CN117758327A - 一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，该溶液包括以下质量浓度的组分：金盐3‑6g/L、导电盐5‑15g/L、亚锡盐5‑10g/L、复合络合剂4‑6g/L、复合光亮剂50‑150mg/L、抗氧化剂0.1‑0.5g/L、稳定剂15‑45mg/L、分散剂30‑90mg/L、润湿剂30‑90mg/L。本发明电镀金锡溶液可以直接实现一步法电镀金锡，成本低廉，合金层可以达到较为理想熔点范围为280±1.5℃，且对于大电流密度承受能力强，电镀效率高。
Description
技术领域
本发明涉及铜电镀技术领域，尤其涉及一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液。
背景技术
金锡共晶焊料Au80Sn20共晶点为280°C，很小的过热度就可以使合金熔化并浸润。钎焊温度适中，屈服强度高，无需助焊剂， 具有良好的浸润性，低粘滞性，高耐腐蚀性，高抗蠕变性能及良好的导热和导电性，被广泛应用于通讯，卫星，遥感，雷达，汽车，航空等领域。传统的铸造拉拨轧制法需要添加第三组元Pd或Pt，影响了金锡合金的纯度；叠层冷轧复合法难以控制金与锡的反应量；物理气相沉积法沉积的金锡合金较薄，无法保证电子器件的焊接性能。
目前国内尚无较好的方法实现一步法实现Au80Sn20合金层，在专利CN 102732918A中介绍了一种金锡共晶焊料 (AuSn20) 电镀 液及制备方法，含有金盐1-20g，锡盐1-20g，缓冲剂10-50g，络合剂10-50g，光亮剂 0.1g/ L-10g/L，抗氧化剂0.1g/L-5g/L。该体系中由于缺少分散剂和稳定性较差，使得镀层中金锡分布不均匀，且使用寿命较短、容易发生解离，造成镀液浑浊。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液。该电镀金锡溶液可以直接实现一步法电镀金锡，成本低廉，合金层可以达到较为理想熔点范围为280±1.5℃，且对于大电流密度承受能力强，电镀效率高。
为实现上述目的，本发明提供一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，包括以下质量浓度的组分：
金盐3-6g/L、导电盐5-15g/L、亚锡盐5-10g/L、复合络合剂4-6g/L、复合光亮剂50-150mg/L、抗氧化剂0.1-0.5g/L、稳定剂15-45mg/L、分散剂30-90mg/L、润湿剂30-90mg/L；
所述复合络合剂为脯氨酸、二乙烯三胺、5-氨基四氮唑三者组成的组合物；所述复合光亮剂为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐组成的组合物；pH通过5%质量浓度氢氧化钠溶液或者5%质量浓度硫酸溶液进行调整。
其中，所述复合络合剂为脯氨酸、二乙烯三胺、吡啶甲酸组成的组合物，其在使用时的质量浓度比为2:1:1，复合络合剂可以提高镀液稳定性，防止出现亚锡盐被分解还原，同时也增加金盐的稳定性，亚锡已被氧化，同时也存在水解，会干扰到金盐的稳定性，因此，解决亚锡盐稳定性成为配方设计的一大难点，而本申请采用复合络合剂，以氨基酸类化合物、杂环类氨基化合物、多胺类化合物为组成的组合物极大提高了稳定性。
其中，所述导电盐为硫酸钠；所述金盐为亚硫酸金钠；所述锡盐为甲基磺酸亚锡。
其中，该电镀金锡的操作条件为pH为6.8-7.2，温度为40-50℃；电流密度为0.5-2.0A/dm2。
其中，所述复合光亮剂为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐组成的组合物，其在使用时的质量浓度比为4:1，该光亮剂可以提高镀层的电流密度分布均匀性，不会产生烧焦现象，可以承受大电流密度。
其中，所述稳定剂为5-甲基吲哚-2-甲基酸酯；所述润湿剂为1H-四唑-5-乙酸。
其中，所述分散剂为聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇，稳定剂增强镀液的使用寿命，降低换药频率。
其中，所述分散剂与润湿剂在使用时的质量浓度比为1:1，润湿剂改善促进晶核生长，提高镀层均匀性，分散剂改善镀层表面颗粒大小，润湿剂与分散剂具有协同作用，对于晶核的生长及均匀性具有提高作用。
其中，所述抗氧化剂为没食子酸，抗氧化剂可以辅助提高镀液的稳定性，传统抗氧化剂采用抗坏血酸，但是40-50℃情况下，抗坏血酸的还原性显著增强，反而导致金离子不稳定。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，存在以下优势：
1）本发明电镀金锡溶液可以直接实现一步法电镀金锡，成本低廉，合金层可以达到较为理想熔点范围为280±1.5℃，且对于大电流密度承受能力强，电镀效率高。
2）复合络合剂可以提高镀液稳定性，防止出现亚锡盐被分解还原，同时也增加金盐的稳定性，亚锡易被氧化，同时也存在水解，会干扰到金盐的稳定性，因此，解决亚锡盐稳定性成为配方设计的一大难点，而本申请采用复合络合剂，以氨基酸类化合物、杂环类氨基化合物、多胺类化合物为组成的组合物极大提高了稳定性。
3）该光亮剂可以提高镀层的电流密度分布均匀性，不会产生烧焦现象，可以承受大电流密度。抗氧化剂可以辅助提高镀液的稳定性，传统抗氧化剂采用抗坏血酸，但是40-50℃情况下，抗坏血酸的还原性显著增强，反而导致金离子不稳定。
4) 所述分散剂与润湿剂在使用时的质量浓度比为1:1，润湿剂改善促进晶核生长，提高镀层均匀性，分散剂改善镀层表面颗粒大小，润湿剂与分散剂具有协同作用，对于晶核的生长及均匀性具有提高作用。
附图说明
图1为为本发明的实施例与对比例实验结果图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面根据文字及附图对本发明作进一步地描述。
一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，包括以下质量浓度的组分：
金盐3-6g/L、导电盐5-15g/L、亚锡盐5-10g/L、复合络合剂4-6g/L、复合光亮剂50-150mg/L、抗氧化剂0.1-0.5g/L、稳定剂15-45mg/L、分散剂30-90mg/L、润湿剂30-90mg/L；
所述复合络合剂为脯氨酸、二乙烯三胺、5-氨基四氮唑三者组成的组合物；所述复合光亮剂为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐组成的组合物；pH通过5%质量浓度氢氧化钠溶液或者5%质量浓度硫酸溶液进行调整。
在本实施例中，所述复合络合剂为脯氨酸、二乙烯三胺、吡啶甲酸组成的组合物，其在使用时的质量浓度比为2:1:1。
其中，所述导电盐为硫酸钠；所述金盐为亚硫酸金钠；所述锡盐为甲基磺酸亚锡。
在本实施例中，该电镀金锡的操作条件为pH为6.8-7.2，温度为40-50℃；电流密度为0.5-2.0A/dm2。
在本实施例中，所述复合光亮剂为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐组成的组合物，其在使用时的质量浓度比为4:1。
在本实施例中，所述稳定剂为5-甲基吲哚-2-甲基酸酯；所述润湿剂为1H-四唑-5-乙酸；所述分散剂为聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇。
在本实施例中，所述分散剂与润湿剂在使用时的质量浓度比为1:1。
在本实施例中，所述抗氧化剂为没食子酸。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，存在以下优势：
1）本发明电镀金锡溶液可以直接实现一步法电镀金锡，成本低廉，合金层可以达到较为理想熔点范围为280±1.5℃，且对于大电流密度承受能力强，电镀效率高。
2）复合络合剂可以提高镀液稳定性，防止出现亚锡盐被分解还原，同时也增加金盐的稳定性，亚锡易被氧化，同时也存在水解，会干扰到金盐的稳定性，因此，解决亚锡盐稳定性成为配方设计的一大难点，而本申请采用复合络合剂，以氨基酸类化合物、杂环类氨基化合物、多胺类化合物为组成的组合物极大提高了稳定性。
3）该光亮剂可以提高镀层的电流密度分布均匀性，不会产生烧焦现象，可以承受大电流密度。抗氧化剂可以辅助提高镀液的稳定性，传统抗氧化剂采用抗坏血酸，但是40℃情况下，抗坏血酸的还原性显著增强，反而导致金离子不稳定。
4) 所述分散剂与润湿剂在使用时的质量浓度比为1:1，润湿剂改善促进晶核生长，提高镀层均匀性，分散剂改善镀层表面颗粒大小，润湿剂与分散剂具有协同作用，对于晶核的生长及均匀性具有提高作用。
评判指标包括：1、稳定性指标优指三月及以上不析槽；稳定性指标良指两个月以上不到三个月；稳定性指标较差指一个月以上不到两个月；稳定性指标差指不足一个月。2、热差熔点分析镀层熔点280±2℃内为优、280±5℃内为良、280±10℃为较差、280±15℃内为差。3、外观指标优指无针孔且光亮金属瘤；外观指标优良指可见个别针孔且光亮可见个别金属瘤；外观指标较差指针孔金属瘤明显增多但光亮；外观指标差指针孔且金属瘤多且发暗。
实施例
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、没食子酸0.5g/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇80mg/L、1H-四唑-5-乙酸80mg/L；
pH 7.0
余量为纯水
操作温度45℃
时间60min
电流密度为0.5A/dm2
依据图1可知，实施例1的实验结果为：稳定指标优、镀层熔点指标优、外观指标优、金含量78.0%、锡含量22.0%。
实施例
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、没食子酸0.1g/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇40mg/L、1H-四唑-5-乙酸40mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间35min
电流密度为1.0A/dm2
依据图1可知，实施例2的实验结果为：稳定指标优、镀层熔点指标优、外观指标优、金含量79.0%、锡含量21.0%。
实施例
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、没食子酸0.25g/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇60mg/L、1H-四唑-5-乙酸60mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间20min
电流密度为2.0A/dm2
依据图1可知，实施例3的实验结果为：稳定指标优、镀层熔点指标优、外观指标优、金含量81.0%、锡含量19.0%。
对比例1
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、没食子酸0.25g/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇60mg/L、1H-四唑-5-乙酸60mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间20min
电流密度为2.0A/dm2
对比例1与实施例3相比缺少络合剂，依据图1可知实验结果为：稳定指标差、镀层熔点指标差、外观指标差、金含量90.0%、锡含量10.0%。
对比例2
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、没食子酸0.25g/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇60mg/L、1H-四唑-5-乙酸60mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间20min
电流密度为2.0A/dm2
对比例2与实施例3相比缺少光亮剂，依据图1可知实验结果为：稳定指标优、镀层熔点指标较差、外观指标较差、金含量87.0%、锡含量13.0%。
对比例3
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、没食子酸0.25g/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇60mg/L、1H-四唑-5-乙酸60mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间20min
电流密度为2.0A/dm2
对比例3与实施例3相比缺少稳定剂，依据图1可知实验结果为：稳定指标良、镀层熔点指标较差、外观指标较良、金含量85.0%、锡含量15.0%。
对比例4
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、没食子酸0.25g/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间20min
电流密度为2.0A/dm2
对比例4与实施例3相比缺少润湿剂，依据图1可知实验结果为：稳定指标良、镀层熔点指标良、外观指标较良、金含量83.0%、锡含量17.0%。
对比例5
亚硫酸金钠4.5g/L、硫酸钠10g/L、甲基磺酸亚锡8g/L、脯氨酸2.6g/L、二乙烯三胺1.3g/L、5-氨基四氮唑1.3g/L、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐80mg/L、L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐20mg/L、5-甲基吲哚-2-甲基酸酯30mg/L、聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇60mg/L、1H-四唑-5-乙酸60mg/L；
余量为纯水
pH 7.0
操作温度45℃
时间20min
电流密度为2.0A/dm2
对比例5与实施例3相比，缺少抗氧化剂，依据图1可知实验结果为：稳定指标良、镀层熔点指标良、外观指标良、金含量84.0%、锡含量16.0%。
以上公开的仅为本发明的实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，包括以下质量浓度的组分：金盐3-6g/L、导电盐5-15g/L、亚锡盐5-10g/L、复合络合剂4-6g/L、复合光亮剂50-150mg/L、抗氧化剂0.1-0.5g/L、稳定剂15-45mg/L、分散剂30-90mg/L、润湿剂30-90mg/L；
所述复合络合剂为脯氨酸、二乙烯三胺、吡啶甲酸组成的组合物；所述复合光亮剂为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐组成的组合物；pH通过5%质量浓度氢氧化钠溶液或者5%质量浓度硫酸溶液进行调整。
2.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，所述复合络合剂为脯氨酸、二乙烯三胺、5-氨基四氮唑三者组成的组合物，其在使用时的质量浓度比为2:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，所述导电盐为硫酸钠；所述金盐为亚硫酸金钠；所述锡盐为甲基磺酸亚锡。
4.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，该电镀金锡的操作条件为pH为6.8-7.2，温度为40-50℃，电流密度为0.5-2.0A/dm2。
5.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，所述复合光亮剂为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐组成的组合物，其在使用时的质量浓度比为4:1。
6.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，所述分散剂为聚酯-嵌段-聚醚α，ω-二醇。
7.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，所述稳定剂为5-甲基吲哚-2-甲基酸酯；所述润湿剂为1H-四唑-5-乙酸，且分散剂与润湿剂在使用时的质量浓度比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种用于共晶焊接的电镀金锡溶液，其特征在于，所述抗氧化剂为没食子酸。
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