氮化碳用于纳米氧化锌的表面改性，提高其分散性能。三聚氰胺是常规的化工原料，来源广泛，因此该方法操作简单，制备成本低廉。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中纳米氧化锌易团聚的问题而提供一种纳米氧化锌无机粉体材料的改性方法，提升纳米氧化锌的分散性和稳定性。
实现本发明目的采用的技术方案为：一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，其包括如下步骤：
将三聚氰胺加入乙二胺四乙酸中，加热至40℃～60℃使其完全溶解；然后加入纳米氧化锌，搅拌均匀，室温静置，水浴烘干，随后转移至鼓风干燥箱干燥，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至450～550℃保持2～4h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
优选地，所述的三聚氰胺与乙二胺四乙酸的质量比为1：4，三聚氰胺与纳米氧化锌的质量比为1：1～1：5。
更优选地，将表面改性的纳米氧化锌进行硅沉积的步骤，具体步骤为：
步骤1）：将表面改性的纳米氧化锌浸渍于甲基硅油的正己烷溶剂中，搅拌均匀，制得混合液；
步骤2）：将步骤1）制得的混合液进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；
步骤3）：将步骤2）制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，即制得表面硅沉积改性的纳米氧化锌；
其中，所述的高温焙烧，其焙烧过程为：在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至500℃，保持3h，使甲基硅油转化成二氧化硅。
其中，步骤1）中所述的纳米氧化锌与甲基硅油的质量比为（0.5～1）：1，所述的甲基硅油与正己烷溶剂的质量体积比为1g：5mL，所述的甲基硅油的质量分数为10%～30%。
进一步优选地，重复步骤1）至3），进行二次或二次以上硅沉积。
本发明的优点在于：1、本发明选用新型材料氮化碳对纳米氧化锌进行表面改性处理，减少了纳米氧化锌之间的相互作用，提高其在非极性溶剂中的分散性，减少团聚。2、本发明在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了锌离子的溶出，提高了纳米氧化锌的分散性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
将3g三聚氰胺加入12g乙二胺四乙酸中，加热至50℃使其完全溶解；然后加入9g纳米氧化锌，搅拌均匀，室温静置12h后置于85℃水浴下烘干，随后转移至鼓风干燥箱120℃干燥3h，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至500℃保持3h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
实施例2
将3g三聚氰胺加入12g乙二胺四乙酸中，加热至40℃使其完全溶解；然后加入3g纳米氧化锌，搅拌均匀，室温静置12h后置于85℃水浴下烘干，随后转移至鼓风干燥箱120℃干燥3h，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至450℃保持4h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
实施例3
将3g三聚氰胺加入12g乙二胺四乙酸中，加热至60℃使其完全溶解；然后加入15g纳米氧化锌，搅拌均匀，室温静置12h后置于85℃水浴下烘干，随后转移至鼓风干燥箱120℃干燥3h，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至550℃保持2h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
实施例4
1）将5g质量分数为10%的甲基硅油溶于25mL的正己烷溶剂中，然后加入5克纳米氧化锌，搅拌均匀，制得混合液；
2）将步骤1）制得的混合液在水浴温度60℃下进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；
3）将步骤2）制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至450℃，保持4h，使甲基硅油转化成二氧化硅，即制得表面硅沉积改性的纳米氧化锌。
实施例5
1）将5g质量分数为30%的甲基硅油溶于50mL的正己烷溶剂中，然后加入5克纳米氧化锌，搅拌均匀，制得混合液；
2）将步骤1）制得的混合液在水浴温度90℃下进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；
3）将步骤2）制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至550℃，保持2h，使甲基硅油转化成二氧化硅，即制得表面硅沉积改性的纳米氧化锌。
实施例6
1）将5g质量分数为20%的甲基硅油溶于31.3mL的正己烷溶剂中，然后加入5克纳米氧化锌，搅拌均匀，制得混合液；
2）将步骤1）制得的混合液在水浴温度75℃下进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；
3）将步骤2）制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至500℃，保持3h，使甲基硅油转化成二氧化硅，即制得表面硅沉积改性的纳米氧化锌。
为了提高纳米氧化锌的分散性，抑制锌离子的溶出，实施例4～6对氧化锌的表面进行了硅沉积改性步骤。该硅沉积步骤可对实施例1～3所制得的纳米氧化锌的基础上进行改性。而且，为了进一步提高覆盖效果，可进行二次或二次以上的硅沉积。

Claims (5)

1.一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，其特征在于：制备步骤为：将三聚氰胺加入乙二胺四乙酸中，加热至40℃～60℃使其完全溶解；然后加入纳米氧化锌，搅拌均匀，室温静置，水浴烘干，随后转移至鼓风干燥箱干燥，再放入马弗炉内焙烧，用氩气作保护气，以5℃/min升温至450～550℃保持2～4h，即得到表面改性的纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的三聚氰胺与乙二胺四乙酸的质量比为1：4，三聚氰胺与纳米氧化锌的质量比为1：1～1：5。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，其特征在于：将表面改性的纳米氧化锌进行硅沉积的步骤，具体步骤为：
步骤1）：将表面改性的纳米氧化锌浸渍于甲基硅油的正己烷溶剂中，搅拌均匀，制得混合液；
步骤2）：将步骤1）制得的混合液进行蒸干，并放于烘箱中进行干燥，制得沉积甲基硅油的纳米氧化锌；
步骤3）：将步骤2）制得的沉积甲基硅油的纳米氧化锌置于马弗炉中，进行高温焙烧，即制得表面硅沉积改性的纳米氧化锌；
其中，所述的高温焙烧，其焙烧过程为：在富氧条件下，以5℃/min的速率升温至500℃，保持3h，使甲基硅油转化成二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的纳米氧化锌与甲基硅油的质量比为（0.5～1）：1，所述的甲基硅油与正己烷溶剂的质量体积比为1g：5mL，所述的甲基硅油的质量分数为10%～30%。
5.根据权利要求3所述的一种纳米氧化锌无机粉体材料的制备方法，其特征在于：重复步骤1）至3），进行二次或二次以上硅沉积。
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