CN105482244B - 一种碳纳米管/聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管/聚合物复合材料，该复合材料包括聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂，其中，所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度满足：T1+20℃<T<T2，其中，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T1为所述聚合物的熔点，T2为所述聚合物的分解温度。本发明还公开了上述复合材料的制备方法。本发明提供的碳纳米管/聚合物复合材料中碳纳米管分散均匀，且具有很好的力学性能、热稳定性能和电学性能。本发明提供的碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法工艺步骤简单，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料及其制备方法领域，具体地，涉及一种碳纳米管/聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。聚合物在机械性能、电学性能、耐腐蚀性能等方面都具有优异的表现，因此在农业、建筑业、包装业、制造业等行业均具有广泛应用于。人们广泛采用聚合物作为基体材料，向其中添加高性能的填充材料，来制备具有高强度、高耐热性或高导电性等性能突出的聚合物基复合材料。
碳纳米管是一种纳米级的碳结构材料，由单层或者多层石墨烯片卷曲而成，具有无缝中空管结构，直径一般从几纳米到几十纳米，长径比超过1000。碳纳米管可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。碳纳米管具有优异的力学性能、热稳定性能、电学性能等，作为高性能复合材料的理想填充材料，具有广阔的应用前景。然而，由于碳纳米管直径小，长径比高，当作为填充材料填充在聚合物中时由于分散困难而容易团聚，这就使制备的碳纳米管/聚合物复合材料的难度增大，过程复杂，制备的复合材料外观差、性能低。
中国专利CN 102634153B公开了一种碳管含量高且分散均匀的碳纳米管复合材料的制备方法，其通过将碳纳米管加入到可挥发性溶剂中，经过超声分散，再将分散液喷洒在复合材料卷曲辊上来制备碳纳米管复合材料。中国专利CN 100487046C公开了一种碳纳米管/聚丙烯复合材料的制备方法，通过对碳纳米管进行改性处理，使其表面能降低，并接枝上羧基和羟基，从而能够接枝在聚丙烯长链上，改善其分散性。中国专利申请CN1654528A公开了一种碳纳米管/聚丙烯复合材料及其制备方法，通过加入相容剂、偶联剂等使促进碳纳米管在聚丙烯中的分散，制备碳纳米管/聚丙烯复合材料。
发明内容
为了解决碳纳米管作为填充材料填充在聚合物中时由于分散困难而容易团聚，使得制备得到的碳纳米管/聚合物复合材料的外观差、性能低的问题，本发明提出了一种碳纳米管/聚合物复合材料及其制备方法。本发明提供的碳纳米管/聚合物复合材料中，碳纳米管在聚合物中均匀分散，所获得的碳纳米管/聚合物复合材料具有良好的性能。本发明提供的碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法可以制备得到上述碳纳米管在聚合物中均匀分散，并具有良好性能的碳纳米管/聚合物复合材料。
本发明的发明人经研究后发现，酰胺类成核剂与碳纳米管之间具有共轭作用，可以促进碳纳米管在聚合物中的分散，同时再结合使用抗氧剂可以制备得到碳纳米管在聚合物中均匀分散并具有良好性能的碳纳米管/聚合物复合材料，从而完成了本发明。
本发明提供了一种碳纳米管/聚合物复合材料，该复合材料包括聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂，其中，所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度满足如下条件：
T1+20℃<T<T2
其中，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T1为所述聚合物的熔点，T2为所述聚合物的分解温度。
本发明还提供了上述复合材料的制备方法，该方法包括将聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂熔融捏合的步骤；其中，所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度满足如下条件：
T1+20℃<T<T2
其中，T1为所述聚合物的熔点，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T2为聚合物的分解温度。
本发明提供的碳纳米管/聚合物复合材料中，碳纳米管在聚合物中的分散均匀，很好的解决了碳纳米管作为填充材料填充在聚合物中容易团聚的问题，从而使得制备得到的碳纳米管/聚合物复合材料具有更好的力学性能、热稳定性能和电学性能。本发明提供的碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法工艺步骤简单，绿色环保，可以制备得到碳纳米管在聚合物中均匀分散的碳纳米管/聚合物复合材料，所获得的碳纳米管/聚合物复合材料的外观明显改善，力学性能、热稳定性能和电学性能得到明显的提高。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是按照本发明实施例1的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1在200℃温度下的显微镜照片。
图2是按照本发明对比例2的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料D2在200℃温度下的显微镜照片。
图3是按照本发明实施例1的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1的扫描电子显微镜照片。
图4是按照本发明对比例1的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料D1的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种碳纳米管/聚合物复合材料，该复合材料包括聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂；其中，所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度满足如下条件：
T1+20℃<T<T2
其中，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T1为所述聚合物的熔点，T2为所述聚合物的分解温度。
根据本发明，在所述复合材料中，所述聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂的重量比为100：(0.05-5)：(0.05-1)：(0.01-0.1)，优选为100：(0.05-3)：(0.1-0.5)：(0.03-0.05)。
根据本发明，对所述聚合物没有特别限定。所述聚合物可以选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯和聚乳酸中的至少一种。优选地，所述聚合物为聚丙烯。其中，所述聚乙烯可以选自高密度聚乙烯(密度大于0.940克/立方厘米的聚乙烯)、中密度聚乙烯(密度介于0.915-0.940克/立方厘米的聚乙烯)、线型聚乙烯或乙烯含量50重量％以上的乙烯共聚物。所述聚丙烯可以为丙烯均聚物和/或丙烯含量在50重量％以上的丙烯共聚物。所述聚丙烯共聚物可以为嵌段共聚物和/或无规共聚物。所述聚丁烯可以为丁烯均聚物和/或丁烯含量在50％重量以上的丁烯共聚物。对所述均聚物和共聚物的立构规整性没有特别限定，可以为等规立构、间规立构或者不具有立构规整性。
根据本发明，对所述碳纳米管没有特别限定。所述碳纳米管可以为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。所述碳纳米管可以经表面处理或未经表面处理。所述表面处理为本领域常用的为改性碳纳米管而进行的各种处理。所述表面处理例如可以为羟基化处理和/或羧基化处理。所述碳纳米管的直径可以为15-30nm，优选为20-30nm，长度可以为20-30μm，优选为22-28μm。
根据本发明，以100重量份的聚合物为基准，当所述碳纳米管的用量超过5重量份时，碳纳米管在聚合物中容易出现分散不均匀的现象；当碳纳米管的用量低于0.05重量份时，碳纳米管在根据本发明的碳纳米管/聚合物复合材料中所起的效果将不显著。
根据本发明，所述酰胺类成核剂具有如下式(I)所示的结构：
R1-(CONHR2)2式(I)
其中，R1为C4-C6的亚烷基或C6-C12的亚芳基。R2为C5-C10的烷基、C5-C10的环烷基或C6-C8的芳基。优选地，R1选自亚正丁基、亚正己基、邻苯二甲基、对苯二甲基和2,6-萘二基中的任意一种。优选地，R2选自戊基、辛基、庚基、环己基、苯基和苯甲基中的任意一种。
优选地，所述酰胺类成核剂为具有良好成核作用的聚丙烯酰胺类β成核剂。
具体地，所述酰胺类成核剂可以选自N,N-二苯基己二酰胺、N,N-二环己基对苯二甲酰胺、N,N-二苯甲酰基己二胺、N,N-二苯酰基对苯二胺、N,N-二庚酰基对苯二胺、N,N-二苯胺基邻苯二甲酰胺、N,N-二苯基顺丁二甲酰胺、N,N-二苯基对苯二甲酰胺、N,N-二环己基邻苯二甲酰胺和N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺中的至少一种。优选地，所述酰胺类成核剂为N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺。
根据本发明，以100重量份的聚合物为基准，当所述酰胺类成核剂的用量超过1重量份时，酰胺类成核剂在聚合物中的熔融变得困难，会降低对碳纳米管的分散作用；当所述酰胺类成核剂的用量低于0.1重量份时，则不能充分发挥酰胺类成核剂对聚合物的改性作用。
根据本发明，对所述抗氧剂没有特别限定，本领域中任何可以延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，起到阻止聚合物老化并延长其使用寿命的抗氧剂均可以使用。所述抗氧剂例如可以选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯和硫代二丙酸双十二醇酯中的至少一种。
根据本发明，在所述碳纳米管/聚合物复合材料中，在本发明的加工温度下，酰胺类成核剂会在聚合物中熔融，熔融的酰胺类成核剂通过共轭作用吸附在碳纳米管上，从而提高碳纳米管的分散性；而当温度下降至酰胺类成核剂在聚合物中的熔融温度以下时，酰胺类成核剂开始析出，并逐渐形成平均直径为0.1-2μm，平均长度为10-80μm的棒状晶体。当温度低于所述酰胺类成核剂在聚合物中的熔融温度时，所述酰胺类成核剂以上述的棒状晶体的形式存在于所述碳纳米管/聚合物复合材料中，可以提高所述碳纳米管/聚合物复合材料的力学性能。
根据本发明的一种优选的具体实施方式，当所述聚合物为聚丙烯时，聚丙烯、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂的重量比为100：(0.05-0.3)：(0.1-0.5)：(0.03-0.05)；所述酰胺类成核剂可以选自N,N-二苯氨基己二酰胺、N,N-二环己基对苯二甲酰胺、N,N-二苯甲酰基己二胺和N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺中的至少一种。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种上述碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法，该方法包括将聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂熔融捏合的步骤；其中，所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度满足如下条件：
T1+20℃<T<T2
其中，T1为所述聚合物的熔点，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T2为聚合物的分解温度。
根据本发明，所述熔融捏合的操作温度满足如下条件：
T+10℃<T3<T2
其中，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T3为熔融捏合的温度，T2为所述聚合物的分解温度。
根据本发明，所述聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂的重量比为100：(0.05-5)：(0.05-1)：(0.01-0.1)，优选为100：(0.05-3)：(0.1-0.5)：(0.03-0.05)。
根据本发明，所述聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂均与上述相同。
根据本发明，优选地，先将所述聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂进行预混合，然后再进行所述熔融捏合操作。
所述熔融捏合操作可以在螺杆挤出机(单螺杆或多螺杆)、捏合机或密炼机中进行。
根据本发明的一种优选的具体实施方式，当所述聚合物为聚丙烯时，聚丙烯、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂的重量比为100：(0.05-0.3)：(0.1-0.5)：(0.03-0.05)；所述酰胺类成核剂可以选自N,N-二苯氨基己二酰胺、N,N-二环己基对苯二甲酰胺、N,N-二苯甲酰基己二胺和N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺中的至少一种；所述熔融捏合的操作温度为260-280℃，优选260-270℃。
以下将通过具体的实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中：
聚丙烯树脂为购自中国石化镇海炼油化工股份有限公司公司牌号为T30S的商品，熔融指数为2.0-4.03g/10分钟。
N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺(商品名TMB-5)为购自山西化工研究所的商品。
实施例1
将聚丙烯树脂、多壁碳纳米管(购自Cheaptubes Co.Ltd,USA公司，其直径为20-30nm，长度为20-30μm)、N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺(作为酰胺类成核剂，其在聚丙烯树脂中的熔融温度为250℃)以及由抗氧剂168和抗氧剂1010组成的混合抗氧剂在高速搅拌机中混合均匀。其中，聚丙烯树脂、多壁碳纳米管、N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺和混合抗氧剂的重量比为100：0.05：0.3：0.03。然后将混合好的物料加入双螺杆挤出机中，设定螺杆转速为300rpm，熔融捏合的操作温度为270℃下挤出造粒，获得碳纳米管/聚丙烯复合材料S1。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料S1按照测试例中的方法测试其性能。
图1示出了本实施例获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1在200℃温度下的显微镜照片。从图中可以看出，N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺在低于其在聚丙烯中的熔融温度时，以棒状晶体的形式存在。
图3示出了本实施例获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，碳纳米管分散均匀，没有出现团聚现象。
实施例2
除以下操作条件外，操作方法同实施例1。
将聚丙烯树脂和多壁碳纳米管的重量比改为100：0.3。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料S2。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料S2按照测试例中的方法测试其性能。
实施例3
除以下操作条件外，操作方法同实施例1。
将聚丙烯树脂和多壁碳纳米管的重量比改为100：3。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料S3。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料S3按照测试例中的方法测试其性能。
实施例4
除以下操作条件外，操作方法同实施例1。
将聚丙烯树脂和N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺的重量比改为100：0.5。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料S4。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料S4按照测试例中的方法测试其性能。
实施例5
除以下操作条件外，操作方法同实施例4。
将聚丙烯树脂和多壁碳纳米管的重量比改为100：3。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料S5。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料S5按照测试例中的方法测试其性能。
实施例6
除以下操作条件外，操作方法同实施例1。
将熔融捏合的操作温度由270℃改为260℃。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料S6。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料S6按照测试例中的方法测试其性能。
对比例1
除以下操作条件外，操作方法同实施例1。
不使用N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料D1。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料D1按照测试例中的方法测试其性能。
图4示出了本对比例获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料D1的扫描电子显微镜照片。从图中可以看出，碳纳米管出现了较明显的团聚现象。
对比例2
除以下操作条件外，操作方法同实施例1。
将熔融捏合的操作温度由270℃改为220℃。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料D2。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料D2按照测试例中的方法测试其性能。
图2示出了本对比例获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料D2在200℃温度下的显微镜照片。从图中可以看出，N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺在低于其在聚丙烯中的熔融温度时，主要以细碎的小颗粒形式同时伴随少量短棒状晶体的形式存在。
对比例3
除以下操作条件外，操作方法同实施例3。
将熔融捏合的操作温度由270℃改为220℃。从而获得碳纳米管/聚丙烯复合材料D3。
将碳纳米管/聚丙烯复合材料D3按照测试例中的方法测试其性能。
测试例
将按照实施例1-6和对比例1-3的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1-S6和D1-D3按照如下操作方法，测试其性能。
(1)弯曲强度测试
按照ISO 178：1993中的描述测试实施例1-6和对比例1-3的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1-S6和D1-D3的弯曲强度。
(2)热变形温度测试
按照GB 1634-79中的描述测试实施例1-6和对比例1-3的方法获得的碳纳米管/聚丙烯复合材料S1-S6和D1-D3的热变形温度。
表1
| 碳纳米管/聚丙烯复合材料 | 弯曲强度(Mpa) | 热变形温度(℃) |
| S1 | 49.355 | 136.1 |
| S2 | 49.135 | 138.8 |
| S3 | 47.735 | 134.2 |
| S4 | 49.989 | 135.3 |
| S5 | 48.637 | 135.6 |
| S6 | 48.756 | 136.3 |
| D1 | 34.345 | 99.1 |
| D2 | 39.06 | 101.7 |
| D3 | 41.235 | 94.3 |
由实施例1和对比例1的对比可知，如果不使用N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺，会严重影响碳纳米管在聚丙烯中的分散，从而使碳纳米管在聚丙烯中出现较明显的团聚现象；同时，制备得到的碳纳米管/聚丙烯复合材料D1的弯曲强度和热变形温度均明显低于碳纳米管/聚丙烯复合材料S1。
由实施例1和对比例2的对比可知，将熔融捏合的操作温度由270℃改为220℃会导致N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺在低于其在聚丙烯中的熔融温度时，从以棒状晶体的形式存在变为主要以细碎的小颗粒形式同时伴随少量短棒状晶体的形式存在；同时，制备得到的碳纳米管/聚丙烯复合材料D2的弯曲强度和热变形温度均明显低于碳纳米管/聚丙烯复合材料S1。
由实施例3和对比例3的对比可知，制备得到的碳纳米管/聚丙烯复合材料D3的弯曲强度和热变形温度均明显低于碳纳米管/聚丙烯复合材料S3。
综上所述，本发明提供的碳纳米管/聚丙烯复合材料中，碳纳米管在聚丙烯中分散均匀，具有良好的力学性能和热稳定性能；当温度低于酰胺类成核剂在聚丙烯中的熔融温度时，酰胺类成核剂以棒状晶体的形式存在。本发明提供的碳纳米管/聚丙烯复合材料的制备方法工艺简单，绿色环保，可以制备得到具有上述结构和优良性能的碳纳米管/聚合物复合材料。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (2)
1.一种碳纳米管/聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将聚合物、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂熔融捏合的步骤；
其中，所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度满足如下条件：
T1+20℃<T<T2
所述熔融捏合的操作温度满足如下条件：
T+10℃<T3<T2
其中，T为所述酰胺类成核剂在聚合物中完全熔融的温度，T1为所述聚合物的熔点，T2为聚合物的分解温度，T3为熔融捏合的温度；
所述聚合物为聚丙烯，聚丙烯、碳纳米管、酰胺类成核剂和抗氧剂的重量比为100：(0.05-0.3)：(0.1-0.5)：(0.03-0.05)；所述酰胺类成核剂为N,N-二环己基-2,6-萘二酰胺；所述熔融捏合的操作温度为260-280℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔融捏合的操作温度为260-270℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |