CN105483779A - Au-Sn合金电镀液及其电镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种Au-Sn合金电镀液及其电镀方法，电镀液包括如下组分：8.5-11.5g/L水溶性金盐，10.5-12.5g/L水溶性锡盐，40-120g/L锡离子络合剂，0.2-5.0ml/L？Au-Sn合金稳定剂，2.0-8.0ml/L镀液稳定剂，0.3-5.0g/L？pH缓冲剂，其余为去离子水。电镀方法为换向脉冲或变幅脉冲电镀，电镀过程中合金电镀液的温度为38-42℃，电流密度为0.5-1.0A/dm2。该电镀液稳定性好以及合金Au80Sn20的成分控制好。

Description

Au-Sn合金电镀液及其电镀方法
技术领域
本发明属于合金电镀液技术领域，具体涉及一种溶液稳定性好、且合金成分比例可控的Au-Sn合金电镀液及其电镀方法，尤其涉及一种Au80Sn20的电镀液及其电镀方法。
背景技术
Au-Sn焊料正在广泛应用于光电子器件和微电子器件封装中。金锡共晶焊料AuSn20(80-20wt％)处于Au-Sn共晶部位，共晶点为280℃，很小的过热度就可以使合金熔化并浸润。由于其钎焊温度适中，屈服强度高，无需助焊剂，具有良好的浸润性，低粘滞性，高耐腐蚀性，高抗蠕变性能及良好的导热和导电性，因此被广泛应用于通讯，卫星，遥感，雷达，汽车，航空等领域的光电器件的焊接及封装。
电镀共沉积Au-Sn合金过程简单、厚度和位置可精确控制，适合批量生产，因此电镀共沉积Au-Sn合金有着很好的发展前景。国内外无氰电镀Au-Sn工艺发展缓慢，目前国内已有这方面的报道，但还不成熟。目前发展的无氰镀液稳定性低，镀速低，需要较长的电镀时间才能获得适用的镀层厚度，电镀过程中由于电流密度的变化，引起合金镀层组成的波动度大。
美国专利US6245208中提出了一种弱碱性的无氰Au-Sn共沉积镀液，该镀液的金主盐为三价的氯金酸钾(KAuCl4)、锡主盐为氯化亚锡(SnCl2)、金离子络合剂为亚硫酸钠(Na2SO3)和柠檬酸铵、镀液稳定剂为L-抗坏血酸、晶粒细化剂为氯化镍(NiCl2)，镀液的pH值为6.0。该镀液的稳定性较差，在室温下存放15天后镀液不稳定，工作状态下维持3天后。并且现有Au-Sn共沉积镀液很难保证电镀出来的合金其成分比例维持在80％Au与20wt％Sn20，大大限制了Au-Sn合金电镀液的应用。
发明内容
为解决现有Au-Sn合金电镀液稳定性差与合金成分比例控制差，本发明提出一种Au-Sn合金电镀液，其稳定性好以及合金Au80Sn20的成分控制好。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种Au-Sn合金电镀液，包括如下组分：
8.5-11.5g/L水溶性金盐，10.5-12.5g/L水溶性锡盐，40-120g/L锡离子络合剂，0.2-5.0ml/LAu-Sn合金稳定剂，2.0-8.0ml/L镀液稳定剂，0.3-5.0g/LpH缓冲剂，其余为去离子水。
进一步，所述电镀液的pH值为3.9-4.1。
进一步，所述水溶性金盐选自KAu(CN)2、NaAu(CN)2、NH4Au(CN)2、KAu(CN)4、NaAu(CN)4、NH4Au(CN)2与NH4Au(CN)4中的一种或多种；所述水溶性锡盐为甲基磺酸亚锡、氯化亚锡、硫酸亚锡与柠檬酸亚锡中的一种或多种。
进一步，所述锡离子络合剂选自草酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、丙二酸与亚氨基二乙酸中的一种或多种。
进一步，所述Au-Sn合金稳定剂选自氨、乙二胺、柠檬酸盐、酒石酸盐、磷酸盐、碳酸盐与硼酸盐中的一种或多种。
进一步，所述镀液稳定剂选自吡啶苯并咪唑、氨基咪唑、鸟嘌呤、6-氨基嘌呤、噻唑与苯并塞唑中的一种或多种。
进一步，所述pH调节剂选自甲酸、乙酸、丙酸，硼酸、磷酸、草酸、乳酸、酒石酸与柠檬酸中的一种或多种。
进一步，还包括0.2-2.5g/L光亮剂，所述光亮剂选自2，3-二(2-吡啶基)吡嗪、3-(3-吡啶基)-丙烯酸、3-(4-咪唑基)-丙烯酸、3-吡啶基羧甲基磺酸、2-(吡啶基)-4-乙烷磺酸、1-(3-磺丙基)-吡啶甜菜碱与1-(3-磺丙基)-异喹啉甜菜碱中的一种或多种。
进一步，还包括1.5-8.5g/L导电盐，所述导电盐选自钠、钾、氨、胺盐，硫酸、盐酸、磷酸、氨基磺酸、磺酸与氢氧化钠中的一种或多种，所述Au-Sn合金电镀液的比重为10.0-11.0。
本发明另一个目的是提供一种Au-Sn合金电镀液的电镀方法，以本发明的Au-Sn合金电镀液作为电镀液，为换向脉冲或变幅脉冲电镀，电镀过程中合金电镀液的温度为38-42℃，电流密度为0.5-1.0A/dm2。
本发明Au-Sn合金电镀液，按下述方法制备：
a.取去离子水置于烧杯中，向烧杯中依次加入水溶性锡盐与锡离子络合剂，得溶液I；
b.向溶液I中加入水溶性金盐，再加入Au-Sn合金稳定剂与镀液稳定剂，然后根据产品是否需要决定加入导电盐与光亮剂，最后加入pH缓冲剂。
在非强碱性条件下，镀液中必须含有Sn2+才能实现合金的共沉积，Sn4+不能单独使用。Sn2+在溶液中存在被氧化成Sn4+而导致的锡不能沉积的问题。现在一般的做法是在溶液中添加锡抗氧化剂，如羟基苯化合物。本发明中发明人通过添加草酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、丙二酸与亚氨基二乙酸等锡络合剂减少游离的亚锡离子浓度，从而降低氧化程度。本发明的电镀液在不进行电镀试验时，进行冷冻保存，温度控制在5-8℃。
因为金锡合金Au80Sn20的成分控制要求很严格，金含量过高或者过低均会严重影响合金片的熔点，无法满足工业应用要求，为了控制合金成分析出比例，除需严格控制PH、温度、锡盐、金离子浓度及电流密度，在实际生产应用中采取如下方式检测及控制合金比例：
1、因是在金面上电镀金锡合金，底层金会对合金成分测试有很大干扰，常规的镀层分析或者元素分析，合金比例分析不准。故本发明采用以下方法电镀一段时间后，断电，在进行电镀一段时间后镀层会成粉末状，测试粉末的合金比例即可得知电镀出来的合金比例。
2、每次做板之前需要分析测试确定合金比例之后，方可进行大面积的生产，确保生产过程中，电镀出来的是Au80Sn20这个比例成分，也就能在工业上进行应用。
具体实施方式
实施例1
Au-Sn合金电镀液包括以下组分：10.0g/LKAu(CN)2，10.5g/L氯化亚锡，40g/L草酸，0.2ml/L柠檬酸钠，5.0ml/L吡啶苯并咪唑，2.0g/L1-(3-磺丙基)-异喹啉甜菜碱，1.5g/L氨基磺酸，1.5g/L乙酸，其余为去离子水，电镀液的pH值为4.0，比重为10.0。
电镀方法为：电镀过程中合金电镀液的温度为40℃，电流密度为0.6A/dm2。
实施例2
Au-Sn合金电镀液包括以下组分：8.5g/LNaAu(CN)2，11.0g/L甲基磺酸亚锡，120g/L柠檬酸，5.0ml/L酒石酸钠，2.0ml/L6-氨基嘌呤，3.5g/L酒石酸钠，0.2g/L3-吡啶基羧甲基磺酸，6.0g/L磺酸，0.5g/L草酸，其余为去离子水，电镀液的pH值为3.9，比重为11.0。
电镀方法为：电镀过程中合金电镀液的温度为38℃，电流密度为0.5A/dm2。
实施例3
Au-Sn合金电镀液包括以下组分：11.5g/LKAu(CN)4，12.5g/L甲基磺酸亚锡，80g/L抗坏血酸，2.5ml/L磷酸钠，7.0ml/L苯并塞唑，2.5g/L2，3-二(2-吡啶基)吡嗪，8.5g/L磷酸，3.5g/L乳酸，其余为去离子水，电镀液的pH值为4.1，比重为11.0。
电镀方法为：电镀过程中合金电镀液的温度为42℃，电流密度为1.0A/dm2。
实施例4
Au-Sn合金电镀液包括以下组分：9.5g/LNH4Au(CN)2，11.5g/L草酸亚锡，90g/L丙二酸，3.5ml/L硼酸钠，8.0ml/L鸟嘌呤，0.5g/L2-(吡啶基)-4-乙烷磺酸，6.5g/L氨基磺酸，2.0g/L酒石酸，其余为去离子水，电镀液的pH值为4.0，比重为10.5。
电镀方法为：电镀过程中合金电镀液的温度为40℃，电流密度为0.7A/dm2。
实施例5
Au-Sn合金电镀液包括以下组分：10.5g/LNaAu(CN)4，11.0g/L柠檬酸亚锡浓度为，70g/L葡萄糖，4.5ml/L乙二胺，5.0ml/L苯并咪唑，2.0g/L1-(3-磺丙基)-吡啶甜菜碱，8.5g/L盐酸，1.0g/L柠檬酸，其余为去离子水，电镀液的pH值为3.9，比重为10。
电镀方法为：电镀过程中合金电镀液的温度为38℃，电流密度为0.5A/dm2。
实施例6
Au-Sn合金电镀液包括以下组分：11.0g/LNH4Au(CN)2，12.0g/L氯化亚锡，90g/L亚氨基二乙酸，3.5ml/L柠檬酸钾，3.0ml/L2，6-二甲基吡啶，1.0g/L吡啶基羧甲基磺酸，1.5g/L磺酸，1.5g/L磷酸，其余为去离子水，电镀液的pH值为3.9，比重为11.0。
电镀方法为：电镀过程中合金电镀液的温度为40℃，电流密度为0.8A/dm2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Au-Sn合金电镀液，其特征在于，包括如下组分：
8.5-11.5g/L水溶性金盐，10.5-12.5g/L水溶性锡盐，40-120g/L锡离子络合剂，0.2-5.0ml/LAu-Sn合金稳定剂，2.0-8.0ml/L镀液稳定剂，0.3-5.0g/LpH缓冲剂，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，所述电镀液的pH值为3.9-4.1。
3.根据权利要求2所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，所述水溶性金盐选自KAu(CN)2、NaAu(CN)2、NH4Au(CN)2、KAu(CN)4、NaAu(CN)4、NH4Au(CN)2与NH4Au(CN)4中的一种或多种；所述水溶性锡盐为甲基磺酸亚锡、氯化亚锡、硫酸亚锡与柠檬酸亚锡中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，所述锡离子络合剂选自草酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、丙二酸与亚氨基二乙酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1或3所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，所述Au-Sn合金稳定剂选自氨、乙二胺、柠檬酸盐、酒石酸盐、磷酸盐、碳酸盐与硼酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1或3所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，所述镀液稳定剂选自吡啶苯并咪唑、氨基咪唑、鸟嘌呤、6-氨基嘌呤、噻唑与苯并塞唑中的一种或多种。
7.根据权利要求1或3所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，所述pH调节剂选自甲酸、乙酸、丙酸，硼酸、磷酸、草酸、乳酸、酒石酸与柠檬酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，还包括0.2-2.5g/L光亮剂，所述光亮剂选自2，3-二(2-吡啶基)吡嗪、3-(3-吡啶基)-丙烯酸、3-(4-咪唑基)-丙烯酸、3-吡啶基羧甲基磺酸、2-(吡啶基)-4-乙烷磺酸、1-(3-磺丙基)-吡啶甜菜碱与1-(3-磺丙基)-异喹啉甜菜碱中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的Au-Sn合金电镀液，其特征在于，还包括1.5-8.5g/L导电盐，所述导电盐选自钠、钾、氨、胺盐，硫酸、盐酸、磷酸、氨基磺酸、磺酸与氢氧化钠中的一种或多种，所述Au-Sn合金电镀液的比重为10.0-11.0。
10.一种Au-Sn合金电镀液的电镀方法，其特征在于，为换向脉冲或变幅脉冲电镀，电镀液采用如权利要求1至9任意一项所述的Au-Sn合金电镀液，电镀过程中合金电镀液的温度为38-42℃，电流密度为0.5-1.0A/dm2。
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