CN105514399A - 一种镍氢二次电池用镁基储氢合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种镍氢二次电池用镁基储氢合金及其制备方法：按照Pr0.25In0.2Mg0.6Dy0.1Mo0.5Al2.5Si0.2配料；Mg粉、Ni粉及Pr、In、Dy粉末球磨后压制成素坯，激光烧结成型；Mg-Al-稀土合金以及Mo、Si进行熔炼；将熔体温度升至1675-1752℃，浇注并经水冷铜辊冷却，制备得到0.05-0.1mm的合金薄片，破碎制粉。本发明制备的镁基储氢合金，采用特定合金配比，并经过激光烧结和熔炼相结合的制备方法，因而具有较高的能量密度和良好的循环稳定性，使得该合金用于镍氢二次电池时具有的高容量以及较长的使用寿命。

Description

一种镍氢二次电池用镁基储氢合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种储氢合金的制备方法，尤其涉及一种镍氢二次电池用镁基储氢合金的制备方法。
背景技术
作为一种新型功能材料，储氢合金的应用领域如下：(1)氢能和热能的储存；(2)氢的分离、回收和净化；(3)氢同位素的分离；(4)民用或混合动力汽车用镍-金属氢化物二次电池(以下简称镍氢电池)的负极活性材料；(5)热能-机械能的转换；(6)合成化学中的催化剂；(7)温度传感器。
其中，作为民用或混合动力汽车用的镍氢二次电池备受关注并已实现商业化。镍氢二次具有能量密度比N/iCd电池高约1.5-2倍，且无污染、可大电流快速充放电、无记忆效应、工作电压在1.2V、与Ni/Cd电池可互换等特点，现已广泛应用于移动通信、计算机等各种小型便携式电子设备，并随研究工作的不断深入和技术的不断发展正在开发成商品化电动工具、电动车辆和混合动力车的动力源。
储氢合金可以用作镍氢电池或金属氢化物空气电池的负极材料。镍氢电池采用氢氧化镍作为正极，储氢金属作为负极，碱液(主要为KOH)作为电解液。镁基储氢合金具有比重小、储氢容量高、价格低廉、资源丰富等优点，但镁基储氢合金在碱性电解液中极易腐蚀，充放电循环性能较差，从而限制了它在镍氢电池上的应用。
同样，在空气电池中由于镁基储氢合金在碱性电解液中极易腐蚀，导致其自放电速率很大。
发明内容
为克服上述不足，本发明提供一种镍氢二次电池用镁基储氢合金的制备方法，使用该方法制备的正极材料，具有较低的自放电速率和良好的电循环性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种镍氢二次电池用镁基储氢合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，配料及原料预处理
按照如下储氢合金通式进行配料：Pr0.25In0.2Mg0.6Dy0.1Mo0.5Al2.5Si0.2，抛光去除Pr、In及Dy的表面氧化物，烘干Mo，Al，Mg，Si原料金属中的水分；
步骤2，制备Mg-Al-稀土合金
将上述原子配比的Mg粉、Ni粉及Pr、In、Dy粉末，在惰性气体环境下球磨，然后压制成素坯，将素坯激光烧结成型，烧结时通惰性气体保护并通冷却水进行冷却，其中，采用CO2激光器进行烧结，激光烧结功率为1000-1500W，扫描速度为150-200mm/min，光斑直径为3-5mm三道扫描成型，烧结时间为5-8s，得到Mg-Al-稀土合金；
步骤3，熔炼合金
将上述原子配比Mg-Al-稀土合金以及上述原子配比的Mo、Si，在氦气环境中，0.005-0.01Pa压力下，进行熔炼，当所有原料熔融后，然后在800-1000℃下惰性气体氛围下保温3-5小时；
步骤4，熔体快淬及粉碎
将熔体温度升至1675-1752℃，浇注并经水冷铜辊冷却，制备得到0.05-0.1mm的合金薄片，采用经空压机压缩形成的10-15MPa高压氩气进行高能破碎制粉。
其中，步骤1所述球磨优选为：球磨混合3-5h；其中球料比为10-5∶1，球磨机转速为500-800r/min。
其中，步骤2中所述压制优选为：在40-50MPa压力保压1-2分钟。
其中，所述激光烧结优选在激光烧结室的石墨烧舟中进行。
其中，所述熔炼优选在感应熔炼炉中进行，方法优选为：抽真空至0.01-0.02Pa，通入氦气至气压为0.02-0.03Mpa，继续抽真空至0.005-0.01Pa，通入电流进行熔炼。
其中，步骤4中所述经水冷铜辊冷却，降温速度优选为10000-50000℃/s。
其中，步骤4还可以包括：在惰性气体气氛保护下，粉碎后的合金粉进行磨筛和筛分，得到100-200目的镁基储氢合金粉末。
其中，所述磨筛和筛分优选在多层旋振筛中进行。
其中，所述惰性气体优选为选自氮气、氩气。
本发明还提供了一种上述任意方法制备的镁基储氢合金，尤其是镍氢二次电池用镁基储氢合金。
本发明制备的镁基储氢合金，采用特定合金配比，并经过激光烧结和熔炼相结合的制备方法，因而具有较高的能量密度和良好的循环稳定性，使得该合金用于镍氢二次电池时具有的高容量以及较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
配料及原料预处理
按照如下储氢合金通式进行配料：Pr0.25In0.2Mg0.6Dy0.1Mo0.5Al2.5Si0.2，抛光去除Pr、In及Dy的表面氧化物，烘干Mo，Al，Mg，Si原料金属中的水分。
制备Mg-Al-稀土合金
将上述原子配比的Mg粉、Ni粉及Pr、In、Dy粉末，置于充满氩气的球磨罐中球磨混合3h；其中球料比为5∶1，球磨机转速为500r/min，混合均匀的金属粉末于不锈钢磨具中，40MPa保压2分钟后压制成素坯，将素坯放入激光烧结室的石墨烧舟中激光烧结成型，烧结时通氩气保护并通冷却水进行快速冷却，采用CO2激光器进行烧结，激光烧结功率为1000W，扫描速度为150mm/min，光斑直径为3mm三道扫描成型，烧结时间为8s得到Mg-Al-稀土合金。
熔炼合金
将上述原子配比Mg-Al-稀土合金以及上述原子配比的Mo、Si放入感应熔炼炉中，抽真空至0.01-0.02Pa，通入氦气，气压为0.02-0.03Mpa，继续抽真空至0.005-0.01Pa，通入电流进行熔炼，当所有原料熔融后，然后在800-1000℃下氩气氛围下保温3-5小时。
熔体快淬及粉碎
将熔体温度升至1675℃，浇注并经水冷铜辊快速冷却，凝固速度约为10000℃/s，制备得到0.05mm的合金薄片，采用经空压机压缩形成的10MPa高压氩气进行高能破碎制粉，在氩气气氛保护下，上述合金粉采用多层旋振筛进行磨筛和筛分，得到100目的镁基储氢合金粉末。
实施例二
配料及原料预处理
同实施例一。
制备Mg-Al-稀土合金
将上述原子配比的Mg粉、Ni粉及Pr、In、Dy粉末，置于充满氩气的球磨罐中球磨混合5h；其中球料比为10∶1，球磨机转速为800r/min，混合均匀的金属粉末于不锈钢磨具中,50MPa保压1分钟后压制成素坯，将素坯放入激光烧结室的石墨烧舟中激光烧结成型，烧结时通氩气保护并通冷却水进行快速冷却，采用CO2激光器进行烧结，激光烧结功率为1500W，扫描速度为200mm/min，光斑直径为5mm三道扫描成型，烧结时间为8s得到Mg-Al-稀土合金。
熔炼合金
将上述原子配比Mg-Al-稀土合金以及上述原子配比的Mo、Si放入感应熔炼炉中，抽真空至0.02Pa，通入氦气，气压为0.03Mpa，继续抽真空至0.01Pa，通入电流进行熔炼，当所有原料熔融后，然后在1000℃下氩气氛围下保温3小时。
熔体快淬及粉碎
将熔体温度升至1752℃，浇注并经水冷铜辊快速冷却，凝固速度约为50000℃/s，制备得到0.1mm的合金薄片，采用经空压机压缩形成的15MPa高压氩气进行高能破碎制粉，在氩气气氛保护下，上述合金粉采用多层旋振筛进行磨筛和筛分，得到200目的镁基储氢合金粉末。
比较例
设计成分La0.63Y0.1Nd0.1Mg0.17(Ni0.90Al0.05Co0.05)3.6，配制La(纯度＞99.5％，抛光处理)、Y(纯度＞99.5％)、Nd(纯度＞99.5％，抛光处理)、镍镁中间合金(Mg含量30％，Ni+Mg总含量＞99％)、Ni(纯度＞99.5％，烘干)、Al(纯度＞99.5％)、Co(纯度＞99.5％，烘干)共计50kg，其中Mg含量设计过量5％。将原料金属由下至上按Al、Ni、Co、La、Nd、Y放入坩埚中，镍镁中间合金放入二次加料装置中。先抽真空至5Pa，然后烘炉、洗炉，充氩气至0.05MPa，调节功率开始熔炼，合金熔体温度为1773K并保持5分钟，再精炼2分钟。通过“熔体温度在线监测控制系统”降低熔体温度至1573K，启动二次加料装置加入镍镁中间合金，并保持该熔体温度2分钟，最后将熔体温度升高至1823K，保证熔体好的流动性，浇注并经水冷铜辊(线速度为5m/s)快速冷却，得到厚度为0.1-0.3mm合金薄片。快淬态合金薄片在密闭体系中进行1173K保温8小时热处理，得到热处理态合金。再经磨筛机粉碎并过150目筛，得到稀土镁基储氢合金粉。
分别取上述实施例一、二以及比较例所得产物0.2克，分别与0.8克Ni粉混合均匀，在20MPa压力下压制成直径16mm的圆片作为负极，圆片去毛边后重新称量，按合金粉与镍粉的比例计算出圆片中贮氢合金粉的实际含量。在负极圆片上电焊镍带，正极采用同样点焊好的烧结氢氧化镍。将用隔膜包裹的负极片与两片正极象三明治夹片方式组装在一起，用聚氯乙烯(PVC)板固定，浸入6mol/L的KOH电解液中，组成负极决定容量的开口镍氢电池。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的的材料与比较例的产物相比，比容量提高了45-55％，使用寿命提高2倍以上。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种镍氢二次电池用镁基储氢合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配料及原料预处理
按照如下储氢合金通式进行配料：Pr0.25In0.2Mg0.6Dy0.1Mo0.5Al2.5Si0.2，抛光去除Pr、In及Dy的表面氧化物，烘干Mo，Al，Mg，Si原料金属中的水分；
步骤2，制备Mg-Al-稀土合金
将上述原子配比的Mg粉、Ni粉及Pr、In、Dy粉末，在惰性气体环境下球磨，然后压制成素坯，将素坯激光烧结成型，烧结时通惰性气体保护并通冷却水进行冷却，其中，采用CO2激光器进行烧结，激光烧结功率为1000-1500W，扫描速度为150-200mm/min，光斑直径为3-5mm三道扫描成型，烧结时间为5-8s，得到Mg-Al-稀土合金；
步骤3，熔炼合金
将上述原子配比Mg-Al-稀土合金以及上述原子配比的Mo、Si，在氦气环境中，0.005-0.01Pa压力下，进行熔炼，当所有原料熔融后，然后在800-1000℃下惰性气体氛围下保温3-5小时；
步骤4，熔体快淬及粉碎
将熔体温度升至1675-1752℃，浇注并经水冷铜辊冷却，制备得到0.05-0.1mm的合金薄片，采用经空压机压缩形成的10-15MPa高压氩气进行高能破碎制粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1所述球磨为：球磨混合3-5h；其中球料比为10-5∶1，球磨机转速为500-800r/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述压制为：在40-50MPa压力保压1-2分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光烧结在激光烧结室的石墨烧舟中进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼在感应熔炼炉中进行，方法为：抽真空至0.01-0.02Pa，通入氦气至气压为0.02-0.03Mpa，继续抽真空至0.005-0.01Pa，通入电流进行熔炼。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中所述经水冷铜辊冷却，降温速度为10000-50000℃/s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4还包括：在惰性气体气氛保护下，粉碎后的合金粉进行磨筛和筛分，得到100-200目的镁基储氢合金粉末。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述磨筛和筛分在多层旋振筛中进行。
10.一种如权利要求1所述方法制备的镁基储氢合金。
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