CN105506015B - 一种l-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种L‑天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，步骤：在配料釜中，将富马酸加入到水中或上一次生产进行后处理的母液中配制成富马酸溶液，调pH，加天冬氨酸酶反应；脱色，得滤液；将滤液调pH值，冷却，离心、得到沉淀和母液1，沉淀烘干得L‑天门冬氨酸；将母液1加热，加氢氧化钙，有氨气产生，搅拌，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；将母液2加热，加碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度，压滤得澄清的母液用于配料釜中。本发明对母液进行处理后可循环利用，环保，对产生的硫酸铵母液进行有效后处理，使得氨和母液能够回收和循环使用，收率高，成本低，同时形成的副产物硫酸钙，可以在道路铺筑过程中当路基使用。

Description

一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法
技术领域
本发明涉及一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
L-天门冬氨酸化学名称为L-(+)-氨基丁二酸，分子式为C4H7NO4，分子量为133.10。L-天冬氨酸为酸性氨基酸之一，属非必需氨基酸，在体内由谷氨酸转氨给草酰乙酸而得，分解则通过脱氨基生成草酰乙酸或经天冬氨酸酶的作用脱氨生成丁烯二酸CTA循环。它是生物体内赖氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸等氨基酸及嘌呤、嘧啶碱基的合成前体。它可作为K、Mg离子的载体向心肌输送电解质，从而改善心肌收缩功能，同时降低氧消耗，在冠状动脉循环障碍缺氧时，对心肌有保护作用。它参与鸟氨酸循环，促进氧和二氧化碳生成尿素，降低血液中氮和二氧化碳的量，增强肝脏功能，消除疲劳。
对于哺乳动物，天冬氨酸是非必需的，因其可由转氨基作用从草酰乙酸制造。对于植物和微生物，天冬氨酸是数种氨基酸的原料，包括4种必不可少的：蛋氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、赖氨酸。
天门冬氨酸可以作为氨基酸输液、钾、钙等无机离子补充剂、疲劳恢复剂、氨解毒剂、临床诊断药；治疗慢性肝炎、心肌代谢障碍、低钾、或缺血性贫血；新型甜味剂天冬甜素的原料；营养增补剂，添加于各种清凉饮料。
当前，L-天门冬氨酸的普遍制造方法是在配料罐中加入一定水，投入富马酸，同时通入液氨(或氨水)，使其溶解，转化为富马酸铵溶液，然后通过固定化酶柱反应使其完全转变成L-天门冬氨酸铵溶液，然后加入活性炭加温用脱色板框压滤去杂质。最后加入硫酸调pH到等电点，冷却后离心使L-天门冬氨酸粗品与废液分离，废液去环保装置处理；粗品再用去离子水洗涤，洗涤水去环保处理。
此工艺的缺点是：废液多，环保处理主要成份是高浓度的硫铵、少量的天冬氨酸废液处理很难，处理后的氨氮浓度仍达到300-600㎎/L，达不到国家一级排放标准。成本高，通过固定化酶反应，转化率低，时间长，酶柱经常需要更换等导致不能大规模生产且生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种环保的L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，是由下述步骤组成：
(1)在配料釜中，将富马酸加入到水中或上一次生产进行后处理的母液中配制成质量浓度为10％～20％的富马酸溶液，用液氨或氨气调节pH＝7.5～9.2，得到反应液；
(2)将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为1％～10％，在20℃～40℃反应至酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％；
(3)将酶反应生成液泵入脱色锅后，投入活性炭使质量含量为0.3％-1％，升温至85～90℃，保温1-2小时，冷却至60℃～75℃，压滤去除活性炭，得滤液；
(4)将滤液泵入酸解釜内，加入浓硫酸使pH值在2.2～3.6，冷却至20-35℃，离心、得到沉淀和母液1，沉淀烘干得L-天门冬氨酸；
(5)将母液1加热至50℃～70℃，加入氢氧化钙使pH＝10～12，有氨气产生，搅拌4-6小时，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；氨气用风机引导至步骤(1)；
(6)将母液2加热至50℃～60℃，加入碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度小于0.04mol/L,采用压滤机压滤得澄清的母液用于步骤(1)配料釜中。
优选的是：步骤(1)的pH＝7.8。
步骤(2)优选为：将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为8％，在30℃反应至酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％。
本发明实现了在L-天门冬氨酸生产过程中的产生的母液进行处理后可循环利用，这不仅解决了环境污染问题，还对产生的硫酸铵母液进行有效后处理，使得氨和母液在整个生产工艺中能够回收和循环使用，提高了产品收率，降低了生产成本，减少了环境污染，同时形成的副产物硫酸钙，可以在道路铺筑过程中当路基使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，由下述步骤组成：
(1)在配料釜中，将富马酸加入到水中配制成质量浓度为10％的富马酸溶液，用液氨调节pH＝7.8，得到反应液；
(2)将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为8％，在30℃反应，检测酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％；
(3)将酶反应生成液泵入脱色锅后，投入活性炭使质量含量为0.3％，升温至88℃，保温1小时，冷却至70℃，压滤去除活性炭，得滤液；
(4)将滤液泵入酸解釜内，加入浓硫酸使pH值在2.8，冷却至30℃，离心、得到沉淀和母液1，沉淀洗涤、烘干得L-天门冬氨酸；
(5)将母液1加热至60℃，加入氢氧化钙使pH＝11，有氨气产生，搅拌5小时，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；氨气用风机引导至步骤(1)；
(6)将母液2加热至55℃，加入碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度小于0.04mol/L,采用压滤机压滤得澄清的母液用于步骤(1)配料釜中。L-天门冬氨酸收率89％。
实施例2
一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，由下述步骤组成：
(1)在配料釜中，将富马酸加入到上一次生产进行后处理的母液中，配成质量浓度为10％的富马酸溶液，用液氨调节pH＝7.5，得到反应液；
(2)将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为10％，在20℃反应，检测酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％；
(3)将酶反应生成液泵入脱色锅后，投入活性炭使质量含量为0.5％，升温至85℃，保温1.5小时，冷却至60℃，压滤去除活性炭，得滤液；
(4)将滤液泵入酸解釜内，加入浓硫酸使pH值在2.2，冷却至20℃，离心、得到沉淀和母液1，沉淀洗涤、烘干得L-天门冬氨酸；
(5)将母液1加热至50℃，加入氢氧化钙使pH＝12，有氨气产生，搅拌4小时，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；氨气用风机引导至步骤(1)；
(6)将母液2加热至50℃，加入碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度小于0.04mol/L,采用压滤机压滤得澄清的母液用于步骤(1)配料釜中。L-天门冬氨酸收率93％。
实施例3
一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，由下述步骤组成：
(1)在配料釜中，将富马酸加入到上一次生产进行后处理的母液中，配成质量浓度为10％的富马酸溶液，用液氨调节pH＝9.2，得到反应液；
(2)将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为1％，在40℃反应，检测酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％；
(3)将酶反应生成液泵入脱色锅后，投入活性炭使质量含量为1％，升温至90℃，保温1小时，冷却至75℃，压滤去除活性炭，得滤液；
(4)将滤液泵入酸解釜内，加入浓硫酸使pH值在3.6，冷却至35℃，离心、得到沉淀和母液1，沉淀洗涤、烘干得L-天门冬氨酸；
(5)将母液1加热至70℃，加入氢氧化钙使pH＝10，有氨气产生，搅拌6小时，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；氨气用风机引导至步骤(1)；
(6)将母液2加热至60℃，加入碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度小于0.04mol/L,采用压滤机压滤得澄清的母液用于步骤(1)配料釜中。L-天门冬氨酸收率93％。
实施例4
一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，由下述步骤组成：
(1)在配料釜中，将富马酸加入到上一次生产进行后处理的母液中，配成质量浓度为20％的富马酸溶液，用上一次生产产生的氨气调节pH＝8.0，得到反应液；
(2)将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为5％，在30℃反应，检测酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％；
(3)将酶反应生成液泵入脱色锅后，投入活性炭使质量含量为0.5％，升温至90℃，保温2小时，冷却至75℃，压滤去除活性炭，得滤液；
(4)将滤液泵入酸解釜内，加入浓硫酸使pH值在3.0，冷却至30℃，离心、得到沉淀和母液1，沉淀洗涤、烘干得L-天门冬氨酸；
(5)将母液1加热至60℃，加入氢氧化钙使pH＝10，有氨气产生，搅拌6小时，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；氨气用风机引导至步骤(1)；
(6)将母液2加热至60℃，加入碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度小于0.04mol/L,采用压滤机压滤得澄清的母液用于步骤(1)配料釜中。L-天门冬氨酸收率95％。

Claims (3)

1.一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，其特征是由下述步骤组成：
(1)在配料釜中，将富马酸加入到水中或上一次生产进行后处理的母液中配制成质量浓度为10％～20％的富马酸溶液，用液氨或氨气调节pH＝7.5～9.2，得到反应液；
(2)将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为1％～10％，在20℃～40℃反应至酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％；
(3)将酶反应生成液泵入脱色锅后，投入活性炭使质量含量为0.3％-1％，升温至85～90℃，保温1-2小时，冷却至60℃～75℃，压滤去除活性炭，得滤液；
(4)将滤液泵入酸解釜内，加入浓硫酸使pH值在2.2～3.6，冷却至20-35℃，离心、得到沉淀和母液1，沉淀烘干得L-天门冬氨酸；
(5)将母液1加热至50℃～70℃，加入氢氧化钙使pH＝10～12，有氨气产生，搅拌4-6小时，离心、分离出硫酸钙固体和母液2；氨气用风机引导至步骤(1)；
(6)将母液2加热至50℃～60℃，加入碳酸氢氨调节母液2中钙离子浓度小于0.04mol/L,采用压滤机压滤得澄清的母液用于步骤(1)配料釜中。
2.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，其特征是所述步骤(1)的pH＝7.8。
3.根据权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸的生产及母液处理回用的方法，其特征是所述步骤(2)为：将反应液打入酶反应釜中，加入天冬氨酸酶使质量含量为8％，在30℃反应至酶反应生成液中富马酸质量含量小于0.3％。
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