CN102888539B - 一种具有超高容量特性的低成本ab5型贮氢合金及其制法和应用 - Google Patents

一种具有超高容量特性的低成本ab5型贮氢合金及其制法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金，该贮氢合金具有LaaCe1-a-bMgbNicCodMneAlf，式中，a、b、c、d、e、f表示摩尔比，其数值范围为：0.65≤a≤0.78，0≤b≤0.04，3.6≤c≤3.8，0.65≤d≤0.78，0.35≤e≤0.45，0.15≤f≤0.2，4.9≤c+d+e+f≤5.15。本发明还公开了该贮氢合金的制法及在镍氢电池中的应用。本发明可以降低贮氢合金成本，并获得容量高于传统AB5型贮氢合金的超高容量(容量≥355mAh/g)贮氢合金，实现了稀土资源的平衡利用。

Description

一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金及其制法和应用
技术领域
本发明涉及贮氢合金，特指一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金，并与该贮氢合金的制法有关，还涉及使用该贮氢合金的镍氢二次电池。
背景技术
镍氢二次电池是比能量较高、性价比合理的绿色电池，与铅酸、镍镉电池相比具有性能和环保优势，与锂离子电池相比具有价格、大电流充放性能和安全优势，在各类便携式电子产品、电动工具、电动自行车等领域有很强的适用性。贮氢合金是决定镍氢二次电池性能的关键材料。
AB5型贮氢合金的理论电化学容量为372 mAh/g,，而目前商业化AB5型贮氢合金的容量仅为300～340mAh/g，电化学容量仍然有提升的空间。近些年通过国内贮氢合金厂家和电池企业的共同努力，实现了AA2500电池产业化生产，但消费者对更高容量的需求，要求AA电池容量进一步提高，AA2600以上电池也已经成为国内电池企业的开发热点。要想实现AA2600以上电池产业化，贮氢合金厂家必须提供具有超高容量的贮氢合金。
尽管AB3型贮氢合金具有高的容量，但是由于Mg易溶出吸收碱液，电池寿命较差，国内电池企业依然采用AB5型贮氢合金制作AA2600以上电池。
传统AB5型贮氢合金A侧由La、Ce、Pr、Nd构成。2011年以来，稀土价格大幅上扬，由于永磁材料产业大量使用稀土Pr、Nd，导致Pr、Nd上涨幅度大于La、Ce，价格最高相差150万/吨。贮氢合金由于含有贵重稀土Pr、Nd，价格也随之上涨，电池企业承受巨大的成本压力，对低成本贮氢合金有着迫切需求。
美国专利US006106768A用Cr、Cu、Fe、Zn等元素替代Co来降低贮氢合金成本。传统贮氢合金MmNi3.75Co0.6Mn0.36Al0.27的电化学容量低于325 mAh/g，Cr、Cu、Fe、Zn等元素替代Co后，虽然成本降低，但是电化学容量降低到315 mAh/g以下。
发明内容
本发明的目的就是开发出具有超高容量(容量≥355 mAh/g)的AB5型贮氢合金，同时用廉价稀土替代贵重稀土降低贮氢合金成本。
本发明的另一目的是提供具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金的制法。
本发明的再一目的是提供具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金的应用。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金，其特征在于，该贮氢合金具有LaaCe1-a-bMgbNicCodMneAlf，式中，a、b、c、d、e、f表示摩尔比，其数值范围为：0.65≤a≤0.78，0≤b≤0.04，3.6≤c≤3.8，0.65≤d≤0.78，0.35≤e≤0.45，0.15≤f≤0.2，4.9≤c+d+e+f≤5.15。
所述贮氢合金具有CaCu5型结构，同时为B侧处于4.9和5.15之间的化学计量比。
通式中，La的范围为0.65≤a≤0.78。如果La的含量低于0.65的话，合金的平衡氢压太高，电化学容量低。如果La的含量高于0.78的话，合金的平衡氢压偏低，寿命也会降低。
通式中，Mg的范围为0≤b≤0.04。如果Mg的含量高于0.04，会析出第二相，降低合金电化学容量和寿命。
通式中，Ni的范围为3.6≤c≤3.8。如果Ni的含量低于3.6，会降低合金的电化学活化性能。如果Ni含量高于3.8，降低合金电化学容量。
通式中，Co的范围为0.65≤d≤0.78。如果Co的含量低于0.65，合金的循环性能会恶化。如果Co的含量高于0.78，合金的自放电性能会降低。
通式中，Mn的范围为0.35≤e≤0.45。如果Mn的含量低于0.35，合金的平衡氢压会太高，从而导致电池内压高，容易漏液。如果Mn的含量高于0.45，合金的自放电性能会降低。
通式中，Al的范围为0.15≤f≤0.2。如果Al的含量低于0.15，合金的容量增加，但是循环寿命明显变差。如果Al的含量高于0.2，合金的容量会明显降低。
通式中，合金化学计量比的范围为4.9≤c+d+e+f≤5.15。如果化学计量比低于4.9，合金的循环寿命会降低。如果化学计量比高于5.15，合金的电化学容量会降低。
本发明贮氢合金的制备方法，在气体的保护下，将符合上述贮氢合金通式的原料进行熔炼，并采用快速凝固方法进行冷却，再进行热处理，使合金成分均匀。
所述保护气体为惰性气体。
所述原料熔炼时，合金原料中Mg以NiMg中间合金的形式通过二次加料添加，将除NiMg中间合金以外配好的原料置于真空感应快淬炉，抽真空后再充保护气体，然后进行感应加热熔炼，再通过二次加料加入NiMg中间合金保温。
所述快速凝固方法为单辊快淬或双辊快淬，熔炼温度为1300～1600℃，对铸态贮氢合金所采用的热处理温度在850℃以上，保温时间为4～12个小时，保温结束后进行快速冷却。
本发明还揭示贮氢合金在镍氢电池中的应用。
采用上述方案后，本发明通过使用廉价稀土元素La、Ce，替代了昂贵稀土元素Pr、Nd，可以降低贮氢合金成本；并调整La、Ce及其他元素的配比，通过控制贮氢合金制备工艺，获得容量高于传统AB5型贮氢合金的超高容量(容量≥355 mAh/g)贮氢合金，实现了稀土资源的平衡利用。
具体实施方式
合金的制备方法如下：
根据合金组成的重量百分比进行配料，Mg以NiMg中间合金的形式通过二次加料添加，将配好的原料(除NiMg中间合金)置于真空感应快淬炉，抽真空后再充氩气进行保护，然后进行感应加热熔炼，熔炼温度为1300～1600℃，再通过二次加料把NiMg中间合金加入到坩埚，保温1～5分钟后，随后浇铸在内通冷却水的高速旋转铜辊上进行快速冷却，得到厚度为0.1～0.3mm的合金薄片，或浇铸在内外通冷却水的块状模具中，得到厚度为10～100mm的块状合金。将得到的合金在850℃～1100℃保温3～20小时，冷却后，制成粒度小于140目的合金粉末。
下面通过举例详细说明本发明。
实施例1
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，根据所示组成的重量百分比进行配料，将配好的原料置于真空感应快淬炉，抽真空后再充氩气进行保护，然后进行感应加热熔炼，熔炼温度为1300～1600℃，再通过二次加料把NiMg中间合金加入到坩埚，保温1～5分钟后浇铸得到铸态合金，将铸态合金在960℃保温10小时，冷却后，制成粒度小于140目的合金粉末。
实施例2
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.75Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例3
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.75Co0.72Mn0.42Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例4
设计成分为La0.67Ce0.315Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例5
设计成分为La0.77Ce0.215Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例6
设计成分为La0.7Ce0.3Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例7
设计成分为La0.7Ce0.29Mg0.01Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例8
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.67Co0.72Mn0.36Al0.2，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
实施例9
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.77Co0.65Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
对比例1
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.95Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
对比例2
设计成分为La0.55Ce0.435Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
对比例3
设计成分为La0.7Ce0.22Mg0.08Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
对比例4
设计成分为La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.62Co0.72Mn0.36Al0.25，除设计成分不同于实施例1之外，其他同实施例1。
开口镍氢电池的制作方法及测试制度：
首先将贮氢合金粉研磨成小于140目的合金粉，取0.2克贮氢合金粉与0.8克Ni粉混合均匀，在20MPa压力下压制成直径16mm的圆片作为负极，圆片去毛边后重新称量，按合金粉与镍粉的比例计算出圆片中贮氢合金粉的实际含量。在负极圆片上电焊镍带，正极采用同样点焊好的烧结氢氧化镍。将用隔膜包裹的负极片与两片正极象三明治夹片方式组装在一起，用聚氯乙烯(PVC)板固定，浸入6mol/L的KOH电解液中，组成负极决定容量的开口镍氢电池。
电化学容量及循环性能测试在擎天BS9300测试仪上进行，最大放电容量具体测试制度如下：测试温度为恒温25℃，以60mA/g充电450分钟，静置5分钟，再以60mA/g放电至1.0V，静置5分钟，然后重复上述充放电过程直至放电容量达到最大值。当放电容量达到最大值时表明开口镍氢电池已经活化完成；循环寿命具体测试制度如下：当开口电池完成活化后，以300mA/g充电80分钟，静置5分钟，再以300mA/g放电至1.0V，静置5分钟后，然后重复上述充放电过程，其中放电容量达到的最大值为1C最大放电容量。实施例1~9、对比例1~4的电化学放电容量列于表1。
表1 实施例和对比例的电化学放电容量
编号 合金组成式 化学计量比 电化学放电容量(mAh/g)
实施例1 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 361
实施例2 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.75Co0.72Mn0.36Al0.17 5.00 359
实施例3 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.75Co0.72Mn0.42Al0.17 5.06 356
实施例4 La0.67Ce0.315Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 357
实施例5 La0.77Ce0.215Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 363
实施例6 La0.7Ce0.3 Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 356
实施例7 La0.7Ce0.29Mg0.01Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 358
实施例8 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.67Co0.72Mn0.36Al0.2 4.95 356
实施例9 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.77Co0.65Mn0.36Al0.17 4.95 360
对比例1 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.95Co0.72Mn0.36Al0.17 5.20 340
对比例2 La0.55Ce0.435Mg0.015Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 335
对比例3 La0.7Ce0.22Mg0.08Ni3.70Co0.72Mn0.36Al0.17 4.95 300
对比例4 La0.7Ce0.285Mg0.015Ni3.62Co0.72Mn0.36Al0.25 4.95 342
由表1可知以下内容：
(1) 基于实施例1~3和对比例1，对化学计量比进行研究。化学计量比升高，电化学放电容量降低。实施例1~3的电化学容量都高于355 mAh/g，而对比例1的化学计量比为5.2，电化学容量仅仅为340 mAh/g。
(2) 基于实施例1、4、5和对比例2，对La含量进行研究。实施例3的电化学容量达到了363 mAh/g，而对比例2的电化学放电容量低于实施例1、4、5，这是由于对比例2的La含量较低。
(3) 基于实施例1、6、7和对比例3，对Mg含量进行研究。当Mg含量高到一定范围后，如对比例3的0.08，Mg会以AlMnNi2第二相的形式从主相析出，导致放电容量降低。
(4) 基于实施例1、8和对比例4，对Al含量进行研究。合金表面的Al易被氧化成Al203，覆盖在合金表面，会抑制贮氢合金吸放氢反应。对比例4中的Al含量达到0.25，电化学容量降低到342 mAh/g，达不到超高容量的效果。
以上仅为本发明的具体实施例，并非对本发明的保护范围的限定。凡依本案的设计思路所做的等同变化，均落入本案的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金，其特征在于，该贮氢合金具有LaaCe1-a-bMgbNicCodMneAlf，式中，a、b、c、d、e、f表示摩尔比，其数值范围为：0.65≤a≤0.78，0.01≤b≤0.04，3.6≤c≤3.7，0.65≤d≤0.78，0.35≤e≤0.45，0.15≤f≤0.2，4.9≤c+d+e+f≤5.15；所述超高容量为容量≥355 mAh/g。
2.权利要求1所述一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金，其特征在于，所述贮氢合金具有CaCu5型结构，同时为B侧处于4.9和5.15之间的化学计量比。
3.权利要求1所述一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金的制备方法，其特征在于，在气体的保护下，将符合上述贮氢合金通式的原料进行熔炼，并采用快速凝固方法进行冷却，再进行热处理，使合金成分均匀；
原料熔炼时，合金原料中Mg以NiMg中间合金的形式通过二次加料添加，将除NiMg中间合金以外配好的原料置于真空感应快淬炉，抽真空后再充保护气体，然后进行感应加热熔炼，再通过二次加料加入NiMg中间合金保温；
快速凝固方法为单辊快淬或双辊快淬，熔炼温度为1300～1600℃，热处理温度在850℃以上，保温时间为4～12个小时，保温结束后进行快速冷却。
4.权利要求3所述一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金的制备方法，其特征在于，保护气体为惰性气体。
5.权利要求1所述一种具有超高容量特性的低成本AB5型贮氢合金在镍氢电池中的应用。
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