CN1087277C - 电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法，该方法首先将有机单体和交联剂混合后与水溶解，制备成预配液；然后将陶瓷粉未与分散剂加入预配液，将配制好的浆料球磨混合，抽真空除泡；在除泡后的浆料中加入引发剂和催化剂，在流延机上流延成型，流延后固化成型；烧结0得到成品。使用本发明的方法，成型的坯膜强度高，柔韧性好，便于后加工。
Description
本发明涉及一种电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法，属电子材料技术领域。
流延成型(Tape Casting)是一种能够获得高质量、超薄型陶瓷基片的成型方法。目前已经能够成型厚度在3μm以上的薄片陶瓷材料。其特点是设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化。
流延成型是将陶瓷粉末与有机结合剂(如纤维素醋酸丁烯、乙醚纤维素、石油树脂、聚乙烯聚丙烯酸酯)、增塑剂(如丁基苯甲基酞酸、酞酸酯混合物、磷酸三甲苯酯)、悬浮剂(如脂肪酸、天然鱼油、苯磺酸)、润湿剂(如乙基苯甘醇、聚氧乙烯酯)等添加剂在溶剂(如苯、甲苯、二甲苯、丙酮)中混合，形成均匀稳定悬浮的浆料。成型时浆料从料斗下部流至基带之上，通过基带与刮刀的相对运动形成坯膜，坯膜的厚度由刮刀控制。将坯膜连同基带一起送入烘干室，溶剂蒸发，有机结合剂在陶瓷颗粒间形成网络结构，形成具有一定强度和柔韧性的坯片，干燥的坯片连同基带一起卷轴待用。在储存过程中使残留溶剂分布均匀，消除湿度梯度。然后可按所需形状切割、冲片或打孔。最后经过烧结得到成品。
传统的流延成型工艺不足之处在于所使用的溶剂(苯、甲苯、二甲苯等)具有一定的毒性，环境污染严重且成本较高。此外，浆料中有机物含量较高，生坯密度低，脱脂过程中坯体易变形开裂，影响产品质量。针对上述缺点，研究人员开始尝试用水基溶剂体系替代有机溶剂体系。使用水作溶剂需要加入石蜡系、有机硅系除泡剂及醇类非离子界面活性剂以改善浆料稳定悬浮的能力。由于水的蒸发热较高，干燥较为困难，在干燥过程中易造成坯体收缩开裂，并产生有机物成分梯度分布，而且尚不能显著降低有机物(结合剂、增塑剂等)的用量。因此目前在实际生产中使用的仍然是有机溶剂。
本发明的目的是提出一种电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法，其工艺原理是：在有机单体水溶液中加入固体粉料和分散剂，制备成高固相含量(大于50vol％)且具有一定流动性的悬浮体浆料，加入单体聚合引发剂和催化剂并使之在浆料中均匀分散，进行流延成型，在40～80℃引发单体聚合反应，聚合物形成网络结构使浆料固化成膜，达到成型目的。由于有些聚合反应存在氧气阻聚的问题，在成型过程中采取惰性气体保护或使用覆盖物隔绝空气的办法保证聚合反应顺利进行。
本发明的电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法，主要包括以下步骤：
(1)将有机单体和交联剂按照重量比为40～80∶1的比例混合后与水溶解，制备成2～20％的预配液；
(2)将陶瓷粉末与分散剂加入预配液，分散剂占陶瓷粉末的重量百分比为0.1～1％，制备出固相含量大于50wt％，且具有一定流动性的稳定悬浮的浆料；
(3)将配制好的浆料球磨混合40～80小时，然后抽真空至-0.1MPa或振动除泡；
(4)在除泡后的浆料中加入单体聚合引发剂和催化剂，在流延机上流延成型，引发剂占浆料的体积百分比为0.01～0.8％，催化剂占浆料的体积百分比为0.1～1％；
(5)流延出来的坯膜用惰性气体保护或覆盖物隔绝空气，在40～80℃引发聚合反应，经15min～1h固化成型；
(6)将成型的坯片加工成所需形状，在1000～2000℃下烧结0.5～5h得到成品。
本发明的方法中所用的有机单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、2-羧乙基甲基丙烯酸酯等；所使用的交联剂包括N，N’-亚甲双丙烯酰胺、聚乙烯双丙烯酸、乙二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯等；所使用的引发剂包括过氧化二苯酰、偶氮二异丁晴、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢等；所使用的催化剂包括N，N，N’，N’-四甲基乙二胺等；所使用的分散剂包括柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸、聚乙二醇、聚丙烯酸铵等。
本发明的流延机设备，能够克服空气阻聚效应使有机单体顺利聚合。为了隔绝空气以利于料浆中单体的聚合反应，在传统的流延机上增加了惰性气体保护装置或覆盖装置；使用的惰性气体包括氮气、氩气等；使用的覆盖装置包括能够在生坯表面提供覆盖物的装置；所使用的覆盖装置还包括可用于覆盖的薄膜；所使用的覆盖装置还包括可用于覆盖的玻璃片。
利用本发明的方法，具有以下优点：
(1)使用水作溶剂，消除了使用有机溶剂造成的环境污染问题，同时可以大大降低生产成本，并改善工作条件；
(2)利用单体聚合的原理达到成型目的，与传统的流延成型依靠有机物的粘结作用达到成型目的相比，有机物用量大大降低，可以免除单独的脱脂工序；
(3)浆料可以达到较高的固相含量，所以生坯密度较高；
(4)接近于净尺寸成型，几乎没有体积收缩；
(5)成型的坯膜均匀性高，质量好；
(6)聚合物高分子与陶瓷颗粒结合紧密，成型的坯膜强度高，柔韧性好，便于后加工。
下面介绍本发明实施例
实施例1：95氧化铝陶瓷基片快速凝固流延成型在100毫升水中加入10克有机单体丙烯酰胺结晶物和0.2克交联剂亚甲基双丙烯酰胺制成预配液，加入400克95氧化铝陶瓷粉末，加入1克柠檬酸铵作分散剂；将配制成的浆料球磨混合40小时；加入引发剂过硫酸铵溶液0.5毫升；加入催化剂四甲基乙二胺1毫升；流延成型后在60℃使用氮气保护下经30min完成聚合反应，得到固化的坯片，干燥后在1550℃烧结2h得到厚度为0.2毫米陶瓷基片。
实施例2：碳化硅薄片快速凝固流延成型
在100毫升水中加入11克有机单体甲基丙烯酰胺和0.18克交联剂聚乙烯双丙烯酸制成预配液。在预配液中加入340克碳化硅粉末，加入0.3毫升四甲基氢氧化铵作分散剂；将配制成的浆料球磨混合60小时；加入引发剂0.5毫升过硫酸铵和催化剂四甲基乙二胺0.8毫升；流延成型后在80℃使用氩气保护经20min完成聚合反应，得到固化的坯片，干燥后1850℃烧结1h得到厚度为0.5毫米的陶瓷基片。
实施例3：氮化硅薄片快速凝固流延成型
在实施例1中的预配液中加入300克氮化硅粉末，加入0.5毫升四甲基氢氧化铵作分散剂；将配制成的浆料球磨混合60小时；加入引发剂0.8毫升过硫酸铵溶液；催化剂四甲基乙二胺1.2毫升；流延成型后在50℃使用塑料薄膜覆盖经35min完成聚合反应，得到固化的坯片，干燥后1800℃烧结1h得到厚度为0.2毫米的陶瓷基片。
实施例4：锆钛酸铅(PZT)陶瓷电容器薄片器件快速凝固流延成型
使用化学反应合成的锆钛酸铅粉料，粒度为0.5～2微米，密度为7.6g/cm3。在实施例1中的预配液中加入一定量的锆钛酸铅粉料，同时加入1％的聚丙烯酸作分散剂，制成55vol％的悬浮浆料；球磨80小时；按100∶1加入过氧化氢作为引发剂；在两块间隔1毫米的玻璃板之间流延成型；在60℃经30min完成聚合反应，干燥后在1100℃烧结1h得到厚度为1毫米的坯片。
Claims (6)
1、一种电子陶瓷基板及薄片陶瓷器件的快速凝固流延成型方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将有机单体和交联剂按照重量比为40～80∶1的比例混合后与水溶解，制备成2～20％的预配液；
(2)将陶瓷粉末与分散剂加入预配液，分散剂占陶瓷粉末的重量百分比为0.1～1％，制备出固相含量大于50wt％，且具有一定流动性的稳定悬浮的浆料；
(3)将配制好的浆料球磨混合40～80小时，然后抽真空至-0.1MPa或振动除泡；
(4)在除泡后的浆料中加入单体聚合引发剂和催化剂，在流延机上流延成型，引发剂占浆料的体积百分比为0.01～0.8％，催化剂占浆料的体积百分比为0.1～1％；
(5)流延出来的坯膜用惰性气体保护或覆盖物隔绝空气，在40～80℃引发聚合反应，经15min～1h固化成型；
(6)将成型的坯片加工成所需形状，在1000～2000℃下烧结0.5～5h得到成品。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的有机单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的交联剂为N，N’-亚甲双丙烯酰胺或聚乙烯双丙烯酸。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的引发剂为过硫酸铵或过氧化氢。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的催化剂为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸。
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