CN105504075A - 一种干法降低淀粉分子量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种干法降低淀粉分子量的方法，首先将淀粉送入反应釜内，将臭氧输入反应釜内和淀粉反应。然后将使用所述臭氧干处理后的淀粉送入沙克龙进行分离，获得降低分子量的淀粉。本发明能够制备拥有较高羧基含量，且分子量低，特征黏度值也较低的高品质变性淀粉，同时由于该方法整个反应过程保持在干法处理的过程，产品绿色健康，无试剂残留，保证了变性后淀粉的安全性，因此可以被广泛的运用于造纸、纺织、尤其是食品和医药等众多现代工业，同时由于该发明的操作工艺操作简单，无污废水排放，无需水洗，生产得率达99％以上，该工艺可替代传统的湿法工艺制备低分子量的氧化淀粉，具有实际运用意义。

Description

一种干法降低淀粉分子量的方法
技术领域
本申请涉及食品加工技术领域，尤其涉及一种干法降低淀粉分子量的方法。
背景技术
氧化淀粉是目前用量最多的变性淀粉之一，以其黏度低、热稳定性高、透明度高和良好的成膜性等特性，广泛用于造纸、纺织、食品、医药等众多现代工业。
但是，传统氧化淀粉的生产方法主要是湿法工艺，存在生产用水量大、工序复杂、干燥能耗高、环境污染严重等缺点。
发明内容
针对上述问题，本发明了提供了一种干法降低淀粉分子量的方法，所述方法包括：
将淀粉送入反应釜内，其中，所述淀粉的水分含量低于14％，所述淀粉的纯度为85％以上；
以0m3/min-10m3/min的速度将臭氧通入所述反应釜内，并通过以转速为5r/min-20r/min的转速搅拌使所述臭氧与所述淀粉充分接触；其中，所述臭氧的臭氧浓度为0mg/L-100mg/L；
将使用所述臭氧干处理后的淀粉通过3000m3/h-5000m3/h的吸风量送入沙克龙中进行分离后，获得成品。
优选的，所述反应釜内的反应温度20-60℃，反应时间为0h-4h。
优选的，在所述获得成品之后，所述方法还包括：
通过凝胶渗透色谱法检测所述成品的分子量等级。
优选的，在所述获得成品之后，所述方法还包括：
通过快速粘度仪检测所述成品的糊化特性。
优选的，在所述获得成品之后，对所述成品进行包装。
通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：
本发明提供了一种干法降低淀粉分子量的方法，首先臭氧输入反应釜内，和淀粉反应。然后将反应后的糯米淀粉输入沙克龙进行分离，获得降低分子量的糯米粉，能够制备拥有较高羧基含量，且分子量低，特征黏度值也较低的高品质谷物变性淀粉，同时由于其整个反应过程保持在干法处理的过程，产品绿色健康，无试剂残留，保证了变性后的糯米淀粉的安全性，因此可以被广泛的运用于造纸、纺织、尤其是食品和医药等众多现代工业，同时由于该发明的操作工艺操作简单，无污废水排放，无需水洗，生产得率达99％以上，该工艺可替代传统的湿法工艺制备低分子量的氧化淀粉，具有实际运用意义。
进一步的，本发明利用凝胶色谱和羧基含量滴定对其结构和分子量分布进行检测。发现该发明中制备的氧化淀粉不仅羧基含量高，分子量低，特征黏度值也较低，而且工艺简单，无污废水排放，无需水洗，生产得率达到99％以上，该工艺可替代传统的湿法工艺制备低分子量的氧化淀粉。
附图说明
图1为本发明实施例中一种干法降低淀粉分子量的方法流程图；
图2为本发明实施例中臭氧氧化不同时间长度下各糯米淀粉分子量分布图；
图3为本发明实施例中是臭氧氧化大米淀粉与原淀粉分子量分布对比图；
图4为本发明实施例中臭氧氧化糯玉米淀粉与原淀粉分子量分布对比图；
图5为本发明实施例中是臭氧氧化不同时间长度下各糯米淀粉粘度变化图；
图6A-图6B为本发明的方法的实施工艺流程图。
具体实施方式
为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。
在本发明实施例中，描述了一种干法降低淀粉分子量的方法，主要利用臭氧对淀粉进行氧化反应，用以降低淀粉分子量。具体来说，本发明的主要工艺参数为(淀粉按100g为基数)：臭氧浓度0-100mg/L，臭氧风量0-10m3/min，臭氧氧化时间0-4h，反应温度20-60℃，吸风量3000-5000m3/h。而利用到的主要设备包括：臭氧发生器(电晕放电法生产，臭氧浓度与出风量可以调节)，反应釜(容积50L，搅拌速度0-10r/min，封口筛绢500目)，离心风机，沙克龙，脉冲布袋除尘器。而产品质量参数包括：淀粉分子量等级(凝胶渗透色谱法)，糊化特性(快速粘度仪检测)。
参看图1，下面具体介绍本发明提供的方法。
S1，将淀粉送入反应釜内。
其中，所述淀粉的水分含量低于14％，纯度为85％以上，优选的纯度可为90％。而反应釜的容积50L，搅拌速度0-10r/min，封口筛绢500目。
S2，以0m3/min-10m3/min的速度将臭氧通入所述反应釜内，并通过以转速为5r/min-20r/min的转速搅拌使所述臭氧与所述淀粉充分接触。
具体来说，臭氧通过臭氧发生器产生，臭氧浓度为0mg/L-100mg/L。然后以0m3/min-10m3/min的速度由反应釜内壁距底部10cm处输入，在反应釜内侧通过以转速为5-20r/min的转速搅拌使臭氧与淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性。
而在反应的过程中，所述反应釜内的反应温度20-60℃，反应时间为0h-4h。
S3，将使用所述臭氧干处理后的淀粉通过3000m3/h-5000m3/h的吸风量送入沙克龙中进行分离后，获得成品。
进一步的，在所述获得成品之后，对所述成品进行包装。
具体来说，利用了离心风机将臭氧干处理后的淀粉以3000m3/h-5000m3/h的吸风量吸入沙克龙进行分离后包装。
进一步的，在所述获得成品之后，还会对成品进行测量。
具体来说，可通过凝胶渗透色谱法检测所述成品的分子量等级。通过快速粘度仪检测所述成品的糊化特性。
本发明的臭氧氧化谷物淀粉的理化性质分析及结构表征如下(各实施例种制得的氧化变性淀粉均与原淀粉作对比，糊化粘度检测仅为糯米淀粉检测结果，各实施案例的工艺参数可变化组合，制得合理需求的产品，各产品指标性质不局限于此)。
而根据臭氧氧化的不同时间长度，各糯米淀粉分子量的分布是不同的。具体请参看图2，是臭氧氧化不同时间长度下各糯米淀粉分子量分布图。在图2中，Control-原糯米淀粉；SO0.5-臭氧处理0.5h后的糯米淀粉；SO1-臭氧处理1h后的糯米淀粉；SO2-臭氧处理2h后的糯米淀粉；SO4-臭氧处理4h后的糯米淀粉。
另外，不同的淀粉有不同的分子量。请参看图3，是臭氧氧化大米淀粉与原淀粉分子量分布对比图。在该图中，ricecontrol-原大米淀粉；ricestarchozone-臭氧处理4h后的大米淀粉。
另外，图4是臭氧氧化糯玉米淀粉与原淀粉分子量分布对比。在该图中，corncontrol-原糯玉米淀粉；cornstarchozone-臭氧处理4h后的淀粉。
下面请参看图5，是臭氧氧化不同时间长度下各糯米淀粉粘度变化。在该图中，Control-原糯米淀粉；SO0.5-臭氧处理0.5h后的糯米淀粉；SO1-臭氧处理1h后的糯米淀粉；SO2-臭氧处理2h后的糯米淀粉；SO4-臭氧处理4h后的糯米淀粉。
下面请参看图6A-图6B，是本发明的方法的实施工艺流程图。其中，通过臭氧发生器将臭氧输入反应釜内，和糯米淀粉反应。反应后进行臭氧废弃处理，并且通过离心风机的作用将反应后的糯米淀粉输入沙克龙进行分离。获得降低分子量的糯米粉。
下面请参看具体的实施例，对本发明的方法进行描述。
实施例一：
本发明提供了一种干法降低糯米淀粉分子量的制备方法，本发明的具体工艺步骤如下：
1、原料选择：纯度为90％以上的糯米淀粉，水分含量低于14％；
2、氧化工序：向氧化反应釜中加入20kg糯米淀粉，以臭氧浓度为10mg/L，按5m3/min的速度由反应釜内壁距底部输入臭氧，并通过以转速为10r/min的转速搅拌使臭氧与糯米淀粉充分的接触，使臭氧与糯米淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性，整个反应过程分别持续1h，反应温度通过反应罐套层保持在30℃；
3、样品收集：将臭氧干处理后的糯米淀粉通过离心风机产生的5000m3/h吸风量送入沙克龙中将糯米淀粉分离后，收集样品包装；
4、产品质量：通过凝胶渗透色谱法(检测方法一)检测糯米淀粉分子量等级，由快速粘度仪(检测方法二)检测糯米淀粉的糊化特性。
实施例二：
本发明提供了一种干法降低糯米淀粉分子量的制备方法，本发明的具体工艺步骤如下：
1、原料选择：纯度为90％以上的糯米淀粉，水分含量低于14％。
2、氧化工序：向氧化反应釜中加入20kg糯米淀粉，以臭氧浓度为10mg/L，按5m3/min的速度由反应釜内壁距底部输入臭氧，并通过以转速为10r/min的转速搅拌使臭氧与糯米淀粉充分的接触，使臭氧与糯米淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性，整个反应过程分别持续2h，反应温度通过反应罐套层保持在30℃。
3、样品收集：将臭氧干处理后的糯米淀粉通过离心风机产生的5000m3/h吸风量送入沙克龙中将糯米淀粉分离后，收集样品包装。
4、产品质量：通过凝胶渗透色谱法(检测方法一)检测糯米淀粉分子量等级，由快速粘度仪(检测方法二)检测糯米淀粉的糊化特性。
实施例三：
本发明提供了一种干法降低糯米淀粉分子量的制备方法，本发明的具体工艺步骤如下：
1、原料选择：纯度为90％以上的糯米淀粉，水分含量低于14％。
2、氧化工序：向氧化反应釜中加入20kg糯米淀粉，以臭氧浓度为10mg/L，按5m3/min的速度由反应釜内壁距底部输入臭氧，并通过以转速为10r/min的转速搅拌使臭氧与糯米淀粉充分的接触，使臭氧与糯米淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性，整个反应过程分别持续4h，反应温度通过反应罐套层保持在30℃。
3、样品收集：将臭氧干处理后的糯米淀粉通过离心风机产生的5000m3/h吸风量送入沙克龙中将糯米淀粉分离后，收集样品包装。
4、产品质量：通过凝胶渗透色谱法(检测方法一)检测糯米淀粉分子量等级，由快速粘度仪(检测方法二)检测糯米淀粉的糊化特性。
实施例四：
本发明提供了一种干法降低糯米淀粉分子量的制备方法，本发明的具体工艺步骤如下：
1、原料选择：纯度为90％以上的糯米淀粉，水分含量低于14％。
2、氧化工序：向氧化反应釜中加入20kg糯米淀粉，以臭氧浓度为10mg/L，按5m3/min的速度由反应釜内壁距底部输入臭氧，并通过以转速为10r/min的转速搅拌使臭氧与糯米淀粉充分的接触，使臭氧与糯米淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性，整个反应过程分别持续4h，反应温度通过反应罐套层保持在30℃。
3、样品收集：将臭氧干处理后的糯米淀粉通过离心风机产生的5000m3/h吸风量送入沙克龙中将糯米淀粉分离后，收集样品包装。
4、产品质量：通过凝胶渗透色谱法(检测方法一)检测糯米淀粉分子量等级，由快速粘度仪(检测方法二)检测糯米淀粉的糊化特性。
实施例五：
本发明提供了一种干法降低大米淀粉分子量的制备方法，本发明的具体工艺步骤如下：
1、原料选择：纯度为90％以上的大米淀粉，水分含量低于14％；
2、氧化工序：向氧化反应釜中加入20kg大米淀粉，以臭氧浓度为30mg/L，按7m3/min的速度由反应釜内壁距底部输入臭氧，并通过以转速为10r/min的转速搅拌使臭氧与大米淀粉充分的接触，使臭氧与大米淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性，整个反应过程分别持续4h，反应温度通过反应罐套层保持在40℃；
3、样品收集：将臭氧干处理后的大米淀粉通过离心风机产生的5000m3/h吸风量送入沙克龙中将大米淀粉分离后，收集样品包装；
4、产品质量：通过凝胶渗透色谱法(检测方法一)检测大米淀粉分子量等级，由快速粘度仪(检测方法二)检测大米淀粉的糊化特性。
实施例六：
本发明提供了一种干法降低糯玉米淀粉分子量的制备方法，本发明的具体工艺步骤如下：
1、原料选择：纯度为90％以上的糯玉米淀粉，水分含量低于14％。
2、氧化工序：向氧化反应釜中加入20kg糯玉米淀粉，以臭氧浓度为20mg/L，按6m3/min的速度由反应釜内壁距底部输入臭氧，并通过以转速为10r/min的转速搅拌使臭氧与糯玉米淀粉充分的接触，使臭氧与糯玉米淀粉充分的接触，保证氧化反应的均匀性，整个反应过程分别持续4h，反应温度通过反应罐套层保持在45℃。
3、样品收集：将臭氧干处理后的大米淀粉通过离心风机产生的5000m3/h吸风量送入沙克龙中将糯玉米淀粉分离后，收集样品包装。
4、产品质量：通过凝胶渗透色谱法(检测方法一)检测糯玉米淀粉分子量等级，由快速粘度仪(检测方法二)检测糯玉米淀粉的糊化特性。
下面具体介绍各实施例对应的检测方法。
检测方法一：凝胶渗透色谱法(分子量检测)。
取100mg淀粉，加入1mL无水乙醇，2mL的蒸馏水，2mL的3mol/NaOH，将所有的溶液充分振动均匀，再逐渐加入5mL蒸馏水，于沸水浴中加热30min，至样品完全溶解，用盐酸中和至pH7.0，再用蒸馏水定容至50mL，用0.25um的微孔滤膜过滤，取滤液4mL上柱；层析柱为1.7cm×75cm，装有sephoarseCL-2B-300，对多糖的分离范围为2×106g/mol-2×107g/mol；用50mmol/L的NaCl洗脱液洗脱(含0.02％的迭氮钠)，洗脱流速为16ml/h，用自动收集器进行收集，每管收集4mL。
取lmL洗脱液，加ImLH20、lmL，6％苯酚、5mL浓硫酸，静置lOmln后振荡均匀，再静置20min，于490nm波长下测定吸光值。将吸光值换算成总糖含量，ug。各级分含量等于相应级分的面积与曲线总面积之比，即为摩尔比。
检测方法二：糯米粉糊化粘度的检测方法。
本试验采用快速粘度分析仪进行测试，按LS/T6101-2002执行测定，仪器运行参数如表1所示。量取25.0±0.01mL水(按14％湿基校正)，移入干燥洁净的样品筒中，称取3.50±0.01g糯米粉(按14％湿基校正)，把试样转移到样品筒中的水面上，将搅拌器置于样品筒中并上下剧烈搅动10次，使试样分散。若仍有试样团块留存在水面上或粘附在搅拌器上，可重复此步骤直至试样完全分散。将搅拌器置于样品筒中并可靠地插接到搅拌器的连接器上，同时使搅拌器恰好居中。当仪器提示允许测试时，将仪器的搅拌器电动机塔帽压下，驱动测试程序。应注意在开始测试前，已悬浮试样的放置时间切勿超过1min，测试过程将由计算机控制，按规定的测试程序进行。测试结束时，仪器将自动弹出样品筒。计算机屏幕显示粘度变化曲线。
表1RVA测试参数
通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：
本发明提供了一种干法降低淀粉分子量的方法，首先臭氧输入反应釜内，和淀粉反应。然后将反应后的糯米淀粉输入沙克龙进行分离，获得降低分子量的糯米粉，能够制备拥有较高羧基含量，且分子量低，特征黏度值也较低的高品质谷物变性淀粉，同时由于其整个反应过程保持在干法处理的过程，产品绿色健康，无试剂残留，保证了变性后的糯米淀粉的安全性，因此可以被广泛的运用于造纸、纺织、尤其是食品和医药等众多现代工业，同时由于该发明的操作工艺操作简单，无污废水排放，无需水洗，生产得率达99％以上，该工艺可替代传统的湿法工艺制备低分子量的氧化淀粉，具有实际运用意义。
尽管已描述了本申请的优选实施例，当本领域内的普通技术人员得知基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种干法降低淀粉分子量的方法，其特征在于，所述方法包括：
将淀粉送入反应釜内，其中，所述淀粉的水分含量低于14％，所述淀粉的纯度为85％以上；
以0m3/min-10m3/min的速度将臭氧通入所述反应釜内，并通过以转速为5r/min-20r/min的转速搅拌使所述臭氧与所述淀粉充分接触；其中，所述臭氧的臭氧浓度为0mg/L-100mg/L；
将使用所述臭氧干处理后的淀粉通过3000m3/h-5000m3/h的吸风量送入沙克龙中进行分离后，获得成品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应釜内的反应温度20-60℃，反应时间为0h-4h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述获得成品之后，所述方法还包括：
通过凝胶渗透色谱法检测所述成品的分子量等级。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述获得成品之后，所述方法还包括：
通过快速粘度仪检测所述成品的糊化特性。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述获得成品之后，对所述成品进行包装。
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