CN105461766A - 一种从白柳皮中提取水杨苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从白柳皮中提取水杨苷的方法，将原料白柳皮采用弱酸-乙醇溶液渗滤提取，可以提高水杨苷在醇液里的溶解度；而且渗滤提取温度较低，杂质引入较少，溶液透光度好，利于后续纯化；同时避免石灰的加入，使得溶液色素类成分析出，干扰纯化；采用混合吸附剂能够快速准确的将水杨苷吸附于吸附剂上，而避免了萃取以及柱层析步骤，缩短了生产时间，降低了醇耗；而且活性炭、氧化铝和硅藻土的一定配比的组合，可以很好地去除色素和杂质、加速过滤，操作方便快捷，减少成本。该方法尽可能避免有机溶剂的使用，仅采用乙醇进行提取，减少环境污染，而且整个工艺操作便捷，产品回收率大于90％，水杨苷含量大于98％。

Description

一种从白柳皮中提取水杨苷的方法
技术领域
本发明属于提取分离领域，涉及一种提取水杨苷的方法，具体涉及一种从白柳皮中提取水杨苷的方法。
背景技术
白柳皮是杨柳科植物白柳的树皮，使用历史悠久，主要用于消炎、镇痛、退烧。实验证明，白柳皮的提取物与枳实、麻黄、姜根等提取物合用，具有减肥和健体功能。目前，在美国以及欧洲的健康食品市场上可见以白柳皮提取物为主要成分的膳食补充剂和减肥食品。白柳皮提取物在食品方面因其丰富的酚类和黄酮类化合物可以用来生产防腐剂。白柳皮提取物还可用来治疗头疼、腰疼和关节炎。
经科学研究，白柳皮中所含水杨苷成分是其抗炎症和减轻疼痛能力的效果来源。水杨苷是进行白柳皮提取物研究的重要指标，水杨苷在人体中被消化分解成水杨醇和单糖分子，然后水杨醇被氧化成水杨酸。水杨酸是一种微弱的消炎剂，在肝脏内转变成乙酰水杨酸，消炎作用增强，同时有解热镇痛效果，但对肠胃无毒害作用。水杨苷最大的特点为功效是缓慢释放到人体内，因此作用较温和。除此之外，水杨苷还具有苦味健胃及局部麻醉作用。
目前，关于水杨苷提取分离的专利文献较多，大多采用石灰拌样，溶剂提取，大孔树脂分离纯化或正丁醇萃取纯化。这些提取分离方法的生产工艺周期较长，污染较大，正丁醇沸点较高，不易回收。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种从白柳皮中提取水杨苷的方法，实现了生产工艺周期短，产品含量高，回收率高。
解决上述问题的技术方案：1、一种从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1提取
将原料白柳皮粉碎，用含酸性溶剂的乙醇溶液浸泡，然后采用含酸性溶剂的乙醇溶液渗滤提取，得渗滤液；所述酸性溶剂为盐酸、甲酸或草酸；
步骤2吸附
将步骤1所得的渗滤液浓缩，向浓缩液中加入混合吸附剂加热搅拌，过滤，滤液弃去，得滤渣；所述混合吸附剂为活性炭、硅藻土或氧化铝中的任意多种的混合；
步骤3
将步骤2所得的滤渣用水漂洗，然后采用乙醇溶液提取，浓缩提取液，放置，离心，沉淀烘干，即得水杨苷。
步骤1中所述含酸性溶剂的乙醇溶液中乙醇溶液和酸性溶剂的体积比为1000:1-5，乙醇溶液的质量浓度为75-85％。
步骤1中采用原料质量等倍量的含酸性溶剂的乙醇溶液浸泡。
步骤1中采用原料质量10-20倍量的含酸性溶剂的乙醇溶液渗滤提取。
步骤1中采用原料质量15倍量的含酸性溶剂的乙醇溶液渗滤提取。
步骤1中所述含酸性溶剂的乙醇溶液中乙醇溶液和酸性溶剂的体积比为1000:3。
上述步骤2具体是：将步骤1所得的渗滤液浓缩至原料质量的1.5倍量，加入原料质量15％-30％混合吸附剂，在70℃下搅拌提取2次，过滤，滤液弃去，得滤渣；所述混合吸附剂为活性炭、硅藻土或氧化铝中的任意多种的混合。
上述步骤2中混合吸附剂是原料质量的20％，混合吸附剂为活性炭、硅藻土和氧化铝的混合物；所述活性炭、硅藻土和氧化铝的质量比为10：5：1。
上述步骤3具体是：将步骤2所得的滤渣用等倍量的水漂洗，然后采用10倍量质量浓度为50％的乙醇溶液提取2次，浓缩提取液至原料质量的1/3-3/4，放置，离心，沉淀烘干，即得水杨苷。
上述步骤3中浓缩提取液至原料质量的2/3。
本发明的优点：
1、原料采用弱酸-乙醇溶液渗滤提取，可以提高水杨苷在醇液里的溶解度；而且渗滤提取温度较低，杂质引入较少，溶液透光度好，利于后续纯化；同时避免石灰的加入，使得溶液色素类成分析出，干扰纯化；
2、采用混合吸附剂能够快速准确的将水杨苷吸附于吸附剂上，而避免了萃取以及柱层析步骤，缩短了生产时间，降低了醇耗；而且活性炭、氧化铝和硅藻土的一定配比的组合，可以很好地去除色素和杂质、加速过滤，操作方便快捷，同时实验数据表明混合吸附剂可循环使用，减少成本。
3、本发明尽可能避免有机溶剂的使用，仅采用乙醇进行提取，减少环境污染，而且整个工艺操作便捷，快速有效，产品回收率大于90％，水杨苷含量大于98％。
具体实施方式：
实施例一
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含2g草酸)常温浸泡2小时，继而采用20kg80％乙醇(内含20g草酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入150g活性炭和150g硅藻土于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用4kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至700g浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末36.7g，水杨苷含量98.2％。
实施例二
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含2g盐酸)常温浸泡2小时，继而采用40kg80％乙醇(内含40g盐酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入200g活性炭、200g硅藻土、200g氧化铝于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用7kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至1.5kg浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末37.5g，水杨苷含量98.3％。
实施例三
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含6g甲酸)常温浸泡2小时，继而采用30kg80％乙醇(内含90g甲酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入450g硅藻土和150g氧化铝于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用7kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至1kg浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末36.8g，水杨苷含量98.2％。
实施例四
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含4g盐酸)常温浸泡2小时，继而采用40kg80％乙醇(内含80g盐酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入250g活性炭和150g氧化铝于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用5kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至1.2kg浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末37.1g，水杨苷含量98.3％。
实施例五
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含6g甲酸)常温浸泡2小时，继而采用30kg80％乙醇(内含90g甲酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入250g活性炭、125g硅藻土和25g氧化铝于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用5kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至1.3kg浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末38.4g，水杨苷含量99.2％。
实施例六
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含10g草酸)常温浸泡2小时，继而采用40kg80％乙醇(内含200g草酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入150g活性炭、150g硅藻土、60g氧化铝于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用4.5kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至1.4kg浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末37.5g，水杨苷含量98.5％。
实施例七
取水杨苷原料2kg粉碎，用2kg80％乙醇(内含8g甲酸)常温浸泡2小时，继而采用25kg80％乙醇(内含100g甲酸)渗滤提取。
将渗滤液浓缩至3kg，加入200g活性炭和300g硅藻土于70℃搅拌2次，每次2小时，过滤，滤液弃去。
将滤渣采用6kg50％乙醇于70℃提取2次，合并提取液浓缩至800g浸膏放置4小时，离心，沉淀烘干。得白色固体粉末37.6g，水杨苷含量98.3％。
经过大量实验结果可以得出，本发明所述方法所得产品的回收率大于90％，产品中水杨苷含量大于98％；因此，该方法产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。本发明中所选取白柳皮原料含量2％。
将本发明与现有技术进行实验结果对比，得出如下结果：

Claims (10)

1.一种从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1提取
将原料白柳皮粉碎，用含酸性溶剂的乙醇溶液浸泡，然后采用含酸性溶剂的乙醇溶液渗滤提取，得渗滤液；所述酸性溶剂为盐酸、甲酸或草酸；
步骤2吸附
将步骤1所得的渗滤液浓缩，向浓缩液中加入混合吸附剂加热搅拌，过滤，滤液弃去，得滤渣；所述混合吸附剂为活性炭、硅藻土或氧化铝中的任意多种的混合；
步骤3
将步骤2所得的滤渣用水漂洗，然后采用乙醇溶液提取，浓缩提取液，放置，离心，沉淀烘干，即得水杨苷。
2.根据权利要求1所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：步骤1中所述含酸性溶剂的乙醇溶液中乙醇溶液和酸性溶剂的体积比为1000:1-5，乙醇溶液的质量浓度为75-85％。
3.根据权利要求2所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：步骤1中采用原料质量等倍量的含酸性溶剂的乙醇溶液浸泡。
4.根据权利要求1-3任一所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：步骤1中采用原料质量10-20倍量的含酸性溶剂的乙醇溶液渗滤提取。
5.根据权利要求4所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：步骤1中采用原料质量15倍量的含酸性溶剂的乙醇溶液渗滤提取。
6.根据权利要求5所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：步骤1中所述含酸性溶剂的乙醇溶液中乙醇溶液和酸性溶剂的体积比为1000:3。
7.根据权利要求1所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于，所述步骤2具体是：将步骤1所得的渗滤液浓缩至原料质量的1.5倍量，加入原料质量15％-30％混合吸附剂，在70℃下搅拌提取2次，过滤，滤液弃去，得滤渣；所述混合吸附剂为活性炭、硅藻土或氧化铝中的任意多种的混合。
8.根据权利要求7所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：所述步骤2中混合吸附剂是原料质量的20％，混合吸附剂为活性炭、硅藻土和氧化铝的混合物；所述活性炭、硅藻土和氧化铝的质量比为10：5：1。
9.根据权利要求1所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于，所述步骤3具体是：将步骤2所得的滤渣用等倍量的水漂洗，然后采用10倍量质量浓度为50％的乙醇溶液提取2次，浓缩提取液至原料质量的1/3-3/4，放置，离心，沉淀烘干，即得水杨苷。
10.根据权利要求9所述的从白柳皮中提取水杨苷的方法，其特征在于：所述步骤3中浓缩提取液至原料质量的2/3。
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Assignor: SHAANXI JIAHE PHYTOCHEM Co.,Ltd.

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Denomination of invention: Method for extracting salicin from white willow bark

Granted publication date: 20181221

License type: Common License

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Assignor: SHAANXI JIAHE PHYTOCHEM Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021980014416

Denomination of invention: Method for extracting salicin from white willow bark

Granted publication date: 20181221

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