CN104532004A - 一种从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，属于二次资源回收和超声波辅助浸出技术领域。首先将炼铁烧结灰与水在超声波作用下水浸，经分离得到含氯化钾等可溶盐的浸出液和水浸渣；将得到的水浸渣加入酸性硫脲溶液，在鼓入空气条件下超声波辅助两段逆流浸出，反应完成后获得含银浸出液和浸出渣；向浸出液中加入还原剂，经分离得到滤液和粗银。本方法利用超声波的空化效应和机械效应对烧结灰表层的覆盖物以及含银的包裹体进行剥离和破坏，从而达到高效提取银的目的，实现废弃物变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，属于二次资源回收和超声波辅助浸出技术领域。
背景技术
炼铁烧结烟尘是钢铁企业的主要污染源之一。不少钢铁企业曾采用综合利用的方法，将烧结灰作为烧结料重新投入高炉。但是烧结灰中含量很高的铅和含量丰富的碱金属，给高炉的正常运行带来了极为不利的影响，因此很多钢铁企业将烧结灰堆存起来。这样不仅无谓占用了大量土地资源，同时给周边生态和环境也造成了很大的压力。
烧结灰中含有多种有价元素，如Ag、Fe、Cu、Pb、K等。若能将这部分有价元素有效地提取出来，不仅能解决烧结灰的堆存与环保问题，还将产生巨大的经济价值。
目前国内外对烧结灰综合回收利用的研究取得了一定的进展，具体包括：利用烧结除尘灰合成及制备复合肥200810158359.6；从烧结灰中回收钾元素及制备硫酸钾200910227180.6或氯化钾200810101269.3；从烧结灰中回收氯化铅及制备一氧化铅200910227179.3；采用不同工艺路线对烧结灰中所含铁、炭、钾、铅等多种有价资源进行有效回收和综合利用200910227173.6、201110157390.X；以及采用常规方手段提取烧结灰中银201310186779.6。以上研究主要集中于铁、钾、铅一种或几种有价元素的回收，但对贵金属银的提取研究较少。
由于烧结灰物相组成较为复杂，而像贵金属银大多被其他物相包裹，形成团簇组织，常规手段很难对其高效提取。因此，辅以外场强化手段，开发一种高效提取烧结灰中贵金属银的方法，具有巨大的资源效益、环境效益和经济效益。
发明内容
针对现有技术存在的问题及不足，本发明的目的在于提供一种通过超声波强化浸出提取烧结灰中银的方法。本方法利用超声波的空化效应和机械效应对烧结灰表层的覆盖物以及含银的包裹体进行剥离和破坏，从而达到高效提取银的目的，实现废弃物变废为宝。
本发明采用以下步骤实现：
一种从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将炼铁烧结灰与水按液固比为1~3:1ml/g，在超声波作用下、温度为25~80℃、搅拌速度为400~800rpm条件下水浸5min~30min，经分离得到含氯化钾等可溶盐的浸出液和水浸渣；
步骤2、将步骤1得到的水浸渣按液固比3~10:1ml/g加入酸性硫脲溶液，在鼓入空气、温度为25~50℃、机械搅拌速度为400~800rpm条件下超声波辅助两段逆流浸出，浸出时间为0.5~2h，反应完成后获得含银浸出液和浸出渣；
步骤3、向步骤2得到的浸出液中按照还原剂与浸出液中银的摩尔比为5~20:1加入还原剂，在温度为25~40℃、机械搅拌速度为400~800rpm的条件下置换0.5~1.5h，经分离得到滤液和粗银。
所述步骤1中的炼铁烧结灰中包括以下组分：Ag200~800g/t，其他主要元素质量百分比含量Fe10~40%，Pb6~30%，Cl5~20%，K5~15%，Ca2~10%。
所述步骤1和步骤2中的超声波工作频率为20~40kHz，功率密度为0.5~2W·cm-2。
所述步骤2中酸性硫脲溶液pH为1.5~2.0，酸性硫脲溶液浓度为10~50g/L。
所述步骤2中采用间歇式（在反应时间内每隔10min通空气2min~5min）鼓入空气，通气量为0.5~5m3/h。
所述步骤3中还原剂为还原铁粉、锌粉或铝粉。
本发明的有益效果是：在超声波强化辅助浸出的条件下，金属银的浸提率高，氯化钾资源得到有效回收；本发明方法工艺流程短、设备简单、操作容易、无二次污染物产生，符合资源节约型和环境友好型社会的发展战略。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将200g炼铁烧结灰与水按液固比为1:1ml/g，在超声波频率为20kHz，功率密度为1W·cm-2、温度为50℃、搅拌速度为800rpm条件下水浸30min，经分离得到水浸渣和含氯化钾等可溶盐的浸出液；其中炼铁烧结灰中包括以下质量百分比组分：Ag670g/t、Fe28%、Pb12.9%、Cl12.1%、K6.6%、Ca5.7%；
步骤2、将步骤1得到的100g水浸渣按液固比5:1ml/g置于酸性硫脲溶液中，在超声波工作条件下，温度50℃、搅拌强度400rpm条件下两段逆流浸出1.5h后得到浸出液，银的浸出率达99.6%；其中酸性硫脲溶液pH为1.8±0.2，酸性硫脲溶液浓度为20g/L；间歇式鼓入空气量为1m3/h（反应时间内每隔10min通空气4min）。
步骤3、向步骤2得到的含银浸出液按照还原剂与浸出液中银的摩尔比为10:1加入还原剂，在温度为40℃、机械搅拌速度为400rpm的条件下置换1.5h，经分离得到滤液和粗银；其中还原剂为锌粉。
实施例2
如图1所示，该炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将200g炼铁烧结灰与水按照液固比为1:1ml/g，在超声波频率为20kHz，功率密度为0.5W·cm-2、温度为50℃、搅拌速度为400rpm条件下水浸20min，经过滤得到浸出渣和含氯化钾等可溶盐的浸出液；其中炼铁烧结灰中包括以下质量百分比组分：Ag350g/t、Fe38.3%、Pb11.5%、Cl13.8%、K7.7%、Ca4.6%；
步骤2、将步骤1得到的100g水浸渣按照液固比5:1ml/g加入酸性硫脲溶液，在超声波工作条件下、温度为50℃、搅拌强度400rpm条件下两段逆流浸出2h，得到浸出液，银的浸出率达99.9%；其中酸性硫脲溶液pH为1.8±0.2，酸性硫脲溶液浓度为10g/L；间歇鼓入空气量为1.5m3/h，（反应时间内每隔10min通空气5min）；
步骤3、向步骤2得到的含银浸出液按照还原剂与浸出液中银的摩尔比为10:1加入还原剂，在温度为40℃、机械搅拌速度为600rpm的条件下置换1h，经分离得到滤液和粗银；其中还原剂为还原铁粉。
实施例3
如图1所示，该炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将200g炼铁烧结灰与水按照液固比为3:1ml/g，在超声波频率为28kHz，功率密度为2W·cm-2、温度为25℃、搅拌速度为600rpm条件下水浸5min，经过滤得到浸出渣和含氯化钾等可溶盐的浸出液；其中炼铁烧结灰中包括以下质量百分比组分：Ag517g/t、Fe10%、Pb30%、Cl20%、K9.5%、Ca2.4%；
步骤2、将步骤1得到的100g水浸渣按照液固比10:1ml/g加入酸性硫脲溶液，在超声波工作条件下、温度为25℃、搅拌强度600rpm条件下两段逆流浸出0.5h，得到浸出液，银的浸出率达99.7%。其中酸性硫脲溶液pH为1.8±0.2，酸性硫脲溶液浓度为50g/L；间歇式鼓入空气量为5m3/h，（反应时间内每隔10min通空气2min）；
步骤3、向步骤2得到的浸出液按照还原剂与浸出液中银的摩尔比为5:1加入还原剂，在温度为25℃、机械搅拌速度为800rpm的条件下置换0.5h，经分离得到滤液和粗银；其中还原剂为铝粉。
实施例4
如图1所示，该炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将200g炼铁烧结灰与水按照液固比为2:1ml/g，在超声波频率为40kHz，功率密度为0.5W·cm-2、温度为80℃、搅拌速度为800rpm条件下水浸5min，经过滤得到浸出渣和含氯化钾等可溶盐的浸出液；其中炼铁烧结灰中包括以下质量百分比组分：Ag760g/t、Fe29.8%、Pb9.7%、Cl9.8%、K6%、Ca7%；
步骤2、将步骤1得到的100g水浸渣按照液固比3:1ml/g加入酸性硫脲溶液，在超声波工作条件同步骤1、温度为50℃、搅拌强度800rpm条件下两段逆流浸出1.0h，得到浸出液，银的浸出率达99.9%。其中酸性硫脲溶液pH为1.5±0.2，酸性硫脲溶液浓度为50g/L；间歇式鼓入空气量为0.5m3/h的条件下（每隔10min通空气5min）；
步骤3、向步骤2得到的浸出液按照还原剂与浸出液中银的摩尔比为20:1加入还原剂，在温度为30℃、机械搅拌速度为800rpm的条件下置换0.5h，经分离得到滤液和粗银，其中还原剂为铝粉。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将炼铁烧结灰与水按液固比为1~3:1ml/g，在超声波作用下、温度为25~80℃、搅拌速度为400~800rpm条件下水浸5min~30min，经分离得到可溶盐的浸出液和水浸渣；
步骤2、将步骤1得到的水浸渣按液固比3~10:1ml/g加入酸性硫脲溶液，在鼓入空气、温度为25~50℃、机械搅拌速度为400~800rpm条件下超声波辅助两段逆流浸出，浸出时间为0.5~2h，反应完成后获得含银浸出液和浸出渣；
步骤3、向步骤2得到的浸出液中按照还原剂与浸出液中银的摩尔比为5~20:1加入还原剂，在温度为25~40℃、机械搅拌速度为400~800rpm的条件下置换0.5~1.5h，经分离得到滤液和粗银。
2.根据权利要求1所述的从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其特征在于：所述步骤1中的炼铁烧结灰中包括以下组分：Ag200~800g/t，其他主要元素质量百分比含量Fe10~40%，Pb6~30%，Cl5~20%，K5~15%，Ca2~10%。
3.根据权利要求1或2所述的从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中的超声波工作频率为20~40kHz，功率密度为0.5~2W·cm-2。
4.根据权利要求1或2所述的从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其特征在于：所述步骤2中酸性硫脲溶液pH为1.5~2.0，酸性硫脲溶液浓度为10~50g/L。
5.根据权利要求1或2所述的从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其特征在于：所述步骤2中采用间歇式鼓入空气，通气量为0.5~5m3/h。
6.根据权利要求1或2所述的从炼铁烧结灰中提取贵金属银的方法，其特征在于：所述步骤3中还原剂为还原铁粉、锌粉或铝粉。
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