CN105481667B - 一种提纯2,2‑二甲氧基乙醛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提纯2,2‑二甲氧基乙醛的方法，属于精细化学品的分离提纯技术领域。本方法以2,2‑二甲氧基乙醛反应液为初始原料，经常压蒸馏，再加水进行萃取精馏，可得到高纯度的2,2‑二甲氧基乙醛溶液，纯度高于98％。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。

Description

一种提纯2,2-二甲氧基乙醛的方法
技术领域
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，涉及一种获得高纯度2,2-二甲氧基乙醛的分离提纯方法。
背景技术
2,2-二甲氧基乙醛是一种无色低毒非挥发性醛，含有一个反应活性较高的醛基和一个反应活性较低但是又能轻松转化为醛基的缩醛基团，在合成化学中常被应用于关环、延长母体链结构以及引入醛基等反应，作为一种重要的精细中间体被广泛应用于树脂行业、香料行业和医药行业等。
但是在目前的专利文献中都未明确提及获取高纯度2,2-二甲氧基乙醛的方法，2,2-二甲氧基乙醛的制备原料主要为乙烯、乙二醛及1,1,1,1-四甲氧基乙烷等，因此根据原料的不同，2,2-二甲氧基乙醛有多种合成路线。其中以乙二醛为原料是国内外普遍采用的一种合成工艺(The Monoacetalization of Glyoxal:A Direct of 2,2-dimethoxy andDiethoxy Ethanals，Synthetic Communication，1988，18(2),1343-1348)，其具有工艺简单、收率高的优点，但副产物沸点与2,2-二甲氧基乙醛相近，导致2,2-二甲氧基乙醛含量只有75％，如果提纯需要很高的回流比或较大的理论塔板数，能耗极高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种低能耗、高纯度的2,2-二甲氧基乙醛的提纯方法。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种制备高纯度2,2-二甲氧基乙醛的方法，该方法将2,2-二甲氧基乙醛反应液先进行普通的常压蒸馏，釜内液体加热至80-90℃，直至不再有馏分蒸出时结束，所剩溶液作为精馏原料，向精馏原料中加入2,2-二甲氧基乙醛质量80-150％的水作为萃取剂，混合均匀，加入精馏塔的塔釜，精馏塔的理论塔板数为20-40，绝对真空度为80-95Kpa、塔釜反应温度为60-70℃条件下精馏，控制回流比0.2-0.8:1，收集40-50℃前馏分，继续加热至70-80℃，控制回流比为5-10:1，收集50-60℃馏分，此馏分即为2,2-二甲氧基乙醛。
本发明所述的2,2-二甲氧基乙醛反应液为乙二醛和甲醇反应所得的溶液。
本发明所述的精馏原料中的2,2-二甲氧基乙醛质量计算方法如下：
首先由气相色谱确定精馏原料中2,2-二甲氧基乙醛的质量百分含量，色谱条件：汽化室300℃，FID检测器300℃，柱温从70℃以10℃/min升至300℃，色谱柱型号为ZB-5MS。2,2-二甲氧基乙醛质量等于精馏原料溶液的质量乘以2,2-二甲氧基乙醛的质量百分含量。
本发明的有益效果：本发明采用水作为萃取剂，将副产物从2,2-二甲氧基乙醛反应液中萃取而出，得到含量较高的2,2-二甲氧基乙醛，纯度达98％，使用萃取剂后显著降低了回流比，提高了分离效率，大大降低了能耗，提高了生产效率；而现有技术得到的2,2-二甲氧基乙醛纯度仅为75％，且需要耗费较高的能量。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，但本发明不限于这些实施例。实施例中2,2-二甲氧基乙醛反应液是以乙二醛和甲醇为原料，在一定温度下，经酸(硫酸锆、对甲基苯磺酸、酸性树脂等)催化制备而得(The Monoacetalization of Glyoxal:A Direct of 2,2-dimethoxy and DiethoxyEthanals，Synthetic Communication，1988，18(2),1343-1348)。
实施例1
将乙二醛与甲醇反应制得的2,2-二甲氧基乙醛反应液2000g进行普通的常压蒸馏，2,2-二甲氧基乙醛反应液加热至85℃，直至不再有馏分蒸出时结束，所剩溶液800g作为精馏原料，气相色谱检测2,2-二甲氧基乙醛的质量百分含量为60％，2,2-二甲氧基乙醛的质量为480g，加入萃取剂水600g，混合均匀，加入精馏塔的塔釜，精馏塔的理论塔板数为30，在绝对真空度为90Kpa、塔釜反应液温度为60℃条件下开始精馏，控制回流比为0.6:1，收集40-50℃前馏分，继续加热至80℃，控制回流比为10:1，收集50-60℃馏分，得2,2-二甲氧基乙醛326g，气相色谱检测纯度为98.1％。
实施例2
将乙二醛与甲醇反应制得的2,2-二甲氧基乙醛反应液2000g进行普通的常压蒸馏，2,2-二甲氧基乙醛反应液加热至90℃，直至不再有馏分蒸出时结束，所剩溶液720g作为精馏原料，气相色谱检测2,2-二甲氧基乙醛的质量百分含量为65％，2,2-二甲氧基乙醛的质量为468g，加入萃取剂水600g，混合均匀，加入精馏塔的塔釜，精馏塔的理论塔板数为30，在绝对真空度为90Kpa、塔釜反应液温度为60℃条件下开始精馏，控制回流比为0.6:1，收集40-50℃前馏分，继续加热至80℃，控制回流比为10:1，收集50-60℃馏分，得2,2-二甲氧基乙醛323g，气相色谱检测纯度为98.2％。
实施例3
将乙二醛与甲醇反应制得的2,2-二甲氧基乙醛反应液2000g进行普通的常压蒸馏，2,2-二甲氧基乙醛反应液加热至85℃，直至不再有馏分蒸出时结束，所剩溶液800g作为精馏原料，气相色谱检测2,2-二甲氧基乙醛的质量百分含量为60％，2,2-二甲氧基乙醛的质量为480g，加入萃取剂水720g，混合均匀，加入精馏塔的塔釜，精馏塔的理论塔板数为30，在绝对真空度为90Kpa、塔釜反应液温度为60℃条件下开始精馏，控制回流比为0.6:1，收集40-50℃前馏分，继续加热至80℃，控制回流比为10:1，收集50-60℃馏分，得2,2-二甲氧基乙醛335g，气相色谱检测纯度为98.8％。
实施例4
将乙二醛与甲醇反应制得的2,2-二甲氧基乙醛反应液2000g进行普通的常压蒸馏，2,2-二甲氧基乙醛反应液加热至85℃，直至不再有馏分蒸出时结束，所剩溶液800g作为精馏原料，气相色谱检测2,2-二甲氧基乙醛的质量百分含量为60％，2,2-二甲氧基乙醛的质量为480g，加入萃取剂水600g，混合均匀，加入精馏塔的塔釜，精馏塔的理论塔板数为30，在绝对真空度为90Kpa、塔釜反应液温度为60℃条件下开始精馏，控制回流比为0.3:1，收集40-50℃前馏分，继续加热至80℃，控制回流比为10:1，收集50-60℃馏分，得2,2-二甲氧基乙醛337g，气相色谱检测纯度为98.5％。

Claims (1)

1.一种提纯2,2-二甲氧基乙醛的方法，其特征在于该方法将2,2-二甲氧基乙醛反应液先进行普通的常压蒸馏，釜底液体加热至80-90℃，直至不再有馏分蒸出时结束，所剩溶液作为精馏原料，向精馏原料中加入2,2-二甲氧基乙醛质量80-150％的水作为萃取剂，混合均匀，加入精馏塔的塔釜，精馏塔的理论塔板数为20-40，绝对真空度为80-95Kpa、塔釜反应温度为60-70℃条件下精馏，控制回流比0.2-0.8:1，收集40-50℃前馏分，继续加热至70-80℃，控制回流比为5-10:1，收集50-60℃馏分，此馏分即为2,2-二甲氧基乙醛；所述的2,2-二甲氧基乙醛反应液为乙二醛和甲醇反应所得溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5162552A (en) * 1986-05-23 1992-11-10 Basf Aktiengesellschaft Preparation of 4-acetals of butene-1,4-dial and novel acetals of butene-1,4-dial
CN1184801A (zh) * 1996-12-11 1998-06-17 巴斯福股份公司 乙二醛单缩醛的制备
CN1795157A (zh) * 2003-05-22 2006-06-28 科莱恩(法国)股份公司 采用液－液逆流萃取分离乙二醛的二缩醛
CN103242145A (zh) * 2013-04-27 2013-08-14 南京工业大学 乙二醛制备乙二醛单缩醛和二缩醛的方法

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