CN105482200A - 一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料及其制备方法 - Google Patents

一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料及其制备方法，属橡胶配方与加工技术领域。本发明将硅橡胶应用于胎面胶中，提高了耐磨性，并在硅橡胶与丁苯橡胶混合过程中加入多硫醇化合物，利用多硫醇化合物的巯基在剪切条件下分别与硅橡胶和丁苯橡胶中的双键反应，实现了硅橡胶与丁苯橡胶的动态反应增容，改善了胶料的力学性能并降低滚动阻力，用于制备高性能绿色轮胎。

Description

一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料及其制备方法，将硅橡胶加入胎面胶料中，并利用多硫醇化合物反应增容硅橡胶与丁苯橡胶，使其具有改进的相容性，降低滚动阻力，提高耐磨性，属橡胶配方与加工技术领域，可用于绿色轮胎胎面橡胶制造。
背景技术：
硅橡胶具有优异的耐高低温性能、耐老化性能以及不依赖石油资源等特点，然而由于其力学强度较低，限制了其在结构橡胶中的应用。与此同时，硅橡胶与传统二烯类橡胶如丁苯橡胶、天然橡胶等相容性差，又由于不饱和度的差别，难以实现硅橡胶与二烯类橡胶的共硫化，因此硅橡胶与二烯类橡胶的共混并用困难。文献《硅橡胶/丁苯橡胶并用胶的硫化特性及性能研究》(唐斌,刘嘉,米志安,等.有机硅材料,2013,27(6):448-450.)中采用150℃热捏合1h的方法改善硅橡胶与丁苯橡胶的相容性，但效果有限且效率较低。
硅橡胶的分子链十分柔顺，玻璃化转变温度低于胎面胶中常用的顺丁橡胶，理论上能够大幅改善轮胎耐磨性(即延长轮胎寿命)并降低滚动阻力(即降低汽车油耗)，同时对抗湿滑性(行驶安全)影响不大，从而达到更好的“滚动阻力-耐磨性-抗湿滑性”的性能平衡。然而实验中发现，硅橡胶的加入虽然大大提高了胶料耐磨性，但由于硅橡胶与丁苯橡胶相容性的问题，相界面作用弱，动态生热高，在不使用相容剂的条件下，并没有达到降低滚动阻力的效果，也正因如此，目前硅橡胶在轮胎中的应用仅见于耐火耐高温轮胎的专利，如《用于制造防火耐高温特种安全轮胎的材料》(CN102492190A)。
为了提高硅橡胶与丁苯橡胶的相容性，降低滚动阻力，本发明利用多硫醇化合物中的巯基分别与硅橡胶和丁苯橡胶中的双键发生化学反应，通过化学键将硅橡胶分子链与丁苯橡胶分子链连接起来，以期最大程度地改善硅橡胶与丁苯橡胶的界面作用和提高相容性，如图1所示，最终提高力学性能和降低滚动阻力。
巯基与双键的加成反应属点击化学范畴，具有反应活性高，条件温和等特点，应用于本发明中，可以实现在橡胶混炼过程中的动态剪切条件下进行反应，保证硅橡胶相与丁苯橡胶相的充分接触反应，同时工艺也较为简便高效。
发明内容：
本发明的目的在于通过向胎面胶中加入硅橡胶，提高胶料耐磨性，并通过多硫醇化合物动态反应增容的方法增加硅橡胶和丁苯橡胶的相容性，从而改进胎面胶的动态、静态力学性能，制备高耐磨低滚动阻力胎面胶料。
一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其特征在于，组合物中各组分用量为：相对于丁苯橡胶与硅橡胶总质量份100，丁苯橡胶质量份为50-95，硅橡胶质量份为5-50，多硫醇化合物质量份为0.01-30，其他组分按质量份计分别为：白炭黑40-100，炭黑0-70，操作油0-40，羟基硅油0-15，硅烷偶联剂0-12，防老剂0-5，石蜡0-3，氧化锌0-5，硬脂酸0-3，硫化促进剂0-5，硫磺0-3，自由基引发剂0.1-5。
所述的一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料的制备工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)将硅橡胶先与多硫醇化合物、自由基引发剂混合，形成硅橡胶与多硫醇化合物及自由基引发剂的预混物；
(2)将所述硅橡胶与多硫醇化合物及自由基引发剂的预混物先进行热压处理，该热压过程在平板硫化机中进行，热压温度60℃-200℃，热压时间1-20分钟，压力5-15MPa；
(3)将热压过的预混物与所述丁苯橡胶混合并进行动态热处理，该动态热处理是使用有升温功能的双辊开炼机或密炼机或螺杆挤出机在温度为60℃-200℃剪切条件下混合1-20分钟的过程；
(4)待上述动态热处理完毕后再按配方加入其他组分，混合均匀后在平板硫化机上硫化，硫化温度140-180℃，时间5-60分钟，压力5-15MPa。
更为具体的，一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其中：
(1)所述硅橡胶为含乙烯基的聚硅氧烷，包括但不限于聚甲基乙烯基硅氧烷和聚甲基乙烯基苯基硅氧烷，该含乙烯基的聚硅氧烷具有数均分子量10000-1000000，优选50000-600000；乙烯基占总侧基含量的摩尔分数为0.05％-20％，优选0.15％-10％；苯基占总侧基含量的摩尔分数为0％-20％；甲基占总侧基含量的摩尔分数为60％-99.95％。这是由于高的分子量有利于保持硫化胶的力学性能，高的乙烯基含量能保证反应增容和硫化的程度，高的苯基含量有利于提高硅橡胶与丁苯橡胶的相容性，然而在硅橡胶制备时通常难以同时达到高的分子量和高的乙烯基、苯基含量，因此要在分子量和乙烯基、苯基含量中作一平衡。
(2)所述丁苯橡胶为丁二烯-苯乙烯无规共聚物，具有数均分子量150000-600000，优选200000-400000，其中苯乙烯质量分数为10％-40％，优选15％-30％，丁二烯质量分数60-90％，聚合物中乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为10％-80％，优选20％-70％，主链双键结构占总丁二烯的摩尔分数为90％-20％。这是由于乙烯基结构与巯基的反应活性高于主链双键结构，20％以上的乙烯基能保证反应增容的程度，同时70％以下的乙烯基能保证橡胶分子链仍具有一定柔性。
(3)所述的多硫醇化合物为含有两个或两个以上巯基的化合物，包括但不限于以下一种或几种以任意比例的的组合：通式为HS(CH2)nSH的端取代二硫醇类，其中n为2-30的整数，如1,2-乙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,9-壬二硫醇；多元巯基羧酸酯类，如季戊四醇四巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)；三[2-(3-巯基丙氧基)乙基]异氰脲酸酯；多巯基取代的聚硅氧烷类，如聚(巯丙基甲基)硅氧烷、聚(巯戊基甲基)硅氧烷；巯基三嗪类化合物，如2,4,6-三巯基均三嗪。这其中优选三官能度或以上的多元巯基羧酸酯，如季戊四醇四巯基乙酸酯、二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)，这是因为多官能度的巯基化合物能将更多的橡胶分子链连接，提高硅橡胶与丁苯橡胶连接的机会，从而实现更好的增容效果。
(4)组合物中其它组分及各组分用量为：相对于丁苯橡胶与硅橡胶总质量份100，丁苯橡胶质量份为50-95，硅橡胶质量份为5-50，多硫醇化合物质量份为0.01-30，其他组分按质量份计分别为：白炭黑40-100，炭黑0-70，操作油0-40，羟基硅油0-15，硅烷偶联剂0-12，防老剂0-5，石蜡0-3，氧化锌0-5，硬脂酸0-3，硫化促进剂0-5，硫磺0-3，自由基引发剂0.1-5。优选丁苯橡胶60-95份，硅橡胶5-40份，这是由于过多的硅橡胶加入会损害力学性能，而过少则不能体现硅橡胶在其中的优势如改善耐热性和耐磨性等，其他组分为常用橡胶配合体系。
本发明包含一种含多硫醇化合物的硅橡胶与丁苯橡胶组合物制备硫化橡胶的工艺，其步骤如下：
将所述5-50份硅橡胶先与0.01-30份所述多硫醇化合物、0-2质量份的自由基引发剂混合，形成硅橡胶与多硫醇化合物及自由基引发剂的预混物，优选自由基引发剂0.1-1份，这是由于加入少量引发剂可促进巯基与双键反应，而引发剂加入过多可能导致热压过程中的过度交联，凝胶含量上升。
将所述硅橡胶与多硫醇化合物及自由基引发剂的预混物先进行热压处理，该热压过程在平板硫化机中进行，热压温度60℃-200℃，热压时间1-20分钟，优选70℃-170℃，3-15分钟，压力5-15MPa，热压的目的是使多硫醇化合物先与硅橡胶反应。
将热压过的预混物与所述丁苯橡胶混合并进行动态热处理，该动态热处理是使用有升温功能的双辊开炼机或密炼机或螺杆挤出机在温度为60℃-200℃剪切条件下混合1-20分钟的过程，优选70℃-170℃，3-15分钟，该过程应考虑温度与时间的组合，在使反应充分的基础上避免过度交联和老化。该动态热处理的目的是使带有巯基的硅橡胶与丁苯橡胶反应完全，从而提高硅橡胶与丁苯橡胶的相容性。
待上述动态热处理完毕后再按配方加入其他组分，混合均匀后在平板硫化机上硫化，硫化温度140-180℃，时间5-60分钟，压力5-15MPa。
本发明包含一种含多硫醇化合物的硅橡胶与丁苯橡胶组合物制备的硫化橡胶，该硫化橡胶包含上述组合物并通过上述制备工艺制得，其特点在于，由于硅橡胶的加入大幅改善了耐磨性，同时由于相容性的改进提高了力学性能并降低了滚动阻力，因此可作为高性能绿色轮胎胎面用橡胶。
附图说明
图1多硫醇反应增容硅橡胶/丁苯橡胶原理示意图
具体实施方式：
实施例1：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶80份(数均分子量26.9万，苯乙烯质量分数为25％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为65％)；硅橡胶20份(数均分子量35.6万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为0.15％，其余侧基为甲基)；气相法白炭黑Aerosil20030份；沉淀法白炭黑VN330份；1,6-己二硫醇0.8份；自由基引发剂DBPMH1.5份；羟基硅油2.5份，硅烷偶联剂KH5805份，防老剂RD1.5份，防老剂4010NA1.5份，硬脂酸1份。
(2)混炼工艺如下：先将20份硅橡胶与0.8份1,6-己二硫醇、0.05份自由基引发剂DBPMH在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在200℃平板硫化机中热压1分钟，压力15MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在200℃的双辊开炼机上动态热处理1分钟，最后加入其他组分(包括1.45份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为170℃，16分钟，压力10MPa。
实施例2：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶80份(数均分子量26.9万，苯乙烯质量分数为25％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为65％)；硅橡胶20份(数均分子量25.6万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为0.15％，苯基占总侧基的摩尔分数为3.7％，其余侧基为甲基)；气相法白炭黑Aerosil20030份；沉淀法白炭黑VN330份；1,6-己二硫醇0.8份；自由基引发剂BPO0.05份；自由基引发剂DBPMH1.5份；羟基硅油2.5份，硅烷偶联剂KH5805份，防老剂RD1.5份，防老剂4010NA1.5份，硬脂酸1份。
(2)混炼工艺如下：先将20份硅橡胶与0.8份1,6-己二硫醇、0.05份自由基引发剂BPO在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在60℃平板硫化机中热压20分钟，压力5MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在60℃的双辊开炼机上动态热处理20分钟，最后加入其他组分(包括1.5份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为170℃，16分钟，压力10MPa。
实施例3：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶80份(数均分子量26.9万，苯乙烯质量分数为25％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为65％)；硅橡胶20份(数均分子量35.6万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为0.15％，其余侧基为甲基)；三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)0.6份；气相法白炭黑Aerosil20030份；沉淀法白炭黑VN330份；自由基引发剂DBPMH1.5份；羟基硅油2.5份，硅烷偶联剂KH5805份，防老剂RD1.5份，防老剂4010NA1.5份，硬脂酸1份。
(2)混炼工艺如下：先将20份硅橡胶与0.6份三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、0.2份自由基引发剂DBPMH在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在150℃平板硫化机中热压10分钟，压力15MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在150℃的双辊开炼机上动态热处理8分钟，最后加入其他组分(包括1.3份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为170℃，16分钟，压力10MPa。
实施例4：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶60份(数均分子量40万，苯乙烯质量分数为20％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为70％)；硅橡胶40份(数均分子量45万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为0.1％，其余侧基为甲基)；季戊四醇四巯基乙酸酯0.8份；气相法白炭黑Aerosil20060份；自由基引发剂DBPMH1.4份；羟基硅油1份，硅烷偶联剂KH5903份，防老剂RD1份，防老剂4010NA1份，硬脂酸1份。
(2)混炼工艺如下：先将40份硅橡胶与0.8份季戊四醇四巯基乙酸酯、0.25份自由基引发剂DBPMH在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在180℃平板硫化机中热压3分钟，压力10MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在160℃的双辊开炼机上动态热处理3分钟，最后加入其他组分(包括1.15份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为180℃，10分钟，压力15MPa。
实施例5：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶95份(数均分子量20万，苯乙烯质量分数为30％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为20％)；硅橡胶5份(数均分子量60万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为0.05％，其余侧基为甲基)；1,4-丁二硫醇0.2份；沉淀法白炭黑VN350份；炭黑N23420份；自由基引发剂DCP0.5份；操作油10份，促进剂CZ2份促进剂D1份硫磺1.8份，硅烷偶联剂Si698份，防老剂RD1份，防老剂4010NA1份，硬脂酸1.5份，氧化锌3份。
(2)混炼工艺如下：先将5份硅橡胶与0.2份1,4-丁二硫醇、0.5份自由基引发剂DCP在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在140℃平板硫化机中热压12分钟，压力10MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在140℃的双辊开炼机上动态热处理12分钟，最后加入其他组分，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为160℃，25分钟，压力15MPa。
实施例6：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶70份(数均分子量26.9万，苯乙烯质量分数为15％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为80％)；硅橡胶30份(数均分子量11万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为2.3％，苯基占总侧基的摩尔分数为2.2％，其余侧基为甲基)；二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)0.8份；气相法白炭黑Aerosil20040份；沉淀法白炭黑VN325份；自由基引发剂BPO0.2份，自由基引发剂DBPMH1.3份；羟基硅油1份，硅烷偶联剂Si74712份，防老剂RD1份，防老剂4010NA1份，硬脂酸1.5份。
(2)混炼工艺如下：先将5份硅橡胶与0.8份二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)、0.2份自由基引发剂BPO在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在70℃平板硫化机中热压20分钟，压力5MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在70℃的密炼机上动态热处理20分钟，最后加入其他组分(包括1.3份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为150℃，45分钟，压力15MPa。
实施例7：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶80份(数均分子量26.9万，苯乙烯质量分数为25％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为65％)；硅橡胶20份(数均分子量5万，乙烯基占总侧基的摩尔分数为10.3％，苯基占总侧基的摩尔分数为5.9％，其余侧基为甲基)；聚(巯戊基甲基)硅氧烷15份；气相法白炭黑Aerosil20040份；沉淀法白炭黑VN325份；自由基引发剂DBPMH1.2份，羟基硅油1份，硅烷偶联剂KH5705份，防老剂RD1份，防老剂4010NA1份，硬脂酸1份。
(2)混炼工艺如下：先将20份硅橡胶与15份聚(巯戊基甲基)硅氧烷在双辊开炼机上混合、出片，再将其放置在150℃平板硫化机中热压15分钟，压力10MPa，冷却后与丁苯橡胶混合，在170℃的密炼机上动态热处理3分钟，最后加入其他组分(包括1.2份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为170℃，16分钟，压力10MPa。
对比例1：
(1)橡胶配方按质量份计：丁苯橡胶100份(数均分子量26.9万，苯乙烯质量分数为25％，乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为65％)；气相法白炭黑Aerosil20030份；沉淀法白炭黑VN330份；自由基引发剂DBPMH1.1份；羟基硅油2.5份，硅烷偶联剂KH5805份，防老剂RD1.5份，防老剂4010NA1.5份，硬脂酸1份。
(2)混炼工艺如下：丁苯橡胶直接加入其他组分(包括1.5份自由基引发剂DBPMH)，混匀出片。
(3)硫化工艺如下：将混好的胶料在平板硫化机中硫化，硫化条件为170℃，26分钟，压力10MPa。
表1.各实施例与对比例测试性能
注：阿克隆磨耗数值越低表示橡胶耐磨性越好；动态压缩温升和tanδ60℃越低表示该橡胶用于轮胎胎面时滚动阻力越低；tanδ0℃越高表示该橡胶用于轮胎胎面时抗湿滑性越好。

Claims (6)

1.一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其特征在于：组合物中其它组分及各组分用量为：相对于丁苯橡胶与硅橡胶总质量份100，丁苯橡胶质量份为50-95，硅橡胶质量份为5-50，多硫醇化合物质量份为0.01-30，其他组分按质量份计分别为：白炭黑40-100，炭黑0-70，操作油0-40，羟基硅油0-15，硅烷偶联剂0-12，防老剂0-5，石蜡0-3，氧化锌0-5，硬脂酸0-3，硫化促进剂0-5，硫磺0-3，自由基引发剂0.1-5。
2.根据权利要求1所述的一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其特征在于：所述硅橡胶为含乙烯基的聚硅氧烷，该含乙烯基的聚硅氧烷具有数均分子量10000-1000000，乙烯基占总侧基含量的摩尔分数为0.05％-20％，苯基占总侧基含量的摩尔分数为0％-20％；甲基占总侧基含量的摩尔分数为60％-99.95％。
3.根据权利要求1所述的一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其特征在于：所述丁苯橡胶为丁二烯-苯乙烯无规共聚物，具有数均分子量150000-600000，其中苯乙烯质量分数为10％-40％，丁二烯质量分数60-90％，聚合物中乙烯基结构占总丁二烯的摩尔分数为10％-80％，主链双键结构占总丁二烯的摩尔分数为90％-20％。
4.根据权利要求1所述的一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其特征在于：所述的多硫醇化合物为含有两个或两个以上巯基的化合物。
5.根据权利要求1所述的一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料，其特征在于：相对于丁苯橡胶与硅橡胶总质量份100，丁苯橡胶60-95份，硅橡胶5-40份。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种含硅橡胶的高耐磨低滚动阻力胎面胶料的制备工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)将硅橡胶先与多硫醇化合物、自由基引发剂混合，形成硅橡胶与多硫醇化合物及自由基引发剂的预混物；
(2)将所述硅橡胶与多硫醇化合物及自由基引发剂的预混物先进行热压处理，该热压过程在平板硫化机中进行，热压温度60℃-200℃，热压时间1-20分钟，压力5-15MPa；
(3)将热压过的预混物与所述丁苯橡胶混合并进行动态热处理，该动态热处理是使用有升温功能的双辊开炼机或密炼机或螺杆挤出机在温度为60℃-200℃剪切条件下混合1-20分钟的过程；
(4)待上述动态热处理完毕后再按配方加入其他组分，混合均匀后在平板硫化机上硫化，硫化温度140-180℃，时间5-60分钟，压力5-15MPa。
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