CN112779794A - 一种涤/棉/氨织物用皂洗剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种涤/棉/氨织物用皂洗剂及其制备方法，该涤/棉/氨织物用皂洗剂包括如下重量百分比的组分：水溶性瓜环聚合物20‑40％；酸性三元共聚物15‑35％；绿色表面活性剂5‑15％；去离子水余量。本发明的涤/棉/氨织物用皂洗剂，对分散染料和活性染料浮色均有优良的去除和防反沾作用，且酸性较强，能充分有效的中和活性染色后残留的碱，省去还原清洗及酸中和水洗，将传统的9道清洗工序减少至4道，既缩短流程，提高效率，又降低水耗和废水排放；将皂洗温度由95℃降至75℃，降低能耗的同时，避免了对氨纶的损伤；处理后的织物，色光变化小，耐摩擦牢度和耐皂洗牢度达到或优于传统工艺，皂洗效果好，且不含磷、APEO等物质，环保安全，综合性能优良。

Description

一种涤/棉/氨织物用皂洗剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及印染助剂技术领域，尤其涉及一种涤/棉/氨织物用皂洗剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的日益提高，消费者的需求也日益提升，含氨纶的面料因具备较高的弹性和优异的回弹性能，手感柔软，在国内外市场上十分流行，发展迅速。涤/棉/氨织物，既有涤纶的耐磨抗皱，又有棉的吸湿性和穿着舒适性，以及氨纶的高弹和柔软性，因而深受消费者青睐。
涤/棉/氨织物含多种纤维，每种纤维结构性能不同，染整加工较为复杂，涤、氨组分需采用分散染料上染，棉组分则采用活性染料上染，不同组分上染过程中还会相互沾色，故色牢度较差。此外，氨纶的分子结构中同时含“软段”和“硬段”，“软段”结构疏松，分散染料易上染，但也易解吸，使得染色后织物色牢度进一步下降。因此，为提升染色牢度，传统的染整工艺，在分散染料染色后，再进行还原清洗去除分散染料浮色；活性染料染色后，进行水洗、酸中和、高温(≥90℃) 皂洗、水洗一系列工序去除浮色。但是，还原清洗中采用的保险粉属于遇湿易燃物品，存在安全隐患，还会产生有害废水废气；烧碱和皂洗的高温条件，也会对氨纶造成损伤，降低其弹性。此外，整个工艺还包括一系列的酸洗、水洗等工序，工艺流程长，操作复杂，效率低，且水耗、能耗高，排污量大。因此，如何有效去除染色后织物上浮色，在获得良好染色效果和色牢度的同时，克服以上缺陷，是整个行业亟待解决的问题。
目前，关于分散染料浮色的去除，主要是利用保险粉的强还原作用，使分散染料消色而去除，或复配表面活性剂提升效果。如，专利《涤氨复合弹力织物还原清洗助剂及清洗方法》(公开号：CN101775339B)采用阴-非表面活性剂复配物，增强保险粉对涤氨弹力织物的清洗效果，提高色牢度。关于活性染料浮色的去除，则是采用皂洗剂，主要有四大类：表面活性剂复配物类，效果良好但皂洗温度高且不易清洗；碱性物质复配表面活性剂类，易造成染料断键水解，影响色光；复合漆酶类，破坏染料的发色基团，但对染料有选择性，且易造成色变；马 -丙类酸性皂洗剂，分散性好且能中和部分碱，但酸性不足，需复配强酸性物质且去浮色效果不理想。如，专利《一种低温无泡皂洗剂及其制备方法》(公开号：CN102093508B)，采用马-丙类共聚物和保护胶体复配，对染料有较好的分散性，但所用共聚物分子量较大，且未复配表面活性剂，低温条件下，难以进入纤维内部，渗透清洗效果差，降低去浮色效果。
综上，目前行业现有的清洗助剂，均是针对单一的染料类型有效果，缺少一种同时对分散染料和活性染料浮色都有良好去除效果的皂洗剂。因此，开发一种满足上述需求的涤/棉/氨织物用皂洗剂，在获得良好染色效果和色牢度的同时，克服传统染整工艺存在的问题，符合行业和社会发展的趋势，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种涤/棉/氨织物用皂洗剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明第一方面是提供一种涤/棉/氨织物用皂洗剂，包括如下重量百分比的组分：
Figure BDA0002856145530000021
进一步地，所述水溶性瓜环聚合物的结构如式(Ⅰ)所示：
Figure BDA0002856145530000022
Figure BDA0002856145530000031
其中，n＝5-8，m＝5-15；R1为CxH2x，R1在苯环的邻、间或对位，且x＝0-2。
进一步优选地，所述水溶性瓜环聚合物的重均分子量为5500—30000。
进一步地，所述酸性三元共聚物包括如式(Ⅱ)、式(Ⅲ)和式(Ⅳ)的共聚单元：
Figure BDA0002856145530000032
其中，式(Ⅳ)中，R2为H或CH3；R3为CH2或C2H4。
进一步优选地，所述酸性三元共聚物包括如下摩尔百分比的共聚单元：
式(Ⅱ)表示的共聚单元 15-35％；
式(Ⅲ)表示的共聚单元 8-20％；
式(Ⅳ)表示的共聚单元 45-77％；
所述酸性三元共聚物的重均分子量为2000—10000。
进一步地，所述绿色表面活性剂为仲烷基磺酸钠、脂肪醇(C＝10-14)聚氧乙烯醚(EO＝3-10)、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、烷基糖苷、α-烯基磺酸盐、聚醚消泡剂中的一种或几种。
本发明的第二方面是提供上述涤/棉/氨织物用皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将绿色表面活性剂和适量去离子水加入反应釜，40-60℃下搅拌15-30min，形成稳定、均匀的液体；
2)在步骤1)形成的混合物中，加入水溶性瓜环聚合物，65-75℃继续搅拌 20-40min，至混合物稳定均一；
3)将步骤2)形成的混合物降至40-60℃，再加入酸性三元共聚物和余量水，继续搅拌15-30min，至混合物稳定、均匀后，冷却至室温，即得所述皂洗剂。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的涤/棉/氨织物用皂洗剂，1)引入的水溶性瓜环聚合物，结构稳定，瓜环独特的“大环空腔”结构以及对分散染料亲和力高的苯基羧酸酯结构，使其能快速吸附织物上及溶液中的分散和活性染料，并将其包裹起来，高效去除浮色； 2)采用的三元共聚物，引入含乙烯基和苯基的疏水性单体，既能加强对染料的吸附性，又能提高其分散稳定性，将去除的浮色稳定的分散在溶液中，避免反沾，提升防沾色能力；3)三元共聚物中，还引入了含硫基团，并增加羧基基团，增强了共聚物的酸性，能充分有效的中和碱，省去酸中和并减少水洗次数；4)采用的绿色表面活性剂，具有优异的渗透、去污、乳化能力，可协助增强水溶性瓜环聚合物和三元共聚物的作用效力，降低皂洗温度，提升皂洗效果。
本发明的涤/棉/氨织物用皂洗剂，对分散染料和活性染料浮色均有优良的去除和防反沾作用，且酸性较强，能充分有效的中和活性染色后残留的碱，省去还原清洗及酸中和水洗，将传统的9道清洗工序减少至4道，既能缩短流程，提高效率，又降低水耗和废水排放；将皂洗温度由95℃降至75℃，降低能耗的同时，避免了对氨纶的损伤；处理后的织物皂洗效果好，色光变化小，耐摩擦牢度和耐皂洗牢度达到或优于传统工艺，且不含磷、APEO等物质，环保安全，综合性能优良。
附图说明
图1为传统涤/棉/氨染色及皂洗工艺的工艺流程图；
图2为空白对比皂洗工艺的工艺流程图；
图3为采用发明提供的皂洗剂的涤/棉/氨染色及皂洗工艺的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种涤/棉/氨织物用皂洗剂，包括如下重量百分比的组分：
Figure BDA0002856145530000041
Figure BDA0002856145530000051
在一个优选的实施方式中，上述水溶性瓜环聚合物的结构如式(Ⅰ)所示：
Figure BDA0002856145530000052
其中，n＝5-8，m＝5-15；R1为CxH2x，R1在苯环的邻、间或对位，且x＝0-2；上述水溶性瓜环聚合物的重均分子量为5500—30000，更优选为10000—16000。
在一个更优选的实施方式中，上述水溶性瓜环聚合物由下式(A)表示的羟基瓜环类化合物和式(B)表示的苯基二羧酸类化合物，进行缩聚反应得到：
Figure BDA0002856145530000053
具体缩聚反应步骤为：以二甲基甲酰胺为溶剂，加入式(A)表示的羟基瓜环类化合物和式(B)表示的苯基二羧酸类化合物，通入氮气保护，搅拌升温至 60-80℃后，加入催化剂钛酸正丁酯及端封剂2-乙基己醇，继续升温至170-230℃后，保温反应3-6h，冷却后减压蒸馏，即得水溶性瓜环聚合物。
在一个更优选的实施方式中，上述式(A)表示的羟基瓜环类化合物和式(B) 表示的苯基二羧酸类化合物的摩尔比为1:1～1:3。
在一个优选的实施方式中，上述酸性三元共聚物包括如式(Ⅱ)、式(Ⅲ)和式(Ⅳ)的共聚单元，上述共聚单元的摩尔百分比如下：
式(Ⅱ)表示的共聚单元 15-35％；
式(Ⅲ)表示的共聚单元 8-20％；
式(Ⅳ)表示的共聚单元 45-77％；
Figure BDA0002856145530000061
其中，式(Ⅳ)中，R2为H或CH3；R3为CH2或C2H4；上述酸性三元共聚物的重均分子量为2000—10000。
在一个更优选的实施方式中，上述酸性三元共聚物包括如式(C)、式(D)、式(E)表示的共聚单体，自由基溶液聚合形成的三元共聚物，上述共聚单体的摩尔百分比如下：
式(C)表示的共聚单体 15-35％；
式(D)表示的共聚单体 8-20％；
式(E)表示的共聚单体 45-77％；
Figure BDA0002856145530000071
其中，式(E)中，R2为H或CH3；R3为CH2或C2H4；上述酸性三元共聚物的重均分子量为4000—8000。
上述酸性三元共聚物具体的制备过程为：将式(C)表示的共聚单体和适量去离子水混合，在30-40℃下搅拌10-20min，升温至60-95℃后通氮气，同时滴加式(D)、式(E)表示的共聚单体溶液，以及引发剂过氧化苯甲酰，丙酮为溶剂，1-2h内滴完，保温反应1.5-4.5h，冷却至室温，蒸馏去除丙酮溶剂，即得酸性三元共聚物。
在一个优选的实施方式中，上述绿色表面活性剂为仲烷基磺酸钠、脂肪醇 (C＝10-14)聚氧乙烯醚(EO＝3-10)、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、烷基糖苷、α-烯基磺酸盐、聚醚消泡剂中的一种或几种。
本发明还提供了上述涤/棉/氨织物用皂洗剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将绿色表面活性剂和适量去离子水加入反应釜，40-60℃下搅拌15-30min，形成稳定、均匀的液体；
2)在步骤1)形成的混合物中，加入水溶性瓜环聚合物，65-75℃继续搅拌 20-40min，至混合物稳定均一；
3)将步骤2)形成的混合物降至40-60℃，再加入酸性三元共聚物和余量水，继续搅拌15-30min，至混合物稳定、均匀后，冷却至室温，即得所述皂洗剂。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
皂洗剂1#组分：
Figure BDA0002856145530000081
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，加入35g二甲基甲酰胺， 99g(0.10mol)十羟基五元瓜环，25.22g(0.13mol)邻苯二乙酸，通入氮气保护，搅拌升温至70℃后，加入0.19g(单体总重的0.15％)钛酸正丁酯、3.38g的2- 乙基己醇，继续升温至215℃，保温反应4h，冷却后减压蒸馏，即得水溶性瓜环聚合物1#(重均分子量：15890)。
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，加入20.30g(0.175mol) 马来酸和125g去离子水，35℃下搅拌15min，升温至85℃后通氮气，同时滴加含9.36g(0.045mol)3-苯乙烯硫代丙酸和36.96g(0.28mol)2-烯丙基硫代乙酸的丙酮(20ml)溶液，以及2.53g(单体总重的3.8％)过氧化苯甲酰的丙酮(5ml) 溶液，1h内滴完，保温反应2.5h，冷却至室温，蒸馏去除丙酮溶剂，即得酸性三元共聚物1#(重均分子量：4441)。
皂洗剂1#的制备：
将2.5g异构13醇聚氧乙烯醚(8EO)、5gα-烯基磺酸钠、1.5g聚醚消泡剂和25g去离子水加入反应釜，50℃下搅拌25min，再加入23g水溶性瓜环聚合物 1#，75℃继续搅拌30min，降至60℃后，加入32g酸性三元共聚物1#和11g去离子水，继续搅拌25min，至混合物稳定、均匀后，冷却至室温，即得所述皂洗剂1#。
实施例2
皂洗剂2#组分：
Figure BDA0002856145530000091
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，加入40g二甲基甲酰胺，118.8g(0.10mol)十二羟基六元瓜环，33.20g(0.20mol)间苯二甲酸，通入氮气保护，搅拌升温至65℃后，加入0.61g(单体总重的0.40％)钛酸正丁酯、6.24g 的2-乙基己醇，继续升温至180℃，保温反应5.5h，冷却后减压蒸馏，即得水溶性瓜环聚合物2#(重均分子量：13587)。
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，加入7.84g(0.08mol) 马来酸酐和150g去离子水，30℃下搅拌10min，升温至65℃后通氮气，同时滴加含18.72g(0.09mol)3-苯乙烯硫代丙酸和52.80g(0.33mol)2-甲基烯丙基硫代丙酸的丙酮(30ml)溶液，以及1.11g(单体总重的1.4％)过氧化苯甲酰的丙酮(2.5ml)溶液，1.5h内滴完，保温反应3.5h，冷却至室温，蒸馏去除丙酮溶剂，即得酸性三元共聚物2#(重均分子量：7936)。
皂洗剂2#的制备：
将4.5g烷基糖苷、7.5g仲烷基磺酸钠、2.0g聚醚消泡剂和27g去离子水加入反应釜，55℃下搅拌25min，再加入28g水溶性瓜环聚合物2#，65℃继续搅拌 25min，降至50℃后，加入19g酸性三元共聚物2#和12g去离子水，继续搅拌 30min，至混合物稳定、均匀后，冷却至室温，即得所述皂洗剂2#。
实施例3
皂洗剂3#组分：
Figure BDA0002856145530000092
Figure BDA0002856145530000101
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，加入55g二甲基甲酰胺，158.4g(0.10mol)十六羟基八元瓜环，62.16g(0.28mol)对苯二丙酸，通入氮气保护，搅拌升温至75℃后，加入0.55g(单体总重的0.25％)钛酸正丁酯、5.46g 的2-乙基己醇，继续升温至200℃，保温反应4.5h，冷却后减压蒸馏，即得水溶性瓜环聚合物3#(重均分子量：10046)。
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，加入13.72g(0.14mol) 马来酸酐和130g去离子水，35℃下搅拌10min，升温至75℃后通氮气，同时滴加含13.58g(0.07mol)3-苄基硫代丙烯酸和42.34g(0.29mol)2-烯丙基硫代丙酸的丙酮(25ml)溶液，以及1.74g(单体总重的2.5％)过氧化苯甲酰的丙酮(3.5ml) 溶液，1h内滴完，保温反应3.5h，冷却至室温，蒸馏去除丙酮溶剂，即得酸性三元共聚物3#(重均分子量：5803)。
皂洗剂3#的制备：
将1.5g椰油脂肪酸乙二醇酰胺、3.5gα-烯基磺酸钠、1.0g聚醚消泡剂和25g 去离子水加入反应釜，45℃下搅拌20min，再加入36g水溶性瓜环聚合物3#，70℃继续搅拌35min，降至55℃后，加入23g酸性三元共聚物3#和10g去离子水，继续搅拌20min，至混合物稳定、均匀后，冷却至室温，即得所述皂洗剂3#。
对比应用例
1.传统涤/棉/氨染色及皂洗工艺
1.1织物：涤/棉/氨(60/30/10)混纺针织物
1.2工艺流程图如图1所示
1.3配方
分散染料染色工作液：雅特隆大红G-S：2.0％(o.w.f)，pH：4.5，浴比：1:10；
还原清洗工作液：保险粉：3g/L，烧碱：2g/L
活性染料：雅格素红BF-3B：0.7％(o.w.f)，雅格素橙BF-DB：0.9％(o.w.f)；
盐：无水硫酸钠：80g/L(分3次加入)；
碱：纯碱：20g/L(分3次加入)；
常规皂洗剂：雅可赛SW。
2.空白对比工艺
2.1织物：涤/棉/氨(60/30/10)混纺针织物(同1.1)
2.2工艺流程图如图2所示
2.3配方
无需还原清洗，其余配方同1.3。
3.本发明涤/棉/氨染色及皂洗工艺
3.1织物：涤/棉/氨(60/30/10)混纺针织物(同1.1)
3.2工艺流程图如图3所示
3.3配方
无需还原清洗，除皂洗剂外，其余配方同1.3，皂洗剂分别采用本发明实施例1-3所制备的皂洗剂1#～3#。
4.性能测试
4.1重均分子量测定：
采用HLC-8320GPC型凝胶渗透色谱仪(日本东曹株式会社)测定，25℃时流动相为水相，以聚乙二醇作为水相标样。
4.2色光变化
采用Datacolor测配色系统，D65光源，大孔径，以传统工艺所得布样为标样，其他工艺所得布样为批次样，测定色差△E，数值越小，说明色光变化越小。
4.3色牢度
耐摩擦色牢度：GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定，牢度数值越大，性能越好；
耐皂洗色牢度：GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定，牢度数值越大，性能越好。
4.4去浮色能力
按1.3中的染料配比，配制100ml，1g/L染色液，将1.1中涤/棉/氨面料5g，两浸两轧染色液(轧余率80％)，平放自然晾干，按3.2中的皂洗工艺处理后烘干，用灰色样卡评定皂洗后织物颜色的深浅级数，颜色越浅，级数越大，去浮色能力越好。
4.5防沾色能力
按1.3中的染料配比，配制50ml，1g/L染色液，将1.1中涤/棉/氨面料5g 放入染色液中，按3.2中的皂洗工艺处理后烘干，用灰色样卡评定皂洗后织物颜色的深浅级数，颜色越浅，级数越大，防沾色能力越好。
上述应用性能测定的结果对比如表1所示：
表1
Figure BDA0002856145530000121
Figure BDA0002856145530000131
由表1中的测试结果可知：本发明提供的皂洗剂用在涤/棉/氨织物染整工艺中，与传统方法相比较，可以省去分散染料染色后的还原清洗，以及活性染色后的酸中和水洗，既能缩短工艺流程，提高生产效率，又能降低水耗和废水排放；将皂洗温度由95℃降至75℃，降低能耗的同时，避免了对氨纶的损伤；处理后的织物皂洗效果好，色光变化小，耐摩擦牢度和耐皂洗牢度达到或优于传统工艺；皂洗剂的去浮色和防沾色能力，远优于市售常规皂洗剂，且不含磷、APEO等物质，环保安全，综合性能优良。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种涤/棉/氨织物用皂洗剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：
Figure FDA0002856145520000011
2.根据权利要求1所述的涤/棉/氨织物用皂洗剂，其特征在于，所述水溶性瓜环聚合物的结构如式(Ⅰ)所示：
Figure FDA0002856145520000012
其中，n＝5-8，m＝5-15；R1为CxH2x，R1在苯环的邻、间或对位，且x＝0-2。
3.根据权利要求2所述的涤/棉/氨织物用皂洗剂，其特征在于，所述水溶性瓜环聚合物的重均分子量为5500—30000。
4.根据权利要求1所述的涤/棉/氨织物用皂洗剂，其特征在于，所述酸性三元共聚物包括如式(Ⅱ)、式(Ⅲ)和式(Ⅳ)的共聚单元：
Figure FDA0002856145520000013
Figure FDA0002856145520000021
其中，式(Ⅳ)中，R2为H或CH3；R3为CH2或C2H4。
5.根据权利要求4所述的涤/棉/氨织物用皂洗剂，其特征在于，所述酸性三元共聚物包括如下摩尔百分比的共聚单元：
式(Ⅱ)表示的共聚单元 15-35％；
式(Ⅲ)表示的共聚单元 8-20％；
式(Ⅳ)表示的共聚单元 45-77％；
所述酸性三元共聚物的重均分子量为2000—10000。
6.根据权利要求1所述的涤/棉/氨织物用皂洗剂，其特征在于，所述绿色表面活性剂为仲烷基磺酸钠、脂肪醇(C＝10-14)聚氧乙烯醚(EO＝3-10)、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、烷基糖苷、α-烯基磺酸盐、聚醚消泡剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的涤/棉/氨织物用皂洗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将绿色表面活性剂和适量去离子水加入反应釜，40-60℃下搅拌15-30min，形成稳定、均匀的液体；
2)在步骤1)形成的混合物中，加入水溶性瓜环聚合物，65-75℃继续搅拌20-40min，至混合物稳定均一；
3)将步骤2)形成的混合物降至40-60℃，再加入酸性三元共聚物和余量水，继续搅拌15-30min，至混合物稳定、均匀后，冷却至室温，即得所述皂洗剂。
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