CN105487143A - 一种无色硬质ar膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无色硬质AR膜及其制备方法，无色硬质AR膜是由Si3N4膜层和SiO2膜层交替循环叠加构成的复合膜；其制备方法是通过蒸发镀膜法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层，即得AR膜，该AR膜具有高透过率、高硬度、颜色接近自然色等特点，且制备方法简单、高效、低成本，满足工业生产要求。

Description

一种无色硬质AR膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种窗口玻璃区域无色硬质AR及镀制无色硬质AR的方法，属于镀膜技术领域。
背景技术
目前，智能设备在窗口玻璃区域一般要镀制AR膜。在光学仪器中，光学零件表面的反射，不仅影响光学零件的通光能量，而且这些反射光还会在仪器中形成杂散光，影响光学仪器的成像质量，为了解决这些问题，通常在光学零件的表面镀上一定厚度的AR膜，目的是为了减小零件表面的反射光。传统AR膜一般有以下缺点：
1.传统的AR膜，只是针对特点波段起到增透作用，并没有使整个可见光区域起到增透作用。
2.传统的AR膜，加工出来产品各个波段的反射率不一致，由于人的眼睛对于各波段的颜色敏感度不一致(视见函数)，往往会产生颜色变化，从而影响产品的整体性。
3.传统的AR膜抗摩擦能力、划伤能力弱，用户在使用一段时间之后会产生划伤等，从而影响产品的美观性。
AR膜看反射光谱本身有一定起伏，即不同波长反射率有一定的差异，但是一般都是在百分之零点几的范围之内，如果反射率本身很小，这点差异就会显现得比较明显，相当于敏感度很高，但是如果反射率本身比较高，百分之零点几的差异就不明显，这点差异就会淹没在较高的反射率里面而显现不出来。反射率整体越高，反射率的波动越不容易引起颜色a*b*的大幅度变化，颜色也趋近于无色(a＝0，b＝0)，但是光学零件在使用上越来越严苛，无论是透镜或者窗口玻璃，都希望有尽可能低的透过率损失，也就是说希望反射率尽可能低，但是当反射率足够低时，为了保证尽可能无色，无论对膜系设计或实际生产都提出更高的要求，特别是对于一些特殊场合的窗口玻璃，出于一定的装饰考虑，希望膜色接近于自然色(无色或者白色，ab均尽可能趋近于零)，而窗口玻璃一般直接与外界接触，希望其有更高的硬度，而普通光学薄膜硬度往往难以满足使用上的严苛要求。
发明内容
针对现有的窗口玻璃区域AR膜存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种具有高透过率、高硬度，且颜色接近自然色的AR膜。
本发明的另一个目的是在于提供一种简单、高效、低成本制备所述AR膜的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种无色硬质AR膜，是由Si3N4膜层和SiO2膜层交替循环叠加构成的复合膜。
在本发明的技术方案中通过高折射率材料膜层SixNy和低折射率材料膜层SiOz交替循环叠加设计出来的AR增透膜有很宽的带宽，在可见光波段都能起到增透的效果；同时选择的Si3N4和SiO2材料镀制出来的AR膜硬度高，能抗钢丝绒摩擦和铅笔划伤；通过两种不同材料膜层的叠加设置，颠覆传统AR膜的设计方法，在保证透过率的基础上，使决定颜色的LAB值中的AB值接近零，从而使整体的颜色接近为无色。
优选的无色硬质AR膜，高折射率材料膜层和低折射率材料膜层的总层数为5～11层。膜层数目最好不少于5层，达到五层以上能满足光学指标，但膜层过多，则生产成本提高，不利于生产，所以最佳的膜层总数目在5～11层范围内。
优选的无色硬质AR膜，复合膜厚度为250nm～500nm。
优选的无色硬质AR膜，复合膜于可见光波段420～680nm单面透过率平均值大于94.5％。
本发明还提供了一种无色硬质AR膜的制备方法，通过蒸发镀膜法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层。
优选的制备方法中，通过溅射镀膜法实现在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层。溅射镀膜法具有高效、简单的特点。
优选的制备方法中，溅射镀膜法镀Si3N4膜层的工艺参数为：真空度：5.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa；以硅为靶材，硅靶材的溅射功率：5000～9000W；Ar的流量:50～250sccm，N2的流量:50～250sccm；自由基源的功率:2000～5000W。
优选的制备方法中，溅射镀膜法镀SiO2膜层的工艺参数为：真空度：5.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa，以硅为靶材；硅靶材的溅射功率：5000～9000W；Ar的流量:50～250sccm，O2的流量:50～250sccm；自由基源的功率:2000～5000W。
优选的制备方法中，基底在镀膜之前进行RF预处理，RF预处理的相关工艺参数为：真空度：5.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa；自由基源:2000～5000W，O2:50～250sccm；时间:120～360s。
专业术语解释：LAB值：L是明度，所谓明度就是色彩的明暗、深浅程度。色彩光的亮度愈高，人眼就愈感觉明亮，或者说有较高的明度。彩色物体表面的光反射率愈高，它的明度就愈高。色彩的明暗、深浅程度，明度主要决定于物体反射率和吸收特性的高低。规定范围为0-100，0为最暗，100为最亮。a*是由绿到红得色彩变化，范围-128—+128，纯绿为-128，纯红为+128。b*是由蓝到黄得色彩变化，范围-128—+128，纯蓝为-128，纯黄为+128。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1、AR膜有很宽的带宽，在可见光波段都能起到增透的效果。
2、AR膜有高硬度，能抗钢丝绒摩擦和铅笔划伤。
3、在具有高透过率的前提下，使决定颜色的LAB值中的AB值接近零，从而使整体的颜色接近为无色。
4、AR膜的制备方法简单、高效、成本低，满足工业大规模生产要求。
附图说明
【图1】为玻璃的反射光谱曲线(未镀膜)；
【图2】为无色硬质AR的设计光谱曲线(通过光学软件模拟镀了AR膜后的玻璃测的值)；
【图3】为色谱坐标图(未镀膜)；
【图4】为色谱坐标图(设计值，即通过光学软件模拟的设计值)；
【图5】为LAB值坐标图(未镀膜)；
【图6】为镀LAB值坐标图(设计值)；
【图7】为实际镀膜曲线和设计曲线：粗线为实际镀膜曲线，细线为设计曲线。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
无色硬质AR可以在蒸发镀膜机和溅射镀膜机上实现，在蒸发机上，需用到RF离子源，蒸发速率尽可能低，考虑到后续的生产效率等优势，以下实施例均采用溅射镀膜机进行硬质AR的制备。
实施例1
1)膜系的设计(本设计是基于TFCALC上进行的设计)，420～680nm单面透过率平均值要求大于94.5％，由于可见光波段透过率要求较高，故使用膜堆M2HL，M是中折射率材料，H是高折射率材料，L是低折射率材料，M选用比较常用的AL2O3，H选用Si3N4，L选用SiO2，在光学薄膜软件形成初始膜系M2HL，为了制造的方便AL2O3，用等效膜堆(LHL)^P进行代替，于是形成了由L和H的堆叠的膜系，然后在连续目标中输入波段优化条件，确保透过率达到要求；然后在颜色目标中输入LAB值要求，确保颜色为无色，经过一系列的优化设计后得到的膜系结构为：
Si3N4(17.07nm)/SiO2(46.19nm)/Si3N4(50.88nm)/SiO2(19.54nm)/Si3N4(51.29nm)/SiO2(102.35nm)，见附图说明的(图2、图4、图6)；
2)将设计的膜厚输入到镀膜机，然后设置工艺参数：
①.起始真空8.0×10-4；
②.为了加强膜层与基板之间的附着力，温度设置为：80摄氏度；镀膜之前用RF进行前处理，具体参数：RadicalSource:3500WAr:0sccmO2:120sccmN2:0sccmTime:240s；
③.为了得到以上设计Si3N4，设置的镀膜参数：SiTarget的溅射功率：7500W，Ar的流量:120sccm，N2的流量:80sccm，RadicalSource的功率:3500W；
④.为了得到以上设计SiO2，设置的镀膜参数：SiTarget的溅射功率：8000W，Ar的流量:250sccm，RadicalSource的功率:3000W，Ar的流量:250sccm，O2的流量:120sccm(体积流量单位)；
3)将待镀膜的基片装载到基片架上，放入上述镀膜设备；
4)关门抽真空，输入镀膜程序，点击成膜开始(镀AR+AF)；
5)入气，冷却时间5min，入气时间：3min；
6)取片，对基片进行覆膜处理；
7)测试光谱曲线，模拟分析，如有差异调整参数，重新调试，使实际镀膜光谱曲线与设计的光谱曲线接近一致(见表1)；
8)最后拿上中下各三片进行铅笔硬度和钢丝绒测试。
表1：LAB的设计值与实镀值：
表2增透效果
表3相关信耐性试验和数据

Claims (9)

1.一种无色硬质AR膜，其特征在于：是由Si3N4膜层和SiO2膜层交替循环叠加构成的复合膜。
2.根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：Si3N4膜层和SiO2膜层的总层数为5～11层。
3.根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：所述的复合膜厚度为250nm～500nm。
4.根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：所述的复合膜于可见光波段420～680nm单面透过率平均值大于94.5％。
5.权利要求1～4任一项所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于：通过蒸发镀膜法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层。
6.根据权利要求5所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于：通过溅射镀膜法实现在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层。
7.根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于：溅射镀膜法镀Si3N4膜层的工艺参数为：真空度：5.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa；以硅为靶材，硅靶材的溅射功率：5000～9000W；Ar的流量:50～250sccm，N2的流量:50～250sccm；自由基源的功率:2000～5000W。
8.根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于：溅射镀膜法镀SiO2膜层的工艺参数为：真空度：5.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa，以硅为靶材；硅靶材的溅射功率：5000～9000W；Ar的流量:50～250sccm，O2的流量:50～250sccm；自由基源的功率:2000～5000W。
9.根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于：所述的基底在镀膜之前进行RF预处理，RF预处理的相关工艺参数为：真空度：5.0×10-3Pa～2.0×10-4Pa；自由基源:2000～5000W，O2:50～250sccm；时间:120～360s。
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