CN105439490B - 一种混凝土内养护剂的制备方法 - Google Patents

一种混凝土内养护剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酰胺、疏水性单体、乙醇、交联剂和引发剂混匀，加热至50‑70℃后反应4‑10h，生成得到的凝胶经常规后处理后即得疏水性结构的壳材料；将去离子水、丙烯酸、氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，再依次加入交联剂和引发剂混合均匀，得核溶液；在核溶液中加入疏水性结构的壳材料浸泡30‑60分钟，过滤后放入烘箱在60‑80℃下反应1‑3小时，最后经常规后处理后得到混凝土内养护剂。该方法制备工艺简便、化学结构易于控制，制得的内养护剂外层疏水结构使得吸水速率较慢，可以显著降低其对混凝土工作性的影响，内层亲水结构则提高混凝土的早期自收缩减缩效果，解决了混凝土早期开裂的难题。

Description

一种混凝土内养护剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种混凝土内养护剂的制备方法。
背景技术
混凝土的内养护是指在混凝土中加入吸水材料，从而在混凝土内部形成微型蓄水库，当混凝土内部相对湿度下降时能缓慢向四周释放水分，补充其内部水分消耗，维持混凝土内部湿度从而减缓自干燥效应，这样可以解决高性能混凝土的低水灰比造成自身早期收缩开裂的问题，具有十分重要的理论和实际意义。
高吸水性树脂(SAP)是一种新型高分子材料，可以吸收自重百倍甚至上千倍的水分，作为内养护剂使用时可以在水泥水化过程中不断释放水分，保证水泥进一步水化，防止混凝土早期收缩开裂。目前市售高吸水性树脂一般采用丙烯酸为原料制备合成，产品吸水倍率过高，吸液速率过快，作为内养护剂使用时很容易在早期吸收过多拌合水，大幅度降低混凝土的工作性能，无法满足实际施工要求，进而限制了高吸水性树脂在建筑领域的应用，因此混凝土内养护剂必须具备较慢的吸液速率和较低吸水倍率。专利CN201210000574.X公开了一种含羧基的高吸水树脂的表面改性方法，该方法采用单官能团化合物对高吸水性树脂进行改性，虽然延缓了自身吸液速率，但是表面改性的疏水效果一般，也并未公开其作为内养护剂的使用效果。
发明内容
为了解决现有混凝土内养护剂的吸水倍率过高，吸水速率过快，大幅度降低混凝土的工作性能的问题，本发明提供了一种混凝土内养护剂的制备方法。
本发明提供的一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)壳材料的制备：将丙烯酰胺、疏水性单体、乙醇、交联剂和引发剂混匀，加热至50-70℃后反应4-10h，生成得到的凝胶经常规后处理后即得疏水性结构的壳材料；
(2)核溶液的制备：将去离子水、丙烯酸、氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，再依次加入交联剂和引发剂混合均匀，得核溶液；
(3)混凝土内养护剂的制备：在核溶液中加入疏水性结构的壳材料浸泡30-60分钟，过滤后放入烘箱在60-80℃下反应1-3小时，最后经常规后处理后得到混凝土内养护剂；
步骤(1)中所述疏水性单体和丙烯酰胺的摩尔比为2～3:1，所述丙烯酰胺和疏水性单体组成聚合单体，所述聚合单体的质量浓度为20～40％，所述交联剂和引发剂分别为聚合单体质量的0.5～2wt％和1～3wt％；
步骤(2)中所述丙烯酸和氢氧化钠摩尔比为5：4，所述丙烯酸浓度为20～30wt％，所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的1～3wt％，所述引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.1～1wt％。
步骤(1)中所述疏水性单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯中的一种；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和乙二醇二缩水甘油醚中的一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
步骤(2)中所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为氧化还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种，还原剂为亚硫酸氢钠，其中氧化剂和还原剂的摩尔比为3～4:1。
步骤(3)中所述壳材料的质量为核溶液质量的0.5～2wt％。
步骤(1)中所述常规后处理是指破碎、干燥、粉碎和筛分；步骤(2)中所述常规后处理为干燥和筛分。
步骤(1)中所述疏水性结构的壳材料经常规后处理后的目数为150-200目，步骤(3)中混凝土内养护剂经常规后处理后的目数为100-200目。
本发明提供制备工艺简便、化学结构易于控制，制得的内养护剂外层疏水结构使得吸水速率较慢，可以显著降低其对混凝土工作性能的影响，内层亲水结构则提高混凝土的早期自收缩减缩效果，7d减缩率为89％，14d减缩率可以达到83％，解决了混凝土早期开裂的难题。
相对于现有技术，本发明具有以下突出的优势：
(1)相对于传统高吸水性树脂，本发明将壳层设计成疏水结构，延缓了其作为内养护剂使用时吸收拌合水的速率，减少了对混凝土工作性的影响。
(2)该内养护剂内层引入了丙烯酸型高吸水性树脂，具有储藏水分和释放水分的功能，可以提高混凝土内部含湿量，减少混凝土的早期自收缩，7d减缩率为89％，14d减缩率可以达到83％，解决了高吸水性树脂作为内养护剂使用时混凝土工作性和自收缩相矛盾的难题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的内容作进一步的说明，但本发明的内容并不局限于实施例表述的范围。
实施例中混凝土试件制作按照GB8076-2008中6.4的规定执行，自收缩测试按照GB/T 50082-2009中8.2的规定进行。内养护剂掺量为胶凝材料质量的0.5％，混凝土配比为水胶比0.3，水168kg/m3、水泥560kg/m3、砂685kg/m3、石1128kg/m3、减水剂6.72kg/m3，其中减水剂选用江苏苏博特新材料股份有限公司SBT萘系高效减水剂。
吸模拟孔溶液倍率和吸液倍率：称取质量为m的内养护剂于茶袋底部，将茶袋封口，浸泡到有足量的模拟孔溶液中，分别浸泡不同的时间后将茶袋拎起，静止状态下悬挂10min后称其质量m1。用没有试样的茶袋进行空白试验，称取空白试验茶袋质量m2。用下列公式计算内养护剂的吸液倍率Q：
Q(g/g)＝(m1-m2)/m
式中m1为装有试样茶袋的质量，g；m2为空白试验茶袋的质量，g；m为称取的试样质量。
模拟孔溶液的配制：分别称取16g氢氧化钠、17.92g氢氧化钾、6.96g硫酸钾和0.074g氢氧化钙于烧杯中，然后加入蒸馏水至1000g，搅拌混合均匀即可。
流动度的测试方法参照GB/T 8077-2000，其中内养护剂掺量为水泥质量的0.5％，水灰比为0.35，减水剂掺量为0.5％。
实施例1
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将23.67g丙烯酰胺、66.67g甲基丙烯酸甲酯、361.36g乙醇、0.4517gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2.71g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至70℃反应4小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将128g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入0.36g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.32g过硫酸钾和0.04g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料0.9g浸泡30分钟，过滤后放入烘箱在60℃下反应3小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例2
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20.3g丙烯酰胺、81.43g甲基丙烯酸乙酯、237.37g乙醇、1.02gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2.035g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至60℃反应7小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将68g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入1.08g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.032g过硫酸钾和0.004g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料2.4g浸泡60分钟，过滤后放入烘箱在80℃下反应1小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例3
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将23.67g丙烯酰胺、57.34g丙烯酸甲酯、361.36g乙醇、1.3551g双甲基丙烯酸乙二醇酯和2.71g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至55℃6反应8小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将84g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.32g过硫酸钠和0.035g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料1.36g浸泡45分钟，过滤后放入烘箱在70℃下反应2小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例4
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20.3g丙烯酰胺、71.43g丙烯酸乙酯、237.37g乙醇、1.02g双甲基丙烯酸乙二醇酯和1.526g过氧化苯甲酰加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至50℃反应9小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将84g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入0.63g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.26g过硫酸钠和0.038g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料1.36g浸泡45分钟，过滤后放入烘箱在75℃下反应1.2小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例5
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将17.75g丙烯酰胺、64.5g甲基丙烯酸甲酯、123.38g乙醇、1.645g乙二醇二缩水甘油醚和0.8225g过氧化苯甲酰加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至50℃反应10小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将84g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入0.86g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.032g过硫酸钠和0.0035g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料1.36g浸泡30分钟，过滤后放入烘箱在60℃下反应2.5小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例6
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将17.75g丙烯酰胺、64.5g甲基丙烯酸甲酯、123.38g乙醇、2.056g双甲基丙烯酸乙二醇酯和1.645g过氧化苯甲酰加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至60℃中反应7小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将84g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入0.9g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.26g过硫酸钠和0.038g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料1.36g浸泡40分钟，过滤后放入烘箱在65℃下反应2小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例7
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将17.75g丙烯酰胺、75g甲基丙烯酸甲酯、216.42g乙醇、0.9275gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和1.855g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至55℃反应8小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将84g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入0.96g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.26g过硫酸钠和0.038g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料1.36g浸泡30分钟，过滤后放入烘箱在80℃下反应1小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
实施例8
一种混凝土内养护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将17.75g丙烯酰胺、75g甲基丙烯酸甲酯、216.42g乙醇、0.9275g乙二醇二缩水甘油醚和1.39g偶氮二异丁腈加入到四口烧瓶中搅拌均匀，加热至62℃反应6小时，生成得到的凝胶经常规处理后即得150-200目疏水性结构的壳材料。
(2)将84g去离子水、36g丙烯酸、16g氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，依次加入1.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.176g过硫酸铵和0.023g亚硫酸氢钠，然后加入疏水性结构的壳材料1.36g浸泡60分钟，过滤后放入烘箱在60℃下反应3小时，最后经常规后处理后得到100-200目混凝土内养护剂。
对比实施例1
参照专利CN200710053035.1实施例1制备混凝土内养护剂。
对比实施例2
参照专利CN201310131823.3实施例1制备高吸水性树脂。
测试实施例1至8和对比实施例1和2制得的混凝土内养护剂性能，结果见表1。
表1实施例和对比实施例性能测试结果
由表1可知：相对于传统高吸水性树脂，本发明将内养护剂设计成核壳结构，疏水性壳层延缓了其作为内养护剂使用时吸收拌合水的速率，减少了对混凝土工作性的影响；核层引入了丙烯酸型高吸水性树脂，具有储藏水分和释放水分的功能，可以提高混凝土内部含湿量，减少混凝土的早期自收缩，7d减缩率为89％，14d减缩率可以达到83％，解决了高吸水性树脂作为内养护剂使用时混凝土工作性和自收缩相矛盾的难题。

Claims (5)

1.一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)壳材料的制备：将丙烯酰胺、疏水性单体、乙醇、交联剂和引发剂混匀，加热至50-70℃后反应4-10h，生成得到的凝胶经常规后处理后即得疏水性结构的壳材料；
(2)核溶液的制备：将去离子水、丙烯酸、氢氧化钠混合均匀，控制中和温度＜30℃，再依次加入交联剂和引发剂混合均匀，得核溶液；
(3)混凝土内养护剂的制备：在核溶液中加入疏水性结构的壳材料浸泡30-60分钟，过滤后放入烘箱在60-80℃下反应1-3小时，最后经常规后处理后得到混凝土内养护剂；
步骤(1)中所述疏水性单体和丙烯酰胺的摩尔比为2～3:1，所述丙烯酰胺和疏水性单体组成聚合单体，所述聚合单体的质量浓度为20～40％，所述交联剂和引发剂分别为聚合单体质量的0.5～2wt％和1～3wt％；
步骤(2)中所述丙烯酸和氢氧化钠摩尔比为5：4，所述丙烯酸浓度为20～30wt％，所述交联剂用量为丙烯酸单体质量的1～3wt％，所述引发剂用量为丙烯酸单体质量的0.1～1wt％；
步骤(1)中所述常规后处理是指破碎、干燥、粉碎和筛分；步骤(3)中所述常规后处理为干燥和筛分。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述疏水性单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯中的一种；所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、双甲基丙烯酸乙二醇酯和乙二醇二缩水甘油醚中的一种；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为氧化还原引发剂，氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的一种，还原剂为亚硫酸氢钠，其中氧化剂和还原剂的摩尔比为3～4:1。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述壳材料的质量为核溶液质量的0.5～2wt％。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述疏水性结构的壳材料经常规后处理后的目数为150-200目；步骤(3)中混凝土内养护剂经常规后处理后的目数为100-200目。
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