CN105504160A - 一种针对阳离子染料染色织物新型高分子皂洗剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以衣康酸、马来酸酐、丙烯酰吗啉酸为反应单体，以过硫酸钾亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂，以去离子水为溶剂，异丙醇为链转移剂，在恒定温度下，反应3～8小时，制得的三元共聚物皂洗剂。该皂洗剂主要用于经过阳离子染料印染后的腈纶、羊毛织物的皂洗，本发明能减少水洗工序从而污水处理，同时又显著的提高了织物的色牢度和色泽鲜艳度，达到了绿色环保产品的要求。该三元共聚物中丙烯酰吗啉、衣康酸、马来酸酐的单体的质量比为1∶(0.5～8)∶(1～10)。反应溶剂是去离子水，反应温度为40～85℃，反应时间为3～8小时。使用氧化还原体系引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠体系引发反应，引发剂的质量是反应单体总质量的0.2％～8％。使用链转移剂异丙醇控制聚合物的聚合度，链转移剂的质量是反应单体总质量的0.5％～10％。
Description
技术领域
本发明涉及以马来酸酐、衣康酸、丙烯酰吗啉为反应单体，过硫酸钾和亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂，以去离子水为溶剂，异丙醇为链转移剂，三元共聚物皂洗剂的制备方法。
背景技术
我国是纺织品制造大国，纺织企业众多，而纺织助剂生产企业较少且技术能力弱，特别是针对阳离子染料开发皂洗剂的企业比较罕见。中国作为纺织品出口大国目前迫切需要一款高端皂洗剂来提升纺织品皂洗品质，从而在国际贸易竞争日益激烈的当今尽早的占据技术优势。数据调查表明我国腈纶及羊毛年消耗量正在逐年增加，2011年约为100万吨。目前我国阳离子染料年消耗量约为3万吨，阳离子皂洗剂年市场价值约为6亿。这些数据表明随着毛纺织业的飞速发展，高效阳离子染料皂洗剂必然拥有广泛的市场需求。
传统的产品由阴离子、非离子两种或两种以上表面活性剂混合而成，在皂洗过程中，水解染料从织物上脱附与已经洗下留于皂洗残夜中的染料重新被吸附上织物之间存在动态平衡，这种单纯的物理吸附脱附必然导致无法洗净浮色，泡沫多，清洗困难，耗水量大等缺点，而且影响织物的色牢度和色泽鲜艳度。
发明内容
本发明的三元共聚物利用阳离子染料可与阴电性物质发生不可逆化学作用的特点，同时引入吸附、包覆分散的理论。旨在实现共聚物皂洗剂与染料发生化学反应的同时将已经洗下的浮色稳定分散在介质中，减少水洗工序从而污水处理达到绿色环保产品的要求达。
具体实施步骤如下：
(1)IA/MA/ACMO三元共聚物皂洗剂的制备
称取马来酸酐I放入装有搅拌器，回流冷凝管，温度计的四口烧瓶中，继续添加氧化性引发剂过硫酸钾、衣康酸、反应溶剂去离子水，冷凝回流氮气保护加热搅拌。将亚硫酸氢钠溶于去离子水，与丙烯酰吗啉、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，缓慢滴入四口烧瓶中。滴加完毕以后，往四口烧瓶中加入链转移剂异丙醇，恒温反应一段时间，自然冷却到35℃，用NaOH溶液，中和溶液pH值为5，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
(2)步骤(1)所述，反应单体丙烯酰吗啉、衣康酸、马来酸酐单体的质量比1∶(0.5～8)∶(1～10)。
(3)步骤(1)所述，氧化还原体系引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠体系的添加量为反应物总质量的0.2％～8％，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的摩尔比为3∶(0.2～2.8)。
(4)步骤(1)所述，链转移剂异丙醇的添加量为反应物总质量的0.5％～10％。
(5)步骤(1)所述，反应溶剂为去离子水，反应时间为3～8小时，反应温度为40℃～85℃。
三元共聚物反应式如下：
其中，x、y、z仅表示单体的数量，不表示此聚合物是嵌段式共聚物。
表一实施例9的红外谱图归属
由上表可看出，聚合物的谱图中没有C＝C双键在1640cm-1附近的特征吸收峰，说明C＝C已经参与聚合，形成了共聚物。从图中还可以看出，在740-655cm-1范围内，没有出现顺式-C＝C-结构中的CH的吸收峰，说明已经不存在不饱和羧酸，生产的产物为三元共聚物，且从红外图谱还可以看出此聚合反应的转化率很高。
附图说明
1图1是实施例9的红外谱图
2图2是实施例9凝胶色谱出峰时间图
3图3是实施例9分子量分布图
具体实施方式
实施例1
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(10.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.65g)，丙烯酰吗啉(2.0g)、反应溶剂乙醇(60mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到72℃，使之溶解。将(0.20g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(40mL)，与衣康酸(5.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在2h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.51g)异丙醇，在75℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例2
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(12.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.65g)，衣康酸(2.0g)、反应溶剂乙醇(60mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到72℃，使之溶解。将(0.20g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(40mL)，与丙烯酰吗啉(5.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在2h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.51g)异丙醇，在75℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例3
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(6.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.90g)，衣康酸(3.0g)、反应溶剂乙醇(60mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到72℃，使之溶解。将(0.38g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(40mL)，与丙烯酰吗啉(2.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在2h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.51g)异丙醇，在75℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例4
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(10.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.65g)，衣康酸(4.0g)、反应溶剂乙醇(60mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到72℃，使之溶解。将(0.20g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(40mL)，与丙烯酰吗啉(3.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在2h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.51g)异丙醇，在75℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例5
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(9.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.75g)，衣康酸(6.0g)、反应溶剂乙醇(60mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到72℃，使之溶解。将(0.29g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(40mL)，与丙烯酰吗啉(4.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在2h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.66g)异丙醇，在75℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例6
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(5.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.55g)，衣康酸(8.0g)、反应溶剂水(60mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到80℃，使之溶解。将(0.20g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(40mL)，与丙烯酰吗啉(1.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在2h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.51g)异丙醇，在75℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例7
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(4.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.54g)，衣康酸(5.0g)、反应溶剂水(65mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到80℃，使之溶解。将(0.32g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(45mL)，与丙烯酰吗啉(1.0g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在1h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.49g)异丙醇，在80℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
实施例8
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(3g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.4g)，衣康酸(8.0g)、反应溶剂水(80mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到80℃，使之溶解。将(0.16g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(50mL)，与丙烯酰吗啉(1g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在1h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.51g)异丙醇，在80℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物.
实施例9
衣康酸(IA)、马来酸酐(MA)、丙烯酰吗啉(ACMO)三元共聚物IA/MA/ACMO合成。
称取马来酸酐(3.0g)，按2∶1分成I、II两份，再在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的500mL四口烧瓶中，加入马来酸酐I、氧化性引发剂过硫酸钾(0.40g)，衣康酸(5.00g)、反应溶剂水(65mL)，打开冷凝水并且通入氮气保护，在不断搅拌下加热到80℃，使之溶解。将(0.128g)亚硫酸氢钠溶于与上述反应一样的溶剂中(45mL)，与丙烯酰吗啉(0.8g)、马来酸酐II混合均匀后加入滴液漏斗中，在1h内将溶液滴完，往四口烧瓶中加入(0.21g)异丙醇，在80℃下恒温反应5h，自然冷却到35℃，滴加NaOH溶液，中和至pH5.0，得到淡黄色透明粘稠液体为高聚物。
皂洗性能测试
本实验中将合成共聚物与国外进口皂洗剂(日本东丽)分别阳离子红及阳离子橙染色的腈纶织物进行皂洗对比其皂洗性能。皂洗浴比为1∶50，用聚合物作为皂洗剂与东丽的皂洗剂分别进行皂洗实验，其用量均为2.0g/L。将织物置于皂洗液中在72℃下皂洗20min，后将织物取出，用自来水充分洗涤、晾干。测试皂洗残液的最大吸光度。皂洗残液吸光度的大小反应了皂洗剂皂洗性能的优劣，吸光度越大皂洗剂性能越好。
表一：染料皂洗液最大吸光度比较
从表一可以看出实施例6～9的聚合物其皂洗残液吸光度均超过进口标样可见其皂洗性能均优于进口产品，由此可见本发明涉及的聚合物的皂洗性能有很大的提高。
Claims (8)
1.一种高分子聚合物，其特征在于：含有羧基官能团和吗啉官能团，结构如下：
结构中x、y、z仅表示单体的数量，不表示反应产物是嵌段式聚合物。
2.一种如权利要求1所述的聚合物，其特征在于：分子量为5000～12000。
3.一种如权利要求1所述的聚合物的制备方法，其特征在于：丙烯酰吗啉、衣康酸、马来酸酐为反应单体，过硫酸钾和亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂，去离子水为溶剂加入链转移剂异丙醇发生聚合反应得到目标产物。
4.一种如权利要求3所述的聚合物的制备方法，其特征在于：反应单体丙烯酰吗啉、衣康酸、马来酸酐单体的质量比1∶(0.5～8)∶(1～10)。
5.一种如权利要求3所述的聚合物的制备方法，其特征在于：引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠体系的添加量为反应物总质量的0.2％～8％，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的摩尔比为3∶(0.2～2.8)。
6.一种如权利要求3所述的聚合物的制备方法，其特征在于：链转移剂异丙醇的添加量为反应物总质量的0.5％～10％。
7.一种如权利要求3所述的聚合物的制备方法，其特征在于：反应时间为3～8小时，反应温度为40℃～85℃。
8.一种如权利要求1所述的聚合物在阳离子染料染色织物皂洗工艺中的应用，其特征在于：洗去与织物结合不牢的染料，同时使洗下的染料稳定分散在水中不再回沾到织物的表面。
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