CN105483388A - 含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法 - Google Patents

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朱振华
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Abstract

本发明涉及资源综合利用和循环经济领域，尤其涉及含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，该发明采用调节废液pH值的方式，公开了铁粉从酸性废液中置换贵金属的反应条件，该方法富集贵金属泥效率高，成本低，时间快，市场前景好。

Description

含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法
技术领域
本发明涉及资源综合利用和循环经济领域，尤其涉及含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法。
背景技术
在贵金属回收行业，日常的作业会产生大量的含贵金属的酸性废液，而且废液中贵金属种类往往不止一种，通常都是两种以上，加之酸性废液中贱金属种类繁多，组分复杂。这种情况下采用树脂吸附往往是无效的，树脂很快就会因吸附贱金属而饱和，加之后续处理繁琐，成本高昂，吸附往往也是不彻底的。同样采用有机溶剂萃取也是工序繁琐，还会使溶液多少带入一些有机油状物，溶液变得更加复杂。通常的做法是一次性将所有金属沉淀下来而又尽量减少杂质金属的带入量，初步得到贵金属富集泥，然后再做分离精炼操作。现有的可在酸性条件下直接沉淀贵金属的方法，不外乎硫化剂沉淀和置换沉淀。而硫化剂沉淀因过程中产生恶臭气体，操作环境恶劣，又对人身体有害，一般也很少采用，最常用的就是置换沉淀这一方法。置换沉淀中常用的置换金属又属锌粉和铁粉，锌粉置换是较为方便虽为常用的方法，但因其可置换出的金属种类多而达不到贵金属富集的作用，加之锌粉容易自燃存在安全隐患，使用锌粉成本高于铁粉，因此铁粉是较为廉价又储存方便的置换剂。
关于铁粉置换的相关文献专利较多，但未有一篇详细阐述过铁粉从酸性废液中置换贵金属的反应条件控制。
发明内容
本发明公开了一种从含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，该发明公开了铁粉从酸性废液中置换贵金属的反应条件，该方法富集贵金属泥效率高，成本低，时间快，市场前景好。
该发明所指贵金属的酸性废液：其中的贵金属特指：金、铂、钯和铑等贵金属；酸性废液中酸特指由硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种酸性液体混合而成，其产生方式可以是王水溶液浸泡各种含有贵金属的废固物料得到的，也可以是上述单酸浸泡含贵金属的废固物料产生的；废液的特征在于液体中贱金属含量高于贵金属含量，贱金属是指铁、铜、镍、铅、锡等非贵金属类金属。
含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，其过程为：
（1）调整pH值：将含贵金属的酸性废液搅拌均匀，加入纯水进行稀释，稀释100倍后，进行测试pH值，使pH值介于2.0-3.0间，若pH值大于2.0-3.0，则加入浓度为35%的盐酸溶液进行调节，若pH值小于2.0-3.0，则加入30%的氢氧化钠溶液进行调节，使pH值稳定在2.0-3.0间，得到废液a，
（2）铁粉置换：将废液a进行搅拌，搅拌速度至40r/min后，进行
添加铁粉，每10分钟添加铁粉5-500g不等，置换过程控制时间在2小时内，添加铁粉的同时进行测试pH值,确保pH值位于2.0-3.0之间,若pH值大于2.0-3.0，则加入浓度为35%的盐酸溶液进行调节，若pH值小于2.0-3.0，则加入30%的氢氧化钠溶液进行调节，当废液中沉淀物出现较少时，取上层液进行ICP分析贵金属含量，若贵金属含量低于5ppm即停止投加铁粉，置换结束，得到混合物b，
（3）过滤过程：置换结束后，马上进行过滤操作，以减少过程中贵金属反溶，将混合物b进行过滤，时间控制在30min内，若30min内未结束需添加100-500g铁粉至未过滤的溶液中，过滤结束后，在滤纸上的黑粉滤渣即为贵金属泥，贵金属泥再经分离提纯即得高纯贵金属粉末。
含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，其特征在于：过程（1）、（2）中测试pH值，方法为：用1000μL微量移液枪移取1mL液体至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀后用pH计测试pH值。
含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液，贵金属指金、铂、钯和铑中的一种或多种，酸指由硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种混合而成。
含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液,是采用酸进行浸泡各种含有贵金属的废固物料得到的。
含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液，液体中贱金属含量高于贵金属含量，其中贱金属是指铁、铜、镍、铅、锡非贵金属类金属。
实施例
含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，其过程为：
（1）调整pH值：将含贵金属的酸性废液搅拌均匀，加入纯水进行稀释，稀释100倍后，进行测试pH值，使pH值介于2.0-3.0间，若pH值大于2.0-3.0，则加入浓度为35%的盐酸溶液进行调节，若pH值小于2.0-3.0，则加入30%的氢氧化钠溶液进行调节，使pH值稳定在2.0-3.0间，得到废液a，
（2）铁粉置换：将废液a进行搅拌，搅拌速度至40r/min后，进行
添加铁粉，每10分钟添加铁粉5-500g不等，置换过程控制时间在2小时内，添加铁粉的同时进行测试pH值,确保pH值位于2.0-3.0之间,若pH值大于2.0-3.0，则加入浓度为35%的盐酸溶液进行调节，若pH值小于2.0-3.0，则加入30%的氢氧化钠溶液进行调节，当废液中沉淀物出现较少时，取上层液进行ICP分析贵金属含量，若贵金属含量低于5ppm即停止投加铁粉，置换结束，得到混合物b，
（3）过滤过程：置换结束后，马上进行过滤操作，以减少过程中贵金属反溶，将混合物b进行过滤，时间控制在30min内，若30min内未结束需添加100-500g铁粉至未过滤的溶液中，过滤结束后，在滤纸上的黑粉滤渣即为贵金属泥，贵金属泥再经分离提纯即得高纯贵金属粉末。
其中含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，过程（1）、（2）中测试pH值，方法为：用1000μL微量移液枪移取1mL液体至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀后用pH计测试pH值。
其中含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液，贵金属指金、铂、钯和铑中的一种或多种，酸指由硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种混合而成。
其中含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液，液体中贱金属含量高于贵金属含量，其中贱金属是指铁、铜、镍、铅、锡非贵金属类金属。
其中所指含贵金属的酸性废液：其中的贵金属特指：金、铂、钯和铑等贵金属；酸性废液中酸特指由硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种酸性液体混合而成，其产生方式可以是王水溶液浸泡各种含有贵金属的废固物料得到的，也可以是上述单酸浸泡含贵金属的废固物料产生的；废液的特征在于液体中贱金属含量高于贵金属含量，贱金属是指铁、铜、镍、铅、锡等非贵金属类金属。
进一步的含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，过程（2）中的铁粉量优选为80g。
进一步的含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，过程（3）中的铁粉量优选为200g。
该发明公开了一种从含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，该发明公开了铁粉从酸性废液中置换贵金属的反应条件，该方法富集贵金属泥效率高，成本低，时间快，市场前景好。
本实施例并不一定是本发明的最佳实施例，其他发明只要内容在本发明范围内都是属于本发明要求保护的内容。

Claims (5)

1.含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，其过程为：
（1）调整pH值：将含贵金属的酸性废液搅拌均匀，加入纯水进行稀释，稀释100倍后，进行测试pH值，使pH值介于2.0-3.0间，若pH值大于2.0-3.0，则加入浓度为35%的盐酸溶液进行调节，若pH值小于2.0-3.0，则加入30%的氢氧化钠溶液进行调节，使pH值稳定在2.0-3.0间，得到废液a，
（2）铁粉置换：将废液a进行搅拌，搅拌速度至40r/min后，进行添加铁粉，每10分钟添加铁粉5-500g不等，置换过程控制时间在2小时内，添加铁粉的同时进行测试pH值,确保pH值位于2.0-3.0之间,若pH值大于2.0-3.0，则加入浓度为35%的盐酸溶液进行调节，若pH值小于2.0-3.0，则加入30%的氢氧化钠溶液进行调节，当废液中沉淀物出现较少时，取上层液进行ICP分析贵金属含量，若贵金属含量低于5ppm即停止投加铁粉，置换结束，得到混合物b，
（3）过滤过程：置换结束后，马上进行过滤操作，以减少过程中贵金属反溶，将混合物b进行过滤，时间控制在30min内，若30min内未结束需添加100-500g铁粉至未过滤的溶液中，过滤结束后，在滤纸上的黑粉滤渣即为贵金属泥，贵金属泥再经分离提纯即得高纯贵金属粉末。
2.根据权利要求1所述的含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法，其特征在于：过程（1）、（2）中测试pH值，方法为：用1000μL微量移液枪移取1mL液体至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀后用pH计测试pH值。
3.根据权利要求1所述的含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液，贵金属指金、铂、钯和铑中的一种或多种，酸指由硝酸、盐酸和硫酸中的一种或多种混合而成。
4.根据权利要求1所述的含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液,是采用酸进行浸泡各种含有贵金属的废固物料得到的。
5.根据权利要求1所述的含贵金属的酸性废液中富集贵金属泥的方法：过程（1）中的含贵金属的酸性废液，液体中贱金属含量高于贵金属含量，其中贱金属是指铁、铜、镍、铅、锡非贵金属类金属。
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