CN105445254A - 一种碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法。把碳基量子点和银离子溶解在水溶液，在搅拌的状态下加入作为还原剂的硼氢化钠，即可制备碳基量子点/纳米银复合材料。本发明制备方法简便易行，无污染，且反应迅速，具有很强的可操作性。所制得的碳基量子点/纳米银颗粒复合材料由于其表面碳基量子点大量的含氧官能团而在水中具有良好的分散性和长期的稳定。更重要的是，由于其存在的大量“缺口”而具有很好的表面增强拉曼活性，并且由于其表面的碳材料可通过静电吸附和π-π作用吸附苯系物。因此，该材料可被应用于苯系物的表面增强拉曼检测。
Description
技术领域
本发明属于表面增强拉曼基底的制备领域，一种碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱是现阶段分析化学的研究热点，它不仅具有极高的检测灵敏度，选择性强，适用于无损检测及微区与原位检测，而且可以在分子水平上给出有关物质的结构信息。目前，表面增强拉曼技术主要用于研究与吸附分子有关的表面现象，确定吸附分子的种类；测定吸附分子在基底表面的取向；研究吸附分子的表面反应和研究分子的共吸附等。因此，它的应用领域由基础研究延伸到分析科学，材料科学以及生物医学等领域。但是也出现了许多难以解决的问题，如结果难以重现，金属纳米颗粒不均匀，结构性质不稳定等。因而，制备一种拉曼信号增强效果好的活性基底成为目前研究的重点。
目前，纳米尺度的金属表面或者金属纳米颗粒已经被广泛地应用于表面增强拉曼的研究中，特别是具有粗糙表面的银纳米颗粒最常被用作表面增强拉曼的活性基底。然而，由于大部分银纳米颗粒的化学稳定性较差，且颗粒大小难以控制，导致其在表面增强拉曼中的应用存在很大局限性。近期，不少工作者把银纳米颗粒与碳纳米材料复合，制备具有优越的表面增强拉曼活性的杂化材料。这些碳纳米材料主要包括碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯等尺寸相对较大的一维或二维碳材料。这些碳材料一方面有助于形成更多的电磁场热点，另一方面可更通过静电吸附和π-π作用吸附苯系物，从而使所得的表面增强拉曼基底对苯系物产生更强的拉曼信号。然而，由于这些碳纳米材料的尺度相对较大，所得基底材料的分散性往往较差，这对于制备均匀的表面增强拉曼基底是非常不利的，也是导致表面增强拉曼信号重现性不好的主要原因。因此，采用更小尺度的碳纳米材料代替原有的大尺度碳纳米材料与银纳米颗粒杂化，制备具有良好分散性的碳纳米材料与银纳米颗粒的复合材料作为表面增强增曼基底将是一种理想的选择方案。碳基量子点作为一种新型的碳纳米材料。由于其尺度很小，因此可被视为一种准零维材料，并且其表面往往带有大量的亲水基团，如羧基、羟基等。目前，碳基量子点已经在生物成像、光电器件、光催化、生物传感、燃料电池、重金属离子检测等领域展现出了广阔的前景。然而，却很少有将碳基量子点应用于表面增强拉曼的研究。碳基量子点拥有独立的聚芳香结构，丰富的表面缺陷，也有高的比表面积和好的电子传输能力。因此，发展一种简单、有效的方法制备碳基量子点/纳米银颗粒的复合材料，并将其作为表面增强拉曼的活性基底是一项非常有意义的工作。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，该方法成本低廉、操作简单，反应快速，反应条件温和。制得碳基量子点/纳米银颗粒复合材料的拉曼信号比单独的银纳米颗粒更强，具有更好的稳定性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法：将碳基量子点与银离子溶解在水中，在搅拌状态下加入硼氢化钠后，并继续搅拌反应5min~5h后，停止反应，将溶液反复离心洗涤至上清液为无色，将沉淀重新分散于二次水中，即得碳基量子点/纳米银复合材料。
所述碳基量子点包括尺度小于10nm的碳纳米颗粒和尺度小于100nm的石墨烯纳米片，其表面含有大量羧基。
所述银离子可由硝酸银、氯化银、硫酸银等可溶性银盐提供。
反应体系中碳基量子点的初始浓度为为0.04~4mg/mL。
反应体系中银离子的初始浓度为0.08~8mg/mL。
所述硼氢化钠的用量为0.1~10mg每毫克银离子。
离心洗涤时，离心力为5000g～13000g，离心时间为1至30min。
本发明所采用的碳基量子点简单易得，碳基量子点来源很广泛，可以是“bottom-up”或者“top-down”方法制备碳量子点或者石墨烯量子点，只需要其表面带有大量羧基。
一种如上所述方法制得的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底。
本发明的显著优点是：
1）本发明的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法操作简便，无需特别的实验仪器，而且试剂少，无污染，反应时间短，产品稳定性好；
2）制得碳基量子点/纳米银颗粒复合材料的颗粒直径较小，尺寸比较均一，很容易吸附待测分子，并且在相同的实验条件下，以罗丹明6G为探针分子，其拉曼信号比单独的银纳米颗粒更强，具有更好的稳定性。
附图说明
图1为制备的碳基量子点/纳米银复合材料的扫描电镜图（a）和透射电镜图（b）；
图2为碳基量子点的紫外-可见吸收光谱（a曲线），碳基量子点/纳米银复合材料的紫外-可见吸收光谱（b曲线），常规方法制备的银纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱（c曲线）；
图3为不同活性基底检测罗丹明6G分子的拉曼信号强度（a曲线为硅片基底；b曲线为碳基量子点基底；c曲线为常规银纳米颗粒基底；d为碳基量子点/纳米银复合材料基底）。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实例进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
称取20mg碳基量子点和60mg硝酸银溶解于50mL的去离子水中，然后加入20mg硼氢化钠，溶液瞬间变黑色粘稠，继续搅拌反应30min。停止反应后取出烧杯中的溶液，在13000g的离心力下离心5min，反复离心清洗5次，直至离心上清液澄清为止；所得沉淀溶于10mL二次蒸馏水中即得碳基量子点/纳米银复合材料；存放于冰箱4℃、避光保存。
实施例2
称取200mg碳基量子点和6mg硝酸银溶解于50mL的去离子水中，然后加入0.2mg硼氢化钠，溶液瞬间变黑色粘稠，继续搅拌5h。停止反应后取出烧杯中的溶液，在7000g的离心力下离心30min，反复离心清洗5次，直至离心上清液澄清为止。所得沉淀溶于10mL二次蒸馏水中即得碳基量子点/纳米银复合材料。存放于冰箱4℃、避光保存。
实施例3
称取2mg碳基量子点和60mg硝酸银溶解于50mL的去离子水中，然后加入200mg硼氢化钠，溶液瞬间变黑色粘稠，继续搅拌5h。停止反应后取出烧杯中的溶液，在9000g的离心力下离心10min，反复离心清洗5次，直至离心上清液澄清为止；所得沉淀溶于10mL二次蒸馏水中即得碳基量子点/纳米银复合材料；存放于冰箱4℃、避光保存。
图1为制备的碳基量子点/纳米银复合材料的扫描电镜图（a）和透射电镜图（b）。图1表明，该方法制备的该银纳米颗粒外围包裹着一层厚度约为1至2nm的碳基量子点，平均粒径大约为20nm。
图2为本方法制备碳基量子点/纳米银复合材料的紫外吸收峰（a为碳基量子点的紫外吸收峰；b为此复合材料本身的紫外吸收峰；c为银纳米颗粒的紫外吸收峰）。从图2可以看出，与碳基量子点，银纳米颗粒相比，碳基量子点/纳米银复合材料的紫外吸收峰在在320nm到500nm之间有一个宽的紫外吸收峰。结合透射电镜图和扫描电镜图更加确定了合成了碳基量子点/纳米银颗粒复合材料
图3为不同活性基底检测罗丹明6G分子的拉曼信号强度（a曲线为硅片基底；b曲线为碳基量子点基底；c曲线为常规银纳米颗粒基底；d为碳基量子点/纳米银复合材料基底）。从图3可以看出，与其他的基底相比，罗丹明6G在碳基量子点/纳米银复合材料活性基底上产生最强的拉曼信号。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：将碳基量子点与银离子溶解在水中，搅拌状态下加入硼氢化钠，继续搅拌反应5min~5h后，停止反应，将溶液离心洗涤至上清液为无色，将沉淀重新分散于二次水中，即得碳基量子点/纳米银复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：所述的碳基量子点包括尺度小于10nm的碳纳米颗粒和尺度小于100nm的石墨烯纳米片。
3.根据权利要求1所述的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：所述的银离子由可溶性银盐提供。
4.根据权利要求1所述的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：反应体系中碳基量子点的初始浓度为0.04至4mg/mL。
5.根据权利要求1所述的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：反应体系中银离子的初始浓度为0.08至8mg/mL。
6.根据权利要求1所述的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：反应体系中硼氢化钠的用量为0.1至10mg每毫克银离子。
7.根据权利要求1所述的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：离心洗涤的离心力为5000g～13000g，离心时间为1~30min。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的碳基量子点/纳米银表面增强拉曼基底。
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