CN105479765B - 一种干法单向拉伸隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种干法单向拉伸隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特点，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。若隔膜有高吸液率和或高保液率，则有利于大电流放电和电芯的循环。但目前国内在干法单向拉伸隔膜的吸液率或保液率均在50％～100％之间，往上突破空间仍很大。本发明提供了一种干法单向拉伸隔膜的制备方法，采用干法单向拉伸制备高吸液率和或高保液率的隔膜。采用此方法的生产设备、工艺技术成熟，经过挤出、流延、退火处理、单向拉伸等环节，能够高效连续地大规模生产。所制备的干法单向拉伸隔膜的吸液率和或保液率均超过115％。

Description

一种干法单向拉伸隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池干法单向拉伸隔膜的制备领域，特别涉及一种干法单向拉伸隔膜及其制备方法。
背景技术
传统燃油汽车是目前大气污染的主要排污来源之一，通过提高排放标准等手段只能缓解污染程度，并不能从根本上杜绝污染源头。新能源汽车产业历来是汽车行业乃至各国政府热衷投资的行业，锂电池行业报告预测，2020年电动汽车产量达到1314万辆，是2010年的5.5倍。其中，插电式混合动力汽车产量会增长35倍达到140万辆，纯电动汽车产量会达到75万辆，增长75倍。
锂电池具有开路电压高、高能量比和容量大的特点，一直以来都是新能源汽车厂商青睐的动力电池。由于电动汽车需要的是大功率电能，在实际使用过程中，往往使用上千个电芯串联成电池组以保证能量的供应。根据相关的行业报告测算，一辆纯电动汽车需要40公斤～50公斤的正极材料和电解液，是单个手机电池耗用量的1万倍左右。因此，电动汽车行业的兴起无疑给国内的锂电池行业带来数十倍的需求增长。
在锂电池行业快速发展的同时，作为锂电池四大材料之一的隔膜也受到刺激发展。隔膜的产能与品质成为隔膜厂商的重要关注点。锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特点，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。若隔膜有高吸液率和或高保液率，则有利于大电流放电和电芯的循环。但目前国内在干法单向拉伸隔膜的吸液率和或保液率均在50％～100％之间，往上突破空间仍很大。
发明内容
本发明采用干法单向拉伸制备具有高吸液率和或高保液率的隔膜。采用此方法的生产设备/工艺技术成熟，经过挤出、流延、退火处理、单向拉伸等环节，能够高效连续地大规模生产。所制备的干法单向拉伸隔膜的吸液率和或保液率超过115％。
本发明的目的在于提供一种具有高吸液率和或高保液率的干法单向拉伸隔膜及其制备方法。
本发明的上述技术目的可以通过以下技术方案实现：
一种干法单向拉伸隔膜的制备方法：
a、铸片：将聚烯烃颗粒通过挤出机塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头低温挤出，冷却辊铸片，得到片状聚丙烯基膜，收成卷状，长度在100～1500m；
b、退火处理：将成卷的基膜放入烘箱内，充分完善聚丙烯片晶结构；
c、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜经低速高倍率冷态拉伸、低速高倍率热态拉伸、高温定型、冷却后即可得到干法单向拉伸隔膜；所述隔膜具有高吸液率或和高保液率。
其中，所述a步骤中，挤出机工作温度在180～210℃，模头设定温度在180～205℃，冷却辊温度设定在50～100℃；
所述b步骤中，烘箱温度设定在130～150℃，时间设定为5～16h，作为优选，烘箱温度设定在140～150℃，时间设定为10～16h；
所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在30～100℃，冷态拉伸速度为1.0m/min～8.0m/min，倍率为1.1～1.5，热态拉伸速度为1.0m/min～8.0m/min，热态拉伸的温度设定在120～160℃，热态拉伸倍率为2.5～3.0，高温定型温度设定在150～160℃，高温定型时间设定在1～5min。
优选地，其中，所述a步骤中，挤出机工作温度在180～200℃，模头设定温度在180～200℃，冷却辊温度设定在60～80℃。
优选地，所述b步骤中，烘箱温度设定在140～150℃，时间设定为10～16h。
优选地，所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在50～80℃，冷态拉伸速度为3.0m/min～5.0m/min，倍率为1.2～1.5。
优选地，热态拉伸速度为3.0m/min～5.0m/min，热态拉伸的温度设定在140～160℃，热态拉伸倍率为2.6～2.8；热态拉伸倍率过小，则微孔不够多，吸液率和或保液率不大；热态拉伸倍率过大，则容易造成微孔崩塌，不利于吸液率和或保液率的提升。
优选地，高温定型温度设定在150～160℃，高温定型时间设定在3～5min。
另外，所述步骤a收成卷状长度优选为500～1000m，因为收成卷状过短影响生产效率，收成卷状过长则不利于后面步骤b中的退火处理时的散热，影响聚丙烯片晶结构的完善。
上述步骤中制备高吸液率和或高保液率干法单向拉伸隔膜的关键在于控制挤出机温度、模头温度、退火条件、拉伸速度和拉伸倍率，尤其是拉伸速度设定在1.0m/min～8.0m/min，优选为3m/min～4m/min，速度过低则生产效率低，速度高则易造成拉伸不均匀。
所述聚丙烯采用等规度≥90％的等规聚丙烯，平均分子量为1×106～1×107，熔融指数为1.0～10.0g/10min，作为优选，采用等规度≥95％的等规聚丙烯，平均分子量为2×106～5×106，熔融指数为1.5～5.0g/10min。
本发明制备的干法单向拉伸小孔径锂电池隔膜，厚度为12μm～60μm，吸液率和或保液率均大于115％。
本发明具有以下优点：
(1)本发明生产设备/工艺技术成熟，经过挤出、流延、退火处理、单向拉伸等环节，能够高效连续地大规模生产。
(2)所制备的干法单向拉伸隔膜在离子透过能力好、内阻小、与电解液相容性好。
(3)所制备的干法单向拉伸隔膜吸液率和或保液率均大于115％，有利于大电流放电和电芯的循环。
附图说明
图1实施例1扫描电镜图；
图2实施例2扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例和附图来对本发明的内容进一步说明，但是本发明的保护范围并不仅仅局限于实施例所描述的内容。
实施例中，采用等规度为98％的等规聚丙烯，平均分子量为3.8×106，熔融指数为3.6g/10min，其他条件见上述技术方案，不同之处将在具体实施例中阐述。
实施例1
将聚丙烯颗粒通过挤出机塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头挤出，经急冷辊铸片成29.5u的片材聚丙烯基膜，收成卷状，长度在1000m，挤出机工作温度为200℃，模头设定温度为195℃，冷却辊设定温度为85℃；将成卷的基膜放入烘箱内，进行145℃、12h的退火处理；将退火处理后的聚烯烃基膜依次经3.5m/min、1.25倍的80℃冷态拉伸，3.5m/min、2.63倍的145℃热态拉伸，156℃的高温定型2min，冷却后即可得到25u干法单向隔膜。
实施例2
将聚丙烯颗粒通过挤出机塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头挤出，经急冷辊铸片成19.2u的片材聚丙烯基膜，收成卷状，长度在1000m，挤出机工作温度为201℃，模头设定温度为198℃，冷却辊设定温度为80℃；将成卷的基膜放入烘箱内，进行145℃、10h的退火处理；将退火处理后的聚烯烃基膜依次经4m/min、1.20倍的85℃冷态拉伸，4m/min、2.75倍的145℃热态拉伸，156.5℃的高温定型1.5min，冷却后即可得到16u干法单向隔膜。
表1实施例样品性能参数
例1(25u) 例2(16u)
透气率(s/100ml) 200 110
孔隙率(％) 55 54
拉伸强度(MPA) 190 180
穿刺强度(g) 550 350
120℃/1h纵向热收缩率(％) 3.5 3.2
吸液率(％) 155 160
保液率(％) 145 150
平均孔径(nm) 41 42
实施例3
以实例2同样的工艺方法制备16u干法单向隔膜，其中设定不同热态拉伸倍率自2.5～3.0，检测不同热态拉伸倍率16u干法单项隔膜的吸液率和或保液率，以此研究不同热态拉伸倍率的隔膜与吸液率和或保液率的关系，如表2所示。
表2不同热态拉伸倍率对应的吸液率和或保液率
由此可见，热态拉伸倍率的优选范围为2.6～2.8，热态拉伸倍率过小，则微孔不够多，吸液率和或保液率不大；热态拉伸倍率过大，则容易造成微孔崩塌，不利于吸液率和或保液率的提升。
以上是对本发明进行了具体的阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种干法单向拉伸隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、铸片：将聚烯烃颗粒通过挤出机塑化形成聚丙烯熔体，然后从模头低温挤出，冷却辊铸片，得到片状聚丙烯基膜，收成卷状，长度在100～1500m；
b、退火处理：将成卷的基膜放入烘箱内，充分完善聚丙烯片晶结构；
c、单向拉伸：将退火处理后的聚丙烯基膜经低速高倍率冷态拉伸、低速高倍率热态拉伸、高温定型、冷却后即可得到干法单向拉伸隔膜；
其中，所述a步骤中，挤出机工作温度在180～210℃，模头设定温度在180～200℃，冷却辊温度设定在60～80℃；
所述b步骤中，烘箱温度设定在140～150℃，时间设定为10～16h；
所述c步骤中，冷态拉伸的温度设定在50～80℃，冷态拉伸速度为3.0m/min～5.0m/min，倍率为1.2～1.5，热态拉伸速度为3.0m/min～5.0m/min，热态拉伸的温度设定在140～160℃，热态拉伸倍率为2.6～2.8，高温定型温度设定在150～160℃，高温定型时间设定在3～5min，
所述聚丙烯采用等规度≥90％的等规聚丙烯，平均分子量为1×106～1×107，熔融指数为1.0～10.0g/10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a收成卷状长度为500～1000m。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯采用等规度≥95％的等规聚丙烯，平均分子量为2×106～5×106，熔融指数为1.5～5.0g/10min。
4.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的厚度为12μm～60μm。
5.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的吸液率为128～161％。
6.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的保液率为115～150％。
7.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的透气率为110～200s/100ml。
8.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的孔隙率为54％～55％。
9.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的拉伸强度为180～190MPa。
10.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的穿刺强度为350～500g。
11.由权利要求1-3任一所述的制备方法制得的干法单向拉伸隔膜，其特征在于，所述隔膜的平均孔径为41～42nm。
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