CN105489904B - 一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法 - Google Patents

一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电极催化剂制备领域，旨在提供一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法。该种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法包括制备氢氧化钴悬浮液、酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球、载铂催化剂悬浊液和喷雾干燥后高温煅烧获得四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。本发明制备的阳极催化剂具有较高的比表面积，单位面积担载催化中心的能力强，铂在载体上分布均匀，大大提高了催化活性，且强化了解离吸附在铂上的CO的作用，更进一步提高催化剂的抗中毒性；本发明制备成本低、制备过程简单易行，可大规模工业化生产。

Description

一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于电极催化剂制备领域，具体涉及一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法。
背景技术
当今时代，随着社会的不断发展，对能源的需求越来越大，全球化石资源不断减少，因此替代和绿色能源的发展已成为一个亟待研究的课题。燃料电池作为一种高效、清洁、环保的新电源发电技术，能够按照电化学方式直接将储存在燃料中的化学能转化为电能，被誉为21世纪的新能源发电技术之一。现在研究或发展中华的燃料电池主要有以下几种：碱性燃料电池（AFC），磷酸燃料电池（PAFC），熔融碳酸盐燃料电池（MCFC），固体氧化物燃料电池（SOFC）和甲醇燃料电池（MFCs）。甲醇燃料电池（Methanol Fuel Cells 简写MFCs）是以甲醇作为燃料。甲醇来源丰富，价格低廉，在常温常压下为液体，易于携带储存，无C－C键束缚，电化学活性高。MFCs还具有能量转化率高、体积小，重量轻，结构简单，可靠性高，维修方便等优点，因而受到越来越多人们的关注，在航天、交通、通讯等各个领域都有着良好的应用前景。
众所周知，电催化剂是燃料电池的核心所在，这也是限制燃料电池实现其商业化的关键所在。其中一个最主要的原因，就是由于使用 Pt 作为催化剂材料，从而造成了燃料电池的成本较高，这使得其难以被广泛地应用。为了实现直接甲醇燃料电池的大规模应用，大量的工作都集中在制备经济，有效的电催化剂，在这些措施中，高性价比的路线很受欢迎。在低Pt或无Pt催化剂中，已经开发出包括铂基合金，硫化物，过渡金属大环化合物中，过渡金属氧化物等。为了催化剂的固定，并进一步提高催化性能，碳基材料由于高的导电性，高稳定性，并且比表面积大通常被用来作为催化剂载体，像炭黑，碳纳米管，纳米纤维和碳球。为了提高催化剂的活性，稳定性和寿命，研究人员一直在寻找新的载体材料。如周海晖等人以脉冲电流法制备的纳米纤维状PANI为铂离子载体，用它制备了甲醇阳极氧化的催化电极，研究结果表明电极对甲醇具有很好的电催化活性，并有协同催化作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和分散剂加入去离子水中，氢氧化钴与分散剂的质量比为（1～10）:1，超声分散混合均匀，得到浓度为（0.5～1.5）g/L的氢氧化钴溶液；
（2）制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5～10%，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:（5～10），进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
（3）制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸（H2PtCl6）加入到去离子水中，浓度为0.5～3%，在温度T=20～30℃下超声并搅拌3～5h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球，搅拌混合，加入浓度为0.5～2%的还原剂，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
（4）将步骤（3）得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以15～30℃/分钟的加热速率加热至温度T=800～1200℃烧结，并在最终温度下保温2～4h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
上述方法中步骤（1）中所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、司盘20、羧甲基纤维素中的一种或几种。
上述方法中步骤（2）中所述的聚苯乙烯微球的粒径为250～800 nm。
上述方法中步骤（3）中所述的氯铂酸与氢氧化钴的质量比为（0.5～2）:1，氢氧化钴与聚苯乙烯微球的质量比为1:（5～10）。
上述方法中步骤（3）中所述的还原剂为水合肼、硼酸、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或几种。
本发明具有如下有益效果：（1）本发明加入助催化剂四氧化三钴，可以有效减少催化剂铂含量，可以很大程度上降低成本；（2）本发明制备的催化剂，其电流密度大、催化活性高、抗毒化能力强、导电性能好；（3）本发明制备过程简单，易于操作，生产成本低，可以实现大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和六偏磷酸钠加入去离子水中，氢氧化钴与六偏磷酸钠的质量比为1:1，超声分散混合均匀，得到浓度为0.5g/L的氢氧化钴溶液；
（2）制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将粒径为250nm的聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5%，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:5，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
（3）制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸（H2PtCl6）加入到去离子水中，浓度为0.5%，在温度T=20 ℃下超声并搅拌3 h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和聚苯乙烯微球，其氯铂酸与氢氧化钴的质量比为0.5:1，氢氧化钴与酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球的质量比为1:5。搅拌混合，加入浓度为0.5%的硼氢化钠，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
（4）将步骤（3）得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以15℃/分钟的加热速率加热至温度T=800℃烧结，并在最终温度下保温2h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
实施例2
（1）制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和六偏磷酸钠加入去离子水中，氢氧化钴与六偏磷酸钠的质量比为3:1，超声分散混合均匀，得到浓度为1g/L的氢氧化钴溶液；
（2）制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将粒径为250nm的聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5%，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:5，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
（3）制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸（H2PtCl6）加入到去离子水中，浓度为1%，在温度T=20 ℃下超声并搅拌3 h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和聚苯乙烯微球，其氯铂酸与氢氧化钴的质量比为0.5:1，氢氧化钴与酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球的质量比为1:5。搅拌混合，加入浓度为0.5%的硼氢化钠，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
（4）将步骤（3）得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以15℃/分钟的加热速率加热至温度T=800℃烧结，并在最终温度下保温2h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
实施例3
（1）制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和六偏磷酸钠加入去离子水中，氢氧化钴与六偏磷酸钠的质量比为1:1，超声分散混合均匀，得到浓度为1g/L的氢氧化钴溶液；
（2）制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将粒径为500nm的聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5%，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:5，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
（3）制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸（H2PtCl6）加入到去离子水中，浓度为1%，在温度T=25 ℃下超声并搅拌3 h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和聚苯乙烯微球，其氯铂酸与氢氧化钴的质量比为0.5:1，氢氧化钴与酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球的质量比为1:5。搅拌混合，加入浓度为0.5%的硼氢化钠，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
（4）将步骤（3）得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以15℃/分钟的加热速率加热至温度T=1000℃烧结，并在最终温度下保温2h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
实施例4
（1）制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和司盘20加入去离子水中，氢氧化钴与司盘20的质量比为1:1，超声分散混合均匀，得到浓度为1g/L的氢氧化钴溶液；
（2）制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将粒径为250nm的聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5%，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:10，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
（3）制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸（H2PtCl6）加入到去离子水中，浓度为1%，在温度T=25 ℃下超声并搅拌3 h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和聚苯乙烯微球，其氯铂酸与氢氧化钴的质量比为0.5:1，氢氧化钴与酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球的质量比为1:5。搅拌混合，加入浓度为0.5%的硼氢化钠，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
（4）将步骤（3）得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以15℃/分钟的加热速率加热至温度T=1000℃烧结，并在最终温度下保温2h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
实施例5
（1）制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和司盘20加入去离子水中，氢氧化钴与司盘20的质量比为3:1，超声分散混合均匀，得到浓度为1g/L的氢氧化钴溶液；
（2）制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将粒径为500nm的聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5%，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:10，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
（3）制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸（H2PtCl6）加入到去离子水中，浓度为1%，在温度T=25 ℃下超声并搅拌3 h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和聚苯乙烯微球，其氯铂酸与氢氧化钴的质量比为0.5:1，氢氧化钴与酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球的质量比为1:5。搅拌混合，加入浓度为0.5%的硼氢化钾，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
（4）将步骤（3）得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以20℃/分钟的加热速率加热至温度T=1000℃烧结，并在最终温度下保温3h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备氢氧化钴悬浮液：将氢氧化钴和分散剂加入去离子水中，氢氧化钴与分散剂的质量比为(1～10):1，超声分散混合均匀，得到浓度为(0.5～1.5)g/L的氢氧化钴悬浮液；
(2)制备酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球：将聚苯乙烯微球加入到去离子水中，浓度为5～10％，然后依次加入浓度为1mol/L的邻苯二酚的乙醇溶液、浓度为1mol/L糠醛的水溶液，其邻苯二酚与糠醛的摩尔比为1∶1；所述邻苯二酚与聚苯乙烯微球的质量比1:(5～10)，进行水热反应，获得酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球；
(3)制备载铂催化剂悬浊液：将氯铂酸加入到去离子水中，浓度为0.5～3％，在温度T＝20～30℃下超声并搅拌3～5h至完全溶解，然后向溶液中加入上述制备的氢氧化钴悬浮液和酚醛树脂包覆聚苯乙烯微球，搅拌混合，加入浓度为0.5～2％的还原剂，进行水热反应，得到载铂催化剂悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的载铂催化剂悬浊液喷雾干燥后，氮气气氛保护下以15～30℃/分钟的加热速率加热至温度T＝800～1200℃烧结，并在最终温度下保温2～4h，得到四氧化三钴为助催化剂的碳载铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、司班20、羧甲基纤维素中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的聚苯乙烯微球的粒径为250～800nm。
4.根据权利要求1所述的一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的氯铂酸与氢氧化钴的质量比为(0.5～2):1，氢氧化钴与聚苯乙烯微球的质量比为1:(5～10)。
5.根据权利要求1所述的一种甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的还原剂为水合肼、硼酸、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或几种。
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