CN105449067A - 一种石墨烯led芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯LED芯片的制备方法，步骤包括：将经过硫酸水溶液浸泡并涂布于基板的石墨烯薄膜干燥后形成石墨烯透明下电极；采用原子力显微镜制造包括至少一个石墨烯纳米带的具有超晶格结构的石墨烯层，或者，通过氧化还原并透析的方式制备由石墨烯量子点形成具有超晶格结构的石墨烯层，将石墨烯层设置在石墨烯透明下电极上；在石墨烯层上依次设置P型半导体层和N型半导体层；将石墨烯透明电极作为石墨烯透明上电极设置在N型半导体层上，使得N型半导体层设置在P型半导体层和由石墨烯透明电极形成的石墨烯透明上电极之间。本发明通过具有超晶格结构的石墨烯作为发光层，光线不易被吸收，具有更高的发射率。
Description
技术领域
本发明涉及LED芯片技术领域，尤其涉及一种石墨烯LED芯片及其制备方法。
背景技术
LED是利用注入有源区载流子的自发辐射复合而发光。LED具有安全可靠、节能环保、寿命长、响应快、体积小、色域丰富等优点，因此LED在固体照明、显示屏、交通信号灯等领域获得了广泛的应用。现有的LED芯片制作，主要是采用MOCVD法，在蓝宝石或碳化硅衬底上外延生长，随着LED功率的不断增大，散热问题变的越来越突出，传统的LED由于蓝宝石不导电，所以电极只能做在同侧，这就使得出现了电流拥堵效应，降低了LED的寿命，并且由于蓝宝石衬底导热性能差，使得LED结温升高、性能下降、寿命降低。
石墨烯是单原子层的石墨片，具有优异的电学性质，其电子迁移率高达100,000cm2V-1s-1，最早于2004年由英国曼彻斯特大学的科学家制备出来。单层石墨烯中的电子在狄拉克点附近具有线性的色散关系，属于无质量的狄拉克费米子，其费米速度为光速的1/300。石墨烯的电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。
中国专利(CN103258926A)公开了一种LED垂直芯片结构，所述LED垂直芯片结构自下到上依次设有衬底、石墨烯层、ZnO纳米墙/GaN、n-GaN层、InGaN/GaN多量子阱及p-GaN。该专利利用石墨烯层进行发光和导热，，复合基板的导热系数更大，此衬底结构使得功率LED工作产生的热量能很好的散掉，并且相比传统蓝宝石结构LED，该发明具有垂直结构LED的优点，比如：电流分布均匀，发光面积更大等。但是，该专利的GaN电极无法制作出较薄的厚度，因此由于厚度过大而导致透光性和导电性均较差。
发明内容
针对现有技术之不足，本发明提供一种石墨烯LED芯片的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括如下步骤：
将经过硫酸水溶液浸泡并涂布于基板的石墨烯薄膜干燥后形成石墨烯透明下电极；
采用原子力显微镜制造包括至少一个石墨烯纳米带的具有超晶格结构的石墨烯层，或者
通过氧化还原并透析的方式制备由石墨烯量子点形成具有超晶格结构的石墨烯层；
将石墨烯层设置在石墨烯透明下电极上，从而使得石墨烯层与所述基板之间设置有石墨烯透明下电极；
在石墨烯层上依次设置P型半导体层和N型半导体层，使得具有超晶格结构的石墨烯层设置在所述基板和由含有掺杂元素的石墨烯形成的所述P型半导体层之间；以及
将石墨烯透明电极作为石墨烯透明上电极设置在N型半导体层上，使得所述N型半导体层设置在所述P型半导体层和由石墨烯透明电极形成的石墨烯透明上电极之间。
根据一个优选实施方式，制备包括至少一个石墨烯纳米带的具有超晶格结构的石墨烯层的方法包括：
将石墨烯薄膜转移到具有氧化层的硅片基底上并定位；
将与石墨烯相连的电极和硅片基底的附加电极连接以导通电流；
在所述石墨烯薄膜的指定周期位置使用处于脉冲电压下的针尖进行打点以形成周期性排布的孔洞，所述脉冲电压为-5V～15V；
利用含氢等离子体对所述石墨烯薄膜进行各向异性刻蚀，使石墨烯薄膜的纳米带形成纵向具有锯齿边缘的周期性纳米带，从而得到超晶格多孔石墨烯结构；
通过氧化还原并透析的方式制备由石墨烯量子点形成具有超晶格结构的石墨烯层方法包括：
氧化石墨烯薄膜从而形成石墨烯氧化物；
以热量还原石墨烯氧化物后再次对还原产物进行氧化得到石墨烯板；
通过超声粉碎并经由透析膜透析后过滤得到预定尺寸的石墨烯量子点。
根据本发明的有一个方面，本发明提供一种石墨烯LED芯片，包括基底、石墨烯层、P型半导体层和N型半导体层，其特征在于，
具有超晶格结构的石墨烯层设置在所述基板和由含有掺杂元素的石墨烯形成的所述P型半导体层之间，所述N型半导体层设置在所述P型半导体层和由石墨烯透明电极形成的石墨烯透明上电极之间，其中，所述石墨烯层与所述基板之间设置有石墨烯透明下电极。
根据一个优选实施方式，具有超晶格结构的石墨烯层为具有多量子势阱且至少包括一个具有周期性变化宽度的石墨烯纳米带的石墨烯纳米带层，所述石墨烯纳米带基于电子和空穴在石墨烯层中的移动产生彼此重组从而发出光子。
根据一个优选实施方式，具有超晶格结构的石墨烯层为规则布置的纳米尺寸的量子点形成的石墨烯量子点层，所述石墨烯量子点层基于量子点的不同尺寸发射出对应的波长的光。
根据一个优选实施方式，所述石墨烯纳米带层的相对边缘均具有锯齿形形状，所述锯齿为三角形或者矩形。
根据一个优选实施方式，所述石墨烯量子点层基于量子点的尺寸和形状发出对应的波长范围的光。
根据一个优选实施方式，所述石墨烯量子点层基于至少一种量子点的形状和尺寸的规则布置发射出对应的至少一种波长的光。
根据一个优选实施方式，所述石墨烯量子点的表面或边缘附接有能够控制发光波长或光致特性的官能团或双功能分子。
根据一个优选实施方式，所述石墨烯LED芯片包括柔性的基板、石墨烯层、石墨烯量子点层，由石墨烯透明电极形成的阴极和阳极，其中，
作为空穴层的石墨烯层设置在基板上方的阴极上，作为发光层的石墨烯量子点层设置在石墨烯层和阳极之间，石墨烯层与石墨烯量子点层之间采用一端与石墨烯层相接且另外一端与石墨烯量子点层相接的双功能分子以自组装方式连接，石墨烯层的空间结构与阴极呈水平或竖直连接，量子点表面包裹有羧基、氨基、羟基、硅烷基中的至少一种官能团。
本发明的有益技术效果：
本发明的石墨烯LED芯片包含有石墨烯透明电极，其透光率及片电阻的特性皆优于ITO透明电极，且石墨烯透明电极厚度更薄。此外，本发明的方法所制得的石墨烯发光二极管，其以石墨烯作为透明电极，若更搭配含硼的石墨烯层作为P型半导体层，以及白石墨作为N型半导体层，可使石墨烯发光二极管的整体厚度更加薄化，符合现代对电子产品的轻薄特性的要求。本发明通过具有超晶格结构的石墨烯作为发光层，光线不易被吸收，具有更高的发射率。
附图说明
图1是本发明的一种石墨烯LED芯片的侧视图；
图2是本发明优选的一种石墨烯纳米带的示意图；
图3是本发明优选的一种石墨烯量子点的布置示意图；
图4是本发明优选的一种石墨烯量子点的布置示意图；
图5是本发明的石墨烯量子点的形状示意图；
图6是本发明优选的一种石墨烯LED芯片的侧视图；
图7是本发明的一种石墨烯LED芯片制备方法流程图；
图8是具有超晶格结构的石墨烯层的制备方法流程图；和
图9是本发明优选的一种石墨烯LED芯片制备方法流程图。
附图标记列表
10：基底21：石墨烯透明下电极22：石墨烯透明上电极
30：石墨烯层31：P型半导体层32：N型半导体层
30a：石墨烯纳米带层30b：石墨烯量子点层40：阴极
60：双功能分子80：阳极
具体实施方式
下面结合附图进行详细说明。
实施例一
如图1所示，本发明提供一种石墨烯LED芯片，包括基板10、石墨烯透明下电极21、具有超晶格结构的石墨烯层30，P型半导体层31，N型半导体层32，石墨烯透明上电极22。
具有超晶格结构的石墨烯层30设置在石墨烯透明下电极21和P型半导体层31之间。N型半导体层32设置于P型半导体层31之上。石墨烯透明上电极22设置在N型半导体层32上方。即，N型半导体层32设置在P型半导体层31和石墨烯透明上电极22之间。
基板10为玻璃基板、石英基板、硅基板、塑料基板以及玻璃、石英、硅等材料结合构成的基板。
石墨烯透明下电极21和石墨烯透明上电极22为石墨烯透明电极。本发明中石墨烯烯薄膜的直径为10μm到1mm。石墨烯透明电极所包含的石墨烯薄膜的总层数为1至1000层。石墨烯透明电极的电阻小于或等于1Ω/cm。优选的，石墨烯透明电极的电阻为10-4Ω/cm或以下。石墨烯透明电极的透光度较佳在70％或以上。特别地，本发明的石墨烯透明电极中的石墨烯薄膜为大面积的二维片状结构。石墨烯透明电极包括多片石墨烯薄膜。石墨烯薄膜之间是相互堆栈而电性连接。
P型半导体层31的材料优选含硼的石墨烯层。使用含硼的石墨烯层作为P型半导体层可降低P型半导体层的厚度，提升P型半导体效率。
N型半导体层32的材料为白石墨层或含氮的石墨烯层。N型半导体层32的材料优选含氮的石墨烯层。白石墨层为六方氮化硼。使用白石墨层作为N型半导体层可降低N型半导体层的厚度，并提升N型半导体效率。使用含氮的石墨烯层作为N型半导体层，可节省石墨烯LED芯片的制作成本，创造更大的经济价值。
P型半导体层31和N型半导体层32水平地平行布置，彼此间隔。P型半导体层31和N型半导体层32的形状可以为矩形，也可以按照需要改变为其他的形状，例如圆形、椭圆形、星形或其他人工设计的形状。
石墨烯层30包括多量子势阱结构的具有电势的石墨烯超晶格。如图2所示，石墨烯层30为包括至少一个石墨烯纳米带的石墨烯纳米带层30a。在石墨烯纳米带301a沿纵向方向具有周期性变化的宽度。所以，石墨烯纳米带层30a的能势可具有周期性的多量子势阱结构。当向石墨烯透明电极施加电压时，石墨烯层30中的电子和空穴在石墨烯纳米带层30a中彼此重组，从而发出光子。由于石墨烯纳米带层30a为超晶格结构的石墨烯，多量子势阱电势可导致捕获石墨烯纳米带层30a中的空穴和电子，从而增加空穴和电子的重组效率。
或者，如图3所示，石墨烯层30为规则布置的纳米尺寸的石墨烯量子点层30b。规则布置的石墨烯量子点层30b具有周期性的多量子势阱结构，所以石墨烯量子点层30b具有石墨烯超晶格结构。本发明中，纳米尺寸是指等于或大于大约0.1nm且等于或小于大约100nm的尺寸。石墨烯量子点是零维的石墨烯材料，它的尺寸在100nm以下，拥有丰富的边缘效应和量子限域效应，可以通过控制尺寸大小来调节边缘效应和量子限域效应，即调节石墨烯量子点的物理特性。
实施例二
本实施例提供一种墨烯LED芯片的制备方法。
首先制备石墨烯薄膜。在一石英片上涂布形成一高纯度石墨粉层，并将该涂布有石墨粉层的石英片置于一管状锅炉中。锅炉的真空度约10-5托耳。在1200℃温度下热处理该涂布有石墨粉层的石英片，使该石墨粉层形成石墨烯层。待锅炉慢慢冷却后，可将披覆在石英片上的石墨烯层从冷却的石英片上撕下，而得到含有层迭的多层石墨烯薄膜的石墨烯层。
然后制备石墨烯LED芯片。如图7所示，制备石墨烯LED芯片的步骤为：
S11：将含有层迭的多层石墨烯薄膜的石墨烯层浸泡于硫酸水溶液中，使层迭的石墨烯薄膜的层与层之间分离，而得到多层石墨烯薄膜。
S2：使用孔洞大小为100μm的铜网将石墨烯薄膜由硫酸溶液中取出，以去离子水冲洗。
S13：使用旋转涂布法将石墨烯薄膜涂布于一玻璃基板上，并且同时外加磁场使石墨烯薄膜具方向性排列，使石墨烯薄膜在干燥后则形成一厚度约为30nm的石墨烯透明电极。石墨烯透明电极包括多片石墨烯薄膜。石墨烯薄膜之间是相互堆栈且电性连接。本实施例中，每个石墨烯薄膜的直径约为100μm。石墨烯透明电极所包含的石墨烯薄膜的总层数约为80层。石墨烯透明电极的电阻是约为10-3Ω/cm，且石墨烯透明电极的透光度是约85％。
S14：将具有超晶格结构的石墨烯层设置在石墨烯透明电极上。石墨烯层在电压的作用下能够发光，作为发光层。
S15：将P型半导体层设置在石墨烯层上。P型半导体层为含硼的石墨烯层。
S16：将N型半导体层设置在P型半导体层上。N型半导体层为含氮的石墨烯层。
S17：将石墨烯透明电极作为上电极设置在N型半导体层上。
根据一个优选实施方式，以蒸镀的方式在N型半导体层上形成一层银反光层。将石墨烯透明电极作为上电极设置在银反光层上。
通过步骤S11～S17制备得到石墨烯LED芯片。
如图8所示，具有超晶格结构的石墨烯层的制备方法的步骤包括：
步骤S21：把石墨烯薄膜转移到200nm氧化层的硅片基底上，在光学显微镜下确定石墨烯薄膜的层数并进行定位。
步骤S22：在石墨烯薄膜上旋涂一层PMMA光刻胶。通过电子束曝光技术得到预设的刻画图案。曝光后用玻璃刀在硅片基底表面刻画剥离氧化层，使得硅片基底露出下面导电的硅层。
步骤S23：用电子束蒸发设备向步骤S22得到的产品沉积金属电极，然后用丙酮提取样品。
步骤S24：用引线仪将与石墨烯薄膜相连的金属电极和硅片基底暴露出的位置用金线连接起来，从而使石墨烯薄膜与基底导通。
步骤S25：对步骤S24得到的产品用原子力显微镜进行形貌表征，确定器件加工区域，然后通过纳米光刻蚀程序给针尖加上-5V～-15V的电压，在石墨烯薄膜的指定的周期位置打点。
步骤S26：利用氢气等离子体对步骤S25得到的产品进行各向异性刻蚀加工，从而得到具有锯齿形的原子级空位缺陷，最终得到超晶格多孔石墨烯结构。当对石墨烯层30施加电压时，石墨烯层中的电子和空穴在石墨烯层中流动并彼此重组，从而发出光子。
上述加工方法可以在石墨烯薄膜上产生小于200nm周期的纳米孔洞阵列图案。而且，超晶格石墨烯纳米结构的周期和纳米带宽度是可控的。
实施例三
本实施例是对前述任一实施例的进一步改进，仅对改进的部分进行说明。
根据一个优选实施方式，具有超晶格结构的石墨烯层包括至少一个石墨烯纳米带。具有超晶格结构的石墨烯层与石墨烯透明上电极和P型半导体层连接并具有带状。
石墨烯纳米带层30a具有至少一个石墨烯纳米带。石墨烯纳米带的相对边缘均可具有锯齿形形状。石墨烯纳米带沿纵向方向具有周期性变化的宽度。图2示出了石墨烯纳米带层30a中的三条纳米带301a、302a和303a。石墨烯纳米带301a的相对边缘均具有锯齿形形状。石墨烯纳米带301a沿纵向方向具有周期性变化的宽度。
本发明不限于此，而是可以包括任意多条石墨烯纳米带。这些石墨烯纳米带彼此平行布置。例如，如图2所示的三条平行纵列式石墨烯纳米带层30a。以图中居中的石墨烯纳米带302a为例进行解释。在图中，该纳米带总体上呈由上而下的纵向条带状，在其横向上分别向左右对称伸出舌片。该舌片例如可以呈图中所示的长方形，也可以是半圆形或三角形。石墨烯纳米带层30a的能势具有周期性的多量子势阱结构。石墨烯纳米带层30a形成石墨烯超晶格，类似组成典型的LED中的活性层的多量子势阱结构的超晶格。
例如，将光致抗蚀剂旋涂在石墨烯层30上，用电子束光刻法按照图样刻画石墨烯层30的光致抗蚀剂，形成如图2所示的纳米带301a、302a和303a。用反应离子蚀刻在纳米带上执行氧等离子体处理，以去除暴露的石墨烯。然后，用丙酮去除剩余的光致抗蚀剂，从而完成石墨烯纳米带的形成。纳米带301a、302a和303a纵向平行排列。纳米带301a、302a和303a的横向边缘呈周期性规律的矩形形状。纳米带301a、302a和303a的横向边缘的舌片彼此并列，从而使纳米带的舌片之间形成具有能势且周期性排列的矩形空位缺陷。优选的，相邻纳米带的舌片彼此平行，完全对称，处于同一纵向位置。空位缺陷为具有周期性的多量子势阱结构。空位缺陷的周期介于40nm～200nm之间。优选的，空位缺陷的大小为30～60nm。纳米带301a、302a和303a的最小宽度为20nm。若纳米带的舌片形状为半圆形。则空位缺陷的形状为舌片接触形成的对应的形状。若纳米带的舌片的形状为三角形，则空位缺陷为三角形的舌片组合形成的四边形。纳米带301a、302a和303a之间的间隔距离相等。均匀间隔的纳米带能够使石墨烯LED芯片具有单色光致发光特性，并且散热均匀，不会使局部热量过高从而将LED芯片烧坏。通过适当地选择空位缺陷的尺寸，能够确定与由石墨烯LED芯片发出的光相应的波长范围。因此，在本实施例，可通过改变由相同材料形成的纳米带的尺寸以及舌片的形状和尺寸，来轻松地控制光致发光波长。
当对石墨烯层30施加电压时，石墨烯层中的电子和空位缺陷在石墨烯层中流动并彼此重组，从而发出光子。由于石墨烯层存在超晶格结构，多量子势阱电势能够捕获石墨烯中的空位缺陷和电子，从而增加空位缺陷和电子的重组效率。而且，石墨烯具有非常高的载流子迁移率，从而提供更大的电流得到高亮度的光发射。
实施例四
本实施例是对前述任一实施例的进一步改进，仅对改进的部分进行说明。
根据一个优选实施方式，石墨烯层30包括规则地布置于石墨烯透明下电极21和P型半导体层31之间的区域中的纳米尺寸的石墨烯量子点层。如图3所示，石墨烯量子点层30b中的量子点301b具有相同的直径d，并且分散在石墨烯透明下电极21和P型半导体层32之间。
石墨烯量子点301b的直径在1nm至100nm的范围内。石墨烯量子点的尺寸与光致发光波长直接相关。石墨烯量子点直径越大，光致发光波长越长。因此，通过将石墨烯量子点的尺寸控制相同，使石墨烯LED芯片具有单色光致发光特性。通过适当地选择石墨烯量子点的直径，能够确定与由石墨烯LED芯片发出的光相应的波长范围。因此，在本实施例，可通过改变由相同材料形成的石墨烯量子点的直径，来轻松地控制光致发光波长。
当对石墨烯LED芯片的石墨烯透明电极施加电压的时候，石墨烯透明下电极中的电子和P型半导体层31中的空穴朝着石墨烯层移动。p型半导体层和石墨烯透明下电极均具有能带隙。将移入石墨烯层中的电子和空穴在石墨烯层中彼此重组，从而发出光子。
根据一个优选实施方式，石墨烯量子点层30b中的量子点具有不同的尺寸。如图4所示，石墨烯量子点可具有不同的直径d1，d2和d3。通过适当地控制石墨烯量子点的直径为d1，d2和d3，石墨烯量子点可分别具有红色、绿色和蓝色光致发光特性，从而使得石墨烯LED芯片发出白光。
如图5所示，石墨烯量子点的形状不限于圆形，还包括不规则形状、矩形、六边形、椭圆形等人工设计的几何图形。光致发光波长根据石墨烯量子点的尺寸和形状而改变。例如，具有2.3nm的尺寸的圆形石墨烯量子点表现出蓝色光致发光特性。具有7.8nm的尺寸的圆形石墨烯量子点表现出蓝绿色光致发光特性。具有14nm的尺寸的圆形石墨烯量子点表现出绿色光致发光特性。具有17.4nm的尺寸的椭圆形石墨烯量子点表现出黄绿色光致发光特性。具有23nm的尺寸的六角形石墨烯量子点表现出红黄色光致发光特性。具有大约5nm至10nm的尺寸的圆形石墨烯量子点表现出基于蓝色的光致发光特性。具有大约15nm的尺寸的椭圆形石墨烯量子点表现出基于绿色的光致发光特性。具有大约20nm的尺寸的六角形石墨烯量子点表现出黄色至基于红黄色的光致发光特性。具有25nm至35nm的尺寸的矩形类型的石墨烯量子点表现出基于红色的光致发光特性。同样地，因为光致发光波长根据石墨烯量子点的尺寸和形状而改变，可通过选择具有适当的尺寸和形状的混合石墨烯量子点来确定石墨烯LED芯片的光致发光波长。
石墨烯量子点的制备方法有多种。本实施例中，氧化石墨烯薄膜，通过使用改进的赫墨法(Hummers)将其分散。使石墨烯层之间的范德华吸引力减小并且粒度减小，从而形成石墨烯氧化物。然后，使用热量的还原方法，例如，干法或化学还原方法，以还原石墨烯氧化物，从而制造石墨烯板，然后将其氧化。同样地，通过经历氧化过程，石墨烯颗粒的尺寸减小。并且，其中间层的范德华吸引力减小，从而使得石墨烯颗粒易于分散。通过在250℃的范围内进行10小时的热处理，来还原氧化的石墨烯板。通过超声破碎将石墨烯板分散，并经由透析膜将其透析，以过滤预定直径的石墨烯。因为石墨烯直径在几nm至几十nm的范围内，所以，制备的石墨烯可与石墨烯量子点等同。如上所述，通过氧化或还原石墨烯或石墨两次，可制备纳米尺寸的石墨烯量子点。
或者，取2g石墨粉和2g硝酸锂于烧杯中。冰浴条件下加入100mL98％的浓硫酸。缓慢加入12g的高锰酸钾，在不同温度下搅拌反应一段时间，溶液变为棕色。加入400mL蒸馏水稀释，缓慢加入适量30％的双氧水，得到亮黄色溶液(GO)。趁热过滤，滤饼用NaOH溶液洗涤。将pH调至7-8，以稀HCl调至中性，离心得到沉淀，在烘箱中以45℃干燥48h得到氧化石墨。将0.5g氧化石墨加入到5mL的DMSO中，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜(50mL)中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为400W，220℃下反应90min，待温度降至室温，取出反应釜，过滤所得滤液为石墨烯量子点在DMSO中的分散液，旋转蒸发除去DMSO，干燥后即得粉末状石墨烯量子点。
将石墨烯量子点溶于蒸馏水中，配制成0.5％的溶液，将溶液滴加到衬底上，在匀胶机上以1000转旋涂15s得到石墨烯量子点薄膜，将初步得到的薄膜置于鼓风干燥箱中180℃固化烘干，即得石墨烯量子点薄膜。
根据一个优选实施方式，石墨烯量子点附接有官能团。将官能团附接至每个石墨烯的表面或边缘，以控制石墨烯LED芯片的光致发光波长或光致发光特性。例如，用硝酸处理石墨烯量子点以进行氧化，从而形成具有羧基(COOH)的石墨烯氧化物量子点。
实施例五
图6为一种石墨烯LED芯片的结构示意图。如图6所示，一种石墨烯LED芯片，包括柔性的基板10，基板上方形成阴极40，阴极40上的石墨烯层30作为空穴层。石墨烯量子点层30b作为发光层。石墨烯量子点层上制备阳极80。石墨烯层30与石墨烯量子点层30b之间采用双功能分子60自组装方式连接。石墨烯层30为经过双功能分子修饰的单层或多层。双功能分子60包括巯基乙酸(TGA)、巯基丙酸(MPA)，其一端与石墨烯层30相接，另外一端与石墨烯量子点层30b相接。石墨烯层30的空间结构与阴极40呈水平或竖直。石墨烯量子点层30b中量子点为核壳结构。核为硒化镉。壳为硫化锌。量子点表面包裹有包括羧基、氨基、羟基、硅烷基中的至少一种官能团。
如图9所示，石墨烯LED芯片的制备方法包括以下步骤：
S31：将石墨烯层制备到柔性基底上，空间结构与基底垂直，柔性衬底为PET/ITO；
S32：对石墨烯进行表面修饰处理，将制备好的石墨烯浸泡于摩尔质量分数为0.01M的TGA溶液中，浸泡时间0.5小时，将双功能分子修饰到石墨烯表面上；
S33：量子点的制备：将用高温金属法制备的量子点颗粒的表面上包裹羧基，量子点核壳结构，核为硒化镉，壳为硫化锌。
S34：将步骤S33制备的具有石墨烯层的电极放入量子点溶液中进行自组装；量子点溶液摩尔浓度为0.01M；自主装时间为20小时；将石墨烯量子点层制备于石墨烯层之上；
S35：在石墨烯量子点层上制备阳极电极，电极材料为铝。
根据一个优选实施方式，阴极和阳极为石墨烯透明电极。
需要注意的是，上述具体实施例是示例性的，本领域技术人员可以在本发明公开内容的启发下想出各种解决方案，而这些解决方案也都属于本发明的公开范围并落入本发明的保护范围之内。本领域技术人员应该明白，本发明说明书及其附图均为说明性而并非构成对权利要求的限制。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯LED芯片的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括如下步骤：
将经过硫酸水溶液浸泡并涂布于基板(10)的石墨烯薄膜干燥后形成石墨烯透明下电极(21)；
采用原子力显微镜制造包括至少一个石墨烯纳米带的具有超晶格结构的石墨烯层(30)，或者
通过氧化还原并透析的方式制备由石墨烯量子点形成具有超晶格结构的石墨烯层(30)；
将石墨烯层(30)设置在石墨烯透明下电极(21)上，从而使得石墨烯层(30)与所述基板之间设置有石墨烯透明下电极(21)；
在石墨烯层(30)上依次设置P型半导体层(31)和N型半导体层(32)，使得具有超晶格结构的石墨烯层(30)设置在所述基板(10)和由含有掺杂元素的石墨烯形成的所述P型半导体层(31)之间；以及
将石墨烯透明电极作为石墨烯透明上电极(22)设置在N型半导体层上，使得所述N型半导体层(32)设置在所述P型半导体层(31)和由石墨烯透明电极形成的石墨烯透明上电极(22)之间。
2.如权利要求1所述的石墨烯LED芯片的制备方法，其特征在于，制备包括至少一个石墨烯纳米带的具有超晶格结构的石墨烯层(30)的方法包括：
将石墨烯薄膜转移到具有氧化层的硅片基底上并定位；
将与石墨烯相连的电极和硅片基底的附加电极连接以导通电流；
在所述石墨烯薄膜的指定周期位置使用处于脉冲电压下的针尖进行打点以形成周期性排布的孔洞，所述脉冲电压为-5V～15V；
利用含氢等离子体对所述石墨烯薄膜进行各向异性刻蚀，使石墨烯薄膜的纳米带形成纵向具有锯齿边缘的周期性纳米带，从而得到超晶格多孔石墨烯结构；
通过氧化还原并透析的方式制备由石墨烯量子点形成具有超晶格结构的石墨烯层(30)方法包括：
氧化石墨烯薄膜从而形成石墨烯氧化物；
以热量还原石墨烯氧化物后再次对还原产物进行氧化得到石墨烯板；
通过超声粉碎并经由透析膜透析后过滤得到预定尺寸的石墨烯量子点。
3.一种石墨烯LED芯片，包括基底(10)、石墨烯层(30)、P型半导体层(31)和N型半导体层(32)，其特征在于，
具有超晶格结构的石墨烯层(30)设置在所述基板(10)和由含有掺杂元素的石墨烯形成的所述P型半导体层(31)之间，所述N型半导体层(32)设置在所述P型半导体层(31)和由石墨烯透明电极形成的石墨烯透明上电极(22)之间，其中，所述石墨烯层(30)与所述基板之间设置有石墨烯透明下电极(21)。
4.如权利要求3所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，具有超晶格结构的石墨烯层(30)为具有多量子势阱且至少包括一个具有周期性变化宽度的石墨烯纳米带的石墨烯纳米带层(30a)，所述石墨烯纳米带基于电子和空穴在石墨烯层(30)中的移动产生彼此重组从而发出光子。
5.如权利要求3所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，具有超晶格结构的石墨烯层(30)为规则布置的纳米尺寸的量子点形成的石墨烯量子点层(30b)，所述石墨烯量子点层(30b)基于量子点的不同尺寸发射出对应的波长的光。
6.如权利要求4所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，所述石墨烯纳米带层的相对边缘均具有锯齿形形状，所述锯齿为三角形或者矩形。
7.如权利要求5所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，所述石墨烯量子点层(30b)基于量子点的尺寸和形状发出对应的波长范围的光。
8.如权利要求5或7所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，所述石墨烯量子点层(30b)基于至少一种量子点的形状和尺寸的规则布置发射出对应的至少一种波长的光。
9.如权利要求8所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，所述石墨烯量子点的表面或边缘附接有能够控制发光波长或光致特性的官能团或双功能分子。
10.如权利要求3至9之一所述的石墨烯LED芯片，其特征在于，所述石墨烯LED芯片包括柔性的基板(10)、石墨烯层(30)、石墨烯量子点层(30b)，由石墨烯透明电极形成的阴极(40)和阳极(80)，其中，
作为空穴层的石墨烯层(30)设置在基板上方的阴极(40)上，作为发光层的石墨烯量子点层(30b)设置在石墨烯层(30)和阳极(80)之间，石墨烯层(30)与石墨烯量子点层(30b)之间采用一端与石墨烯层(30)相接且另外一端与石墨烯量子点层(30b)相接的双功能分子(60)以自组装方式连接，石墨烯层(30)的空间结构与阴极(40)呈水平或竖直连接，量子点表面包裹有羧基、氨基、羟基、硅烷基中的至少一种官能团。
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