CN105461302A - 氧化锆陶瓷衬垫制备方法 - Google Patents

氧化锆陶瓷衬垫制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105461302A
CN105461302A CN201510981501.7A CN201510981501A CN105461302A CN 105461302 A CN105461302 A CN 105461302A CN 201510981501 A CN201510981501 A CN 201510981501A CN 105461302 A CN105461302 A CN 105461302A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconia ceramics
powder
oxide powder
solvent
hot blast
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510981501.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105461302B (zh
Inventor
刘锋
陈兰桂
孙亮
王文利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DONGGUAN XINBAI STRUCTURAL CERAMICS Co Ltd
Dongguan CSG Ceramics Technology Co Ltd
Original Assignee
DONGGUAN XINBAI STRUCTURAL CERAMICS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DONGGUAN XINBAI STRUCTURAL CERAMICS Co Ltd filed Critical DONGGUAN XINBAI STRUCTURAL CERAMICS Co Ltd
Priority to CN201510981501.7A priority Critical patent/CN105461302B/zh
Publication of CN105461302A publication Critical patent/CN105461302A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105461302B publication Critical patent/CN105461302B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63404Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63424Polyacrylates; Polymethacrylates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63448Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63452Polyepoxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63448Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63456Polyurethanes; Polyisocyanates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种氧化锆陶瓷衬垫制备方法,包括如下步骤:提供稳定四方相氧化锆粉体、稀土氧化物粉体、溶剂、分散剂、紫外光引发剂、光敏聚合单体和助剂;将四方相氧化锆粉体、稀土氧化物粉体和溶剂混合,再进行蒸发操作将溶剂除去,得到混合粉体,所述蒸发操作采用热风处理;将混合粉体、分散剂、紫外光引发剂、光敏聚合单体和助剂进行混合后,进行球磨和除泡操作,得到氧化锆陶瓷浆料;将氧化锆陶瓷浆料加入至陶瓷流延机中,再将承载有氧化锆陶瓷浆料的陶瓷流延机的基板通过紫外光固化机后,形成氧化锆陶瓷衬垫生坯;将氧化锆陶瓷衬垫生坯进行烧结后,得到氧化锆陶瓷衬垫。上述制备方法可以免除传统的干燥工艺,确保制备得到的产品品质更佳。

Description

氧化锆陶瓷衬垫制备方法
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷应用技术领域,特别是涉及一种氧化锆陶瓷衬垫制备方法。
背景技术
目前,氧化锆陶瓷在工业民用领域应用日益广泛,由于氧化锆陶瓷可以在强度和韧性要求高的环境条件下使用,因此,氧化锆陶瓷经常被用于制造薄片、基片、衬垫或其他厚度较小的片材。
这些片材不仅可以作为结构部件使用,如应用于工艺品和机械部件等领域,而且还广泛引用于电子设备微小型化的电子元件中,如,平板式氧传感器和电路板基板等,以及超大规模集成电路中,因此,这些氧化锆陶瓷片材具有非常广阔的应用前景。
然而,现有的氧化锆陶瓷片材制备方法,如,等静压成型、压片成型、注射成型或凝胶注模成型在制备时需要经过干燥这一步骤,即使用干燥箱预先对氧化锆陶瓷生坯进行干燥以进行定型操作,用于后续的烧结,但是,由于氧化锆陶瓷片材在结构上具有厚度较轻薄、面积较大、表面较平整的特性,很容易在干燥过程中出现如下问题:
1、生坯局部或全部表面因干燥过度而引发的开裂现象,即表面出现裂痕;
2、干燥后的生坯出现过度收缩,无法满足近净尺寸的需求;
3、烧结后局部结构较松散;以及其他各种各样的问题,导致其烧结后品质达不到行业需求。尤其是制备超薄氧化锆陶瓷片材时,现有氧化锆陶瓷片材制备方法的缺陷更为突出。
发明内容
基于此,有必要提供一种可以免除干燥工艺、以及制备得到的产品更满足行业品质需求的氧化锆陶瓷衬垫制备方法。
一种氧化锆陶瓷衬垫制备方法,包括如下步骤:
提供稳定四方相氧化锆粉体、稀土氧化物粉体、溶剂、分散剂、紫外光引发剂、光敏聚合单体和助剂;
将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合,再进行蒸发操作将所述溶剂除去,得到混合粉体,其中,所述蒸发操作采用热风处理;
将所述混合粉体、所述分散剂、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂进行混合后,进行球磨和除泡操作,得到氧化锆陶瓷浆料;
将所述氧化锆陶瓷浆料加入至陶瓷流延机中,再将承载有所述氧化锆陶瓷浆料的陶瓷流延机的基板通过紫外光固化机后,在陶瓷流延机的基板上形成氧化锆陶瓷衬垫生坯;
将所述氧化锆陶瓷衬垫生坯进行烧结后,得到所述氧化锆陶瓷衬垫。
在其中一个实施例中,所述热风采用多个热风输出端口进行输出。
在其中一个实施例中,多个所述热风输出端口呈矩形阵列排布。
在其中一个实施例中,多个所述热风输出端口依次间隔设置。
在其中一个实施例中,采用热风处理进行所述蒸发操作后,还执行如下步骤:将所述混合粉体在真空条件下静置冷却。
在其中一个实施例中,采用热风处理进行所述蒸发操作后,还执行如下步骤:进行捣碎操作,并得到所述混合粉体。
上述氧化锆陶瓷衬垫制备方法采用紫外光引发交联固化反应来实现原位固化效果,从而可以免除传统的干燥工艺,从而可以避免生坯的表面因干燥过度而引发的开裂现象、干燥后的生坯出现过度收缩,无法满足近净尺寸的需求、以及烧结后局部结构较松散的问题,进而可以确保制备得到的产品品质更佳,达到行业需求。
附图说明
图1为一实施方式的氧化锆陶瓷衬垫制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的氧化锆陶瓷衬垫制备方法包括如下步骤:
S110:提供稳定四方相氧化锆粉体、稀土氧化物粉体、溶剂、分散剂、紫外光引发剂、光敏聚合单体和助剂。
一实施方式中,所述稳定四方相氧化锆粉体的D50(中值粒径)为0.5μm~2.5μm,采用上述中值粒径的稳定四方相氧化锆粉体可以制备得到分散更均匀的二氧化锆陶瓷浆料,从而使制备得到的氧化锆陶瓷衬垫的机械性能更佳,尤其是超薄的氧化锆陶瓷衬垫,如厚度为0.1~0.8mm的氧化锆陶瓷衬垫,其机械性能更佳,如韧性、抗折断性能和硬度更佳,且表面平整度也更佳。
一实施方式中,所述稀土氧化物粉体包括氧化钇粉体以及其他辅助稀土氧化物粉体,例如,所述稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化钇粉体以及所述其他辅助稀土氧化物粉体的质量比为(85~95):(2~15):(0.5~10),优选的,所述稳定四方相氧化锆粉体、所述氧化钇粉体以及所述其他辅助稀土氧化物粉体的质量比为90:7:0.5,这样,通过在所述稳定四方相氧化锆粉体掺杂所述稀土氧化物粉体,可以进一步提高所述氧化锆陶瓷衬垫的机械性能,而且,还可以在后续的烧结工艺中,抑制晶粒的长大,从而可以得到晶粒细小、致密度高、电学性能良好的所述氧化锆陶瓷衬垫。
进一步的,所述其他辅助稀土氧化物粉体包括氧化镧粉体、氧化铈粉体、氧化镨粉体、氧化钕粉体、氧化钷粉体、氧化钐粉体、氧化铕粉体、氧化钆粉体、氧化铽粉体、氧化镝粉体、氧化钬粉体、氧化铒粉体、氧化铥粉体、氧化镱粉体、氧化镥粉体、氧化钪粉体,例如,氧化镧粉体、氧化铈粉体、氧化镨粉体、氧化钕粉体、氧化钷粉体、氧化钐粉体、氧化铕粉体、氧化钆粉体、氧化铽粉体、氧化镝粉体、氧化钬粉体、氧化铒粉体、氧化铥粉体、氧化镱粉体、氧化镥粉体、氧化钪粉体的质量比为(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5),优选的,氧化镧粉体、氧化铈粉体、氧化镨粉体、氧化钕粉体、氧化钷粉体、氧化钐粉体、氧化铕粉体、氧化钆粉体、氧化铽粉体、氧化镝粉体、氧化钬粉体、氧化铒粉体、氧化铥粉体、氧化镱粉体、氧化镥粉体、氧化钪粉体的质量比为1.5:1:1.5:1:1:1.5:1.5:1:1.5:1:1:1.5:1.5:1:1.5:1,这样,更有利于在后续的烧结工艺中,抑制晶粒的长大,从而可以得到晶粒细小、致密度高、电学性能良好的所述氧化锆陶瓷衬垫。
需要说明的是,所述稀土氧化物指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物,以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素的氧化物。即所述稀土氧化物包括氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钪以及氧化钇。
S120:将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合,再进行蒸发操作将所述溶剂除去,得到混合粉体。
一实施方式中,选取沸点较低的溶剂。例如,所述溶剂包括二元共沸混合溶剂,所述二元共沸混合溶剂包括乙醇/甲乙酮二元共沸混合溶剂、乙醇/三氯乙烯二元共沸混合溶剂、三氯乙烯/甲乙酮二元共沸混合溶剂中的至少一种。例如,所述二元共沸混合溶剂为乙醇/甲乙酮二元共沸混合溶剂,两者的摩尔比为1:1。采用上述二元共沸混合溶剂可以在后续的光固化过程中,具有沸点低、易蒸发除去,即挥发快、干燥时间短、溶剂用量少、无需干燥过程、对粉体湿润性强、后续除泡较简单的优点。
此外,所述溶剂采用上述二元共沸混合溶剂可以减小与所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体的表面张力,从而可以提高对所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体的湿润性。
一实施方式中,所述稳定四方相氧化锆粉体与所述稀土氧化物粉体的质量比为(85~95):(2.5~25),又如,所述稳定四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体与所述溶剂的质量比为(85~95):(2.5~25):(15~20),优选的,所述稳定四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体与所述溶剂的质量比为90:15:20,这样,既可以使得所述稳定四方相氧化锆粉体与所述稀土氧化物粉体混合地更加均匀,使得到的所述混合粉体混合地更加均匀,而且,采用上述质量比的所述溶剂,更有利于蒸发除去,得到干燥的所述混合粉体。
一实施方式中,将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合,并进行超声打散团聚操作。可以理解,所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体在生产或/和储存时,会产生团聚效应,如,受潮后,其粒子团聚的效应更加明显,而通过所述超声打散团聚操作,即向所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂发出超声波,以打散所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体的团聚大颗粒,更有利于所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体的混合均匀,从而可以使后续得到的所述氧化锆陶瓷浆料混合地更加均匀,进而可以防止所述氧化锆陶瓷浆料中团聚大颗粒,以避免影响生坯表面的平整度。
进一步的,将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合时,每隔预设时间进行超声打散团聚操作,例如,所述预设时间为5秒~10秒;又如,所述预设时间为7秒~10秒,优选的,所述预设时间为8秒,这样,可以对团聚大颗粒产生“冲击式”的打散效果,如,“波浪式”或“间歇式”的打散效果,使得团聚大颗粒内部或/和外部受到声波的冲击力,发生“散团”现象,从而可以得到分散更加均匀的所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体,并且还可以使得两者更均匀地混合在一起。
一实施方式中,将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合的操作中,采用磁力搅拌混合操作;又如,所述磁力搅拌混合操作与所述超声打散团聚操作同时进行,这样,可以更好地打散所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体的团聚大颗粒,更有利于所述四方相氧化锆粉体和所述稀土氧化物粉体的混合均匀,从而可以使后续得到的所述氧化锆陶瓷浆料混合地更加均匀,进而可以防止所述氧化锆陶瓷浆料中团聚大颗粒,以避免影响生坯表面的平整度。
一实施方式中,所述蒸发操作采用热风处理,这样,可以进行“侵入式”的蒸发操作,即,当所述混合粉体的表面的所述溶剂挥发时,利用干燥后的所述混合粉体之间的缝隙不断地将热风吹入至该缝隙内,进而更好地对其内部进行加热,促进所述溶剂挥发,相对于传统的干燥箱式的蒸发方法,采用热风处理以进行蒸发操作,可以提高蒸发效率,且在温度较低的情况还可以产生较佳的促所述溶剂挥发的效果。
进一步,所述热风采用多个热风输出端口进行输出;又如,多个所述热风输出端口呈矩形阵列排布;又如,多个所述热风输出端口依次间隔设置,这样,采用分布式且全面覆盖式的热风处理,可以进一步提高蒸发效率,且在温度较低的情况还可以产生较佳的促所述溶剂挥发的效果。
一实施方式中,将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合的操作中,具体包括如下步骤:预先将所述稀土氧化物粉体与所述溶剂混合后,再加入所述四方相氧化锆粉体,这样,可以防止两者同时加入至所述溶剂中产生的二次团聚问题,从而使两者的粉体更加均匀地混合。
一实施方式中,采用热风处理进行所述蒸发操作后,还执行如下步骤:将所述混合粉体在真空条件下静置冷却,这样,可以防止所述混合粉体在冷却时,空气中的水汽附着在所述混合粉体上,从而可以避免在所述混合粉体出现冷凝水的问题,以确保所述混合粉体的品质。
一实施方式中,采用热风处理进行所述蒸发操作后,还执行如下步骤:进行捣碎操作,并得到所述混合粉体,又如,进行所述捣碎操作后,还进行研磨操作,这样,利于得到粒径均匀的所述混合粉体。
S130:将所述混合粉体、所述分散剂、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂进行混合后,进行球磨和除泡操作,得到氧化锆陶瓷浆料。
一实施方式中,所述混合粉体、所述分散剂、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂的质量比为(87.5~120):(15~20):(10~12):(4~6):(27~34),又如,所述混合粉体、所述分散剂、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂的质量比为(95~120):(15~19):(11~12):(5~6):(27~30),优选的,所述混合粉体、所述分散剂、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂的质量比为115:16:11:6:28。
一实施方式中,所述分散剂包括三乙醇胺、松油醇和磷酸三丁脂中的至少一种,又如,所述分散剂为三乙醇胺、所述松油醇和所述磷酸三丁脂的混合物,又如,在该混合物中,所述三乙醇胺、所述松油醇和所述磷酸三丁脂的质量比为(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5),优选的,所述分散剂为三乙醇胺、所述松油醇和所述磷酸三丁脂的质量比为1:1.5:1.5,这样,采用上述分散剂不仅可以更好地溶解所述混合粉体、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂,以得到混合更均匀、粘度更小和固含量更大所述氧化锆陶瓷浆料,且上述分散剂不会与所述混合粉体、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂发生化学方应,确保了所述氧化锆陶瓷浆料的稳定性。
一实施方式中,所述紫外光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的至少一种,又如,所述紫外光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的混合物,又如,在该混合物中,所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的质量比为(1~1.5):(1~1.5),优选的,所述2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和所述2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的质量比为1.5:1。
其中,2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(DAROCURTPO)的分子结构式如下:
其中,2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(DAROCUR1173)的分子结构式如下:
一实施方式中,所述光敏聚合单体包括甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、双酚A环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
进一步,所述紫外光引发剂和所述光敏聚合单体采用如下复配方式,其对于所述氧化锆陶瓷浆料形成生坯具有极好原位固化效果,即利于将所述氧化锆陶瓷浆料的全部组分进行原位固化工艺,以迅速完成成型,可以直接脱模而不经过费时复杂的干燥过程,可以避免干燥收缩和开裂现象,提高生产成品率,例如,2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的质量比为(1~1.5):(1~1.5):(0.7~1.2),优选的,2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯的质量比为1.5:1:0.7,可以对原位固化可以起到较好的促进效果。
一实施方式中,所述助剂包括粘结剂和塑化剂,例如,所述粘结剂包括聚丙烯酸甲脂和乙基纤维素中的至少一种,这样,通过加入所述粘结剂可以在后续的流延操作时,确保所述氧化锆陶瓷浆料具有适宜的热塑性、较好的尺寸稳定性、以及较高的抗拉强度,从而可以使得所述流延操作进行地更加顺畅。又如,所述塑化剂包括二乙基草酸酯、三乙烯乙二醇己烷邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇中的至少一种。
进一步,为了增强所述氧化锆陶瓷浆料中各组分之间的粘持力,以确保具有较高的抗拉强度和较好的尺寸稳定性,例如,所述助剂还包括增粘树脂,所述增粘树脂包括单丙烯酸树脂和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂中的至少一种,这样,可以进一步增强所述氧化锆陶瓷浆料中各组分之间的粘持力,以确保具有较高的抗拉强度和较好的尺寸稳定性。需要说明的是,单丙烯酸树脂和脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂具有低粘度和高粘持力的优点,在增加所述氧化锆陶瓷浆料内部粘持力的同时,还可以确保所述氧化锆陶瓷浆料具有低粘度、流动性好以及高固含量的优点。
一实施方式中,其中,所述除泡操作在真空条件下进行;又如,所述除泡操作采用震荡处理;又如,所述除泡操作采用上下震荡和左右震荡交替处理,这样,可以提高除泡效果。一实施方式中,所述球磨操作采用湿法球磨操作;又如,所述球磨操作采用二氧化锆球作为球磨介质,这样,有利于提高所述氧化锆陶瓷浆料的混合均匀度,且不会引入新的杂质。
S150:将所述氧化锆陶瓷浆料加入至陶瓷流延机中,再将承载有所述氧化锆陶瓷浆料的陶瓷流延机的基板通过紫外光固化机后,在陶瓷流延机的基板上形成氧化锆陶瓷衬垫生坯。
通过将所述氧化锆陶瓷浆料加入至陶瓷流延机中,陶瓷流延机会将所述氧化锆陶瓷浆料流延至陶瓷流延机自身的基板内,如,陶瓷流延机具有基板,即基板为陶瓷流延机自身的部件,如此,所述氧化锆陶瓷浆料就可以平摊在陶瓷流延机的基板上,之后,再将承载有所述氧化锆陶瓷浆料的陶瓷流延机的基板通过紫外光固化机后,紫外光固化机向陶瓷流延机的基板上的氧化锆陶瓷浆料发射紫外光线,在紫外光线的照射下,所述紫外光引发剂会引发所述光敏聚合单体发生紫外交联固化反应,即原位固化反应,如此,可以迅速完成成型,可以直接脱模而不经过费时复杂的干燥过程,可以避免干燥收缩和开裂现象,提高生产成品率。也就是说,采用紫外光引发交联固化反应来实现原位固化效果,可以免除传统的干燥工艺,从而可以避免生坯的表面因干燥过度而引发的开裂现象、干燥后的生坯出现过度收缩,无法满足近净尺寸的需求、以及烧结后局部结构较松散的问题,使其制备得到的产品品质更佳,达到行业需求。
一实施方式中,预先将所述氧化锆陶瓷浆料加热至50℃~60℃,并趁热将所述氧化锆陶瓷浆料加入至陶瓷流延机中,这样,通过预先将所述氧化锆陶瓷浆料加热至50℃~60℃,可以确保所述氧化锆陶瓷浆料的流动性达到流延所需要的要求,即在高固含量的同时还要确保低粘度。
一实施方式中,所述紫外光固化机设置有依次连接的第一预设行走路径、第二预设行走路径、第三预设行走路径、第四行走路径和第五行走路径,所述第一预设行走路径、所述第二预设行走路径、所述第三预设行走路径、所述第四行走路径和所述第五行走路径的线速依次增大,例如,所述第一预设行走路径、所述第二预设行走路径、所述第三预设行走路径、所述第四行走路径和所述第五行走路径的线速分别10m/min~15m/min、8m/min~10m/min、6m/min~8m/min、4m/min~6m/min和1m/min~2m/min,其中,m/min表示米/分,即承载有所述氧化锆陶瓷浆料的陶瓷流延机的基板在紫外光固化机上行走的线速单位,进一步的,所述第一预设行走路径、所述第二预设行走路径、所述第三预设行走路径、所述第四行走路径和所述第五行走路径的紫外光照射强度分别为260mw/cm2~320mw/cm2、350mw/cm2~380mw/cm2、380mw/cm2~400mw/cm2、400mw/cm2~420mw/cm2和450mw/cm2~500mw/cm2,这样,采用上述线速和紫外光照射强度,可以有利于氧化锆陶瓷衬垫生坯进行原位固化反应,且不会产生脆度过大和开裂的问题。
S160:将所述氧化锆陶瓷衬垫生坯进行烧结后,得到所述氧化锆陶瓷衬垫。
通过将所述氧化锆陶瓷衬垫生坯进行烧结后,可以除去其内的有机物,进而得到所述氧化锆陶瓷衬垫。
一实施方式中,所述氧化锆陶瓷衬垫生坯进行烧结的步骤如下:在0℃~120℃升温速率为0.5℃/min,120℃~550℃间升温速率为0.4℃/min,550℃~800℃间升温速率为0.5℃/min,以确保所述氧化锆陶瓷衬垫的中各种有机物全部排除而不因排除速率过快造成缺陷。优选的,在800℃以上以2℃/min的升温速率分别升到1450℃,1500℃,1550℃,并且在1450℃,1500℃,1550℃分别保温5h,3h,2h,如此,可以确保所述氧化锆陶瓷衬垫的品质。例如,在1450℃时保温5小时,在1500℃时保温3小时,在1550℃时保温2小时。
上述氧化锆陶瓷衬垫制备方法采用紫外光引发交联固化反应来实现原位固化效果,从而可以免除传统的干燥工艺,从而可以避免生坯的表面因干燥过度而引发的开裂现象、干燥后的生坯出现过度收缩,无法满足近净尺寸的需求、以及烧结后局部结构较松散的问题,进而可以确保制备得到的产品品质更佳,达到行业需求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种氧化锆陶瓷衬垫制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供稳定四方相氧化锆粉体、稀土氧化物粉体、溶剂、分散剂、紫外光引发剂、光敏聚合单体和助剂;
将所述四方相氧化锆粉体、所述稀土氧化物粉体和所述溶剂混合,再进行蒸发操作将所述溶剂除去,得到混合粉体,其中,所述蒸发操作采用热风处理;
将所述混合粉体、所述分散剂、所述紫外光引发剂、所述光敏聚合单体和所述助剂进行混合后,进行球磨和除泡操作,得到氧化锆陶瓷浆料;
将所述氧化锆陶瓷浆料加入至陶瓷流延机中,再将承载有所述氧化锆陶瓷浆料的陶瓷流延机的基板通过紫外光固化机后,在陶瓷流延机的基板上形成氧化锆陶瓷衬垫生坯;
将所述氧化锆陶瓷衬垫生坯进行烧结后,得到所述氧化锆陶瓷衬垫。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷衬垫制备方法,其特征在于,所述热风采用多个热风输出端口进行输出。
3.根据权利要求2所述的氧化锆陶瓷衬垫制备方法,其特征在于,多个所述热风输出端口呈矩形阵列排布。
4.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷衬垫制备方法,其特征在于,多个所述热风输出端口依次间隔设置。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷衬垫制备方法,其特征在于,采用热风处理进行所述蒸发操作后,还执行如下步骤:将所述混合粉体在真空条件下静置冷却。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷衬垫制备方法,其特征在于,采用热风处理进行所述蒸发操作后,还执行如下步骤:进行捣碎操作,并得到所述混合粉体。
CN201510981501.7A 2015-12-22 2015-12-22 氧化锆陶瓷衬垫制备方法 Active CN105461302B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510981501.7A CN105461302B (zh) 2015-12-22 2015-12-22 氧化锆陶瓷衬垫制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510981501.7A CN105461302B (zh) 2015-12-22 2015-12-22 氧化锆陶瓷衬垫制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105461302A true CN105461302A (zh) 2016-04-06
CN105461302B CN105461302B (zh) 2018-02-16

Family

ID=55599527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510981501.7A Active CN105461302B (zh) 2015-12-22 2015-12-22 氧化锆陶瓷衬垫制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105461302B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108516818A (zh) * 2018-05-25 2018-09-11 江苏师范大学 一种基于改进的Isobam凝胶体系制备YAG透明陶瓷的方法
CN110076484A (zh) * 2019-04-24 2019-08-02 东北石油大学 一种焊接用的免高温烧制衬垫及其制造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1246465A (zh) * 1999-08-27 2000-03-08 清华大学 电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法
CN101541708A (zh) * 2006-11-29 2009-09-23 康宁股份有限公司 增塑的混合物和硬化的方法
CN104788096A (zh) * 2015-03-31 2015-07-22 北京博曼迪汽车科技有限公司 一种流延浆料及其制备方法、基材、陶瓷基体和氧传感器

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1246465A (zh) * 1999-08-27 2000-03-08 清华大学 电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法
CN101541708A (zh) * 2006-11-29 2009-09-23 康宁股份有限公司 增塑的混合物和硬化的方法
CN104788096A (zh) * 2015-03-31 2015-07-22 北京博曼迪汽车科技有限公司 一种流延浆料及其制备方法、基材、陶瓷基体和氧传感器

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108516818A (zh) * 2018-05-25 2018-09-11 江苏师范大学 一种基于改进的Isobam凝胶体系制备YAG透明陶瓷的方法
CN110076484A (zh) * 2019-04-24 2019-08-02 东北石油大学 一种焊接用的免高温烧制衬垫及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105461302B (zh) 2018-02-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105585319B (zh) 氧化锆陶瓷基片制备方法
US9764535B2 (en) Method for making ceramic thin exterior part
CN114149260B (zh) 一种低热导率高熵陶瓷热障涂层材料
CN106673627A (zh) 一种基于光固化成型的3d打印制备氧化铝增韧陶瓷的方法
CN101503297B (zh) 旋转磁场中梯度材料的流延成型制备方法
CN101269977B (zh) 一种复合粘接剂体系水基流延制备陶瓷薄片材料的方法
CN105036751B (zh) 一种采用微纳米粒径级配制备陶瓷的方法
CN106946571B (zh) 一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮及其凝胶注模成型制备方法
CN112608154A (zh) 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN104194020A (zh) 一种具有高介电性能的柔性无机/聚合物复合薄膜的制备方法
CN105461302A (zh) 氧化锆陶瓷衬垫制备方法
CN105541326A (zh) 氧化锆陶瓷薄片制备方法
CN106116589B (zh) 一种氮化铝陶瓷基板的制备方法
CN106630996A (zh) 一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法
CN110436897A (zh) 一种超薄氧化铝陶瓷基片的制备方法
CN1315754C (zh) 陶瓷坯体的半水基注模凝胶法精密成型方法
CN113880588B (zh) 一种制备均匀包覆的AlON粉体及其透明陶瓷的方法
CN103787650A (zh) 一种制备ito靶材的方法
CN103208587B (zh) 一种压电纤维复合物的制备方法
CN110511021A (zh) 一种新型的氧化锆陶瓷成型方法
CN105601285A (zh) 一种流延法制备厚陶瓷膜片的方法
CN113716951A (zh) 一种大尺寸薄片复合结构yag基透明陶瓷的制备方法
CN109516813B (zh) 一种直接水注成型制备高透光性AlON透明陶瓷的方法
CN1087277C (zh) 电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法
CN104476655B (zh) 一种陶瓷胚体的凝胶离心成型方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
CB02 Change of applicant information

Address after: Tangxia Shitan Po Tang 523717 Guangdong province Dongguan City Road No. 28

Applicant after: DONGGUAN CSG CERAMICS TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: Tangxia Shitan Po Tang 523717 Guangdong province Dongguan City Road No. 28

Applicant before: DONGGUAN XINBAI STRUCTURAL CERAMICS CO., LTD.

COR Change of bibliographic data
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant