CN110423308A - 一种高吸水性树脂的制备方法及在降低渣土含水率的应用 - Google Patents
一种高吸水性树脂的制备方法及在降低渣土含水率的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及盾构施工技术领域,具体公开了一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:用氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸盐单体溶液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水性树脂。本发明制备一种高吸水性树脂,并且引入亲水性较好的纤维素来保持水分和保护凝胶体,甲氧基和羟丙氧基等基团沿着纤维素分子链均匀分布,能提高羟基和醚键上的氧原子与水缔合成氢键的能力,使游离水水变为结合水,提高吸水树脂的保水性,制得的高吸水性树脂倒入渣土池中与盾构渣土均匀拌和,能快速降低渣土的含水率,便于外运,并且凝胶体能粘结土颗粒,易于堆放,不会引起滑坡。
Description
技术领域
本发明涉及盾构施工技术领域,具体是一种高吸水性树脂的制备方法及在降低渣土含 水率的应用。
背景技术
在盾构法地铁隧道施工中,为了使渣土具有更好地流塑性,需要向掌子面开挖的渣土 中添加水、膨润土、泡沫等物质。最终盾构掘进过程产生的渣土通过土仓、螺旋机、皮带、 电瓶车以及龙门吊倒入渣土池。由于大量的水、膨润土、泡沫等添加剂的存在,使得开挖 的渣土中含水量较大,极易在外运过程中造成抛洒滴漏现象。但施工单位为了赶工期,不 得不将含水量很大的渣土直接装车外运,一方面,渣土在运输过程中沿路外溢,在严重影 响市容市貌的同时增加了昂贵的清洁费用。另一方面,盾构渣土运往矿洞或者填埋场堆放 填埋,由于盾构渣土含水分过高,土壤流动性大,形成沼泽效应,形成了一个潜在危险。
高吸水性树脂是一种含有羟基、羧基等强亲水性基团并具有一定交联度的新型功能高 分子材料。与水接触后短时间内发生溶胀,能吸收自身重量的数百倍乃至数千倍的水,且 吸水后形成既不溶于水也不溶于有机溶剂的凝胶体。吸水树脂的吸水机理是化学吸附,是 亲水基团通过化学键将水和高吸水树脂结合在一起形成整体结构,此种吸附作用很强,即 使受压也不易脱水。由于其极强的吸水性和保水性,已被广泛应用于工业堵漏、农业、人 工器官、医学、石油化工、卫生用品和化妆品等领域。目前,合成高吸水性树脂主要以丙 烯酸类为主,一般是将丙烯酸或丙烯酸盐单体(或接枝法)、交联剂和引发剂加入反应釜, 然后通过交联聚合反应制得。影响高吸水树脂吸水倍率的因素主要有树脂本身的亲水基 团、电荷密度和交联密度。其中,高吸水性树脂体系的交联密度越低,分子链自由活动的能力越强,吸水倍率越高。交联剂的用量是影响交联密度的主要因素,交联剂用量越多, 交联密度越高,吸水倍率越低,但交联密度过低时,吸水树脂的分子链对水缺乏足够的束 缚力,吸水倍率反而下降。本发明涉及一种高吸水性树脂的制备方法,将制得的高吸水性 树脂倒入渣土池中与盾构渣土均匀拌和,快速降低渣土的含水率,解决现阶段盾构渣土运 输中存在的抛洒滴漏问题,并且凝胶体能粘结土颗粒,易于堆放,不会引起滑坡。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高吸水性树脂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的 问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂。
作为本发明进一步的方案:具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为40-90%, 得到含有丙烯酸盐和部分丙烯酸的丙烯酸盐单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
作为本发明再进一步的方案:所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液, 浓度为25-35%。
作为本发明再进一步的方案:所述纤维素为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、 聚阴离子纤维素醚中的一种或多种,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的1.0-5.0%。
作为本发明再进一步的方案:所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙 烯酸酯、丙烯酸丙烯酯、聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙烯基苯、二异氰酸酯中的一种或多种,交联剂含量为丙烯酸摩尔量的0.001-0.1%。
作为本发明再进一步的方案:所述引发剂为过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、 过硫化氢中的一种,引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.05-1%,所述催化剂为亚硫酸盐或亚 硫酸氢盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.01-0.05%。
作为本发明再进一步的方案:所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸 钠、失水山梨醇月桂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种,表面 活性剂的添加量相当于丙烯酸摩尔量的0.01-1%。
作为本发明再进一步的方案:步骤A中中和反应时间为1-8h,步骤B中加热温度为40-80℃,步骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成5-10mm的胶粒。
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,1-10min之后测试 此时渣土的含水率;
S3、装车外运。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明制备一种高吸水性树脂,引入亲水性 较好的纤维素来保持水分和保护凝胶体,甲氧基和羟丙氧基等基团沿着纤维素分子链均匀 分布,能提高羟基和醚键上的氧原子与水缔合成氢键的能力,使游离水水变为结合水,提 高吸水树脂的保水性,制得的高吸水性树脂倒入渣土池中与盾构渣土均匀拌和,能快速降 低渣土的含水率,便于外运。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过交联聚合反应制备高 吸水性树脂。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为40%,得 到含有丙烯酸盐和部分丙烯酸的丙烯酸盐单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液,浓度为25%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为羟甲基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的3.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂含量为丙烯酸 摩尔量的0.002%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为过硫酸铵,引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.02%, 所述催化剂为亚硫酸盐或亚硫酸氢盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.001%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠,表面活性剂的添加量相 当于丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为1h,步骤B中加热温度为40℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成5mm的胶粒。
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,1min之后测试此时 渣土的含水率;
S3、装车外运。
实施例2
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂的制备方法。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为90%,得 到含有丙烯酸盐和丙烯酸的丙烯酸单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钾水溶液,浓度为35%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为羟甲基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的3.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂含量为丙烯酸 摩尔量的0.004%%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为异丙苯过氧化氢,引发剂用量为丙烯酸摩尔量的 0.5%,所述催化剂为亚硫酸盐或亚硫酸氢盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.005%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠,表面活性剂的添加量相当 于丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为8h,步骤B中加热温度为80℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成10mm的胶粒。
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,10min之后测试此 时渣土的含水率;
S3、装车外运。
实施例3
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂的制备方法。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为60%,得 到含有丙烯酸盐和丙烯酸的丙烯酸单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂。对胶粒进行吸水倍率测试;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液,浓度为30%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为羟甲基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的3.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂含量为丙烯酸 摩尔量的0.008%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为过硫酸钾、引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.2%, 所述催化剂为亚硫酸盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为失水山梨醇月桂酸酯,表面活性剂的添加量 相当于丙烯酸摩尔量的0.1%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为4h,步骤B中加热温度为60℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成8mm的胶粒。
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,5min之后测试此时 渣土的含水率;
S3、装车外运。
实施例4
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂的制备方法。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为60%,得 到含有丙烯酸盐和丙烯酸的丙烯酸单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液,浓度为30%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为羟甲基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的3.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂含量为丙烯酸 摩尔量的0.012%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为过硫化氢、引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.2%, 所述催化剂为亚硫酸盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为失水山梨醇单油酸酯,表面活性剂的添加量 相当于丙烯酸摩尔量的0.03%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为4h,步骤B中加热温度为60℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成8mm的胶粒。
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,5min之后测试此时 渣土的含水率;
S3、装车外运。
实施例5
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂的制备方法。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为60%,得 到含有丙烯酸盐和丙烯酸的丙烯酸单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钾水溶液,浓度为30%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为羟甲基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的3.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,交联剂含量为丙烯酸 摩尔量的0.024%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为过硫酸铵、引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.2%, 所述催化剂为亚硫酸盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯,表面活性剂的添加量相当 于丙烯酸摩尔量的0.05%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为4h,步骤B中加热温度为60℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成8mm的胶粒。
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,5min之后测试此时 渣土的含水率;
S3、装车外运。
实验一:高吸水树脂吸水倍率测试实验
表1交联剂含量对吸水倍率的影响
实施例 | 交联剂(%) | 吸水倍率(g/g) |
1 | 0.02 | 1833 |
2 | 0.04 | 2300 |
3 | 0.08 | 3254 |
4 | 0.12 | 2366 |
5 | 0.24 | 1250 |
由测试表可知,交联剂用量是影响吸水树脂交联密度的一个重要因素,由Flory理论 可知,交联剂用量越大,交联密度则越高,树脂的最大溶胀率降低,表中表明树脂的吸水倍率随着交联剂用量的增加先增加后减小,这是因为当交联剂用量比较少时,树脂未形成三维网络结构或交联网络结构松散,水分子可以自由出入,不能包纳较多水分子;随着交联剂用量的增加,聚合物网络结构形成,通过化学吸附可以包容较多的水分子;但当交联剂用量过多时,网络结构中交联点增多,网络结构变得致密,网络结构中微孔变小,树脂 的吸水倍率反而降低。
实施例6
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂的制备方法。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为60%,得 到含有丙烯酸盐和丙烯酸的丙烯酸单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液,浓度为30%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为羧甲基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的5.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯,交联剂含量为丙烯酸摩尔 量的0.012%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为过硫酸钾、引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.2%, 所述催化剂为亚硫酸盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为失水山梨醇月桂酸酯,表面活性剂的添加量 相当于丙烯酸摩尔量的0.05%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为4h,步骤B中加热温度为60℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成8mm的胶粒,测得该胶粒的吸水倍率为2578g/g
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,5min之后测试此时 渣土的含水率;
S3、装车外运。
实施例7
一种高吸水性树脂的制备方法,步骤如下:将氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸单体溶 液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过聚合反应制备高吸水 性树脂的制备方法。
作为本实施例的一种优选方案,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将一定量的氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为60%,得 到含有丙烯酸盐和丙烯酸的丙烯酸单体水溶液;
B、将纤维素与一定量的蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明 的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂 胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高 吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的 烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
具体的,本实施例中,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠水溶液,浓度为30%。
具体的,本实施例中,所述纤维素为乙基纤维素,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的3.0%。
具体的,本实施例中,所述交联剂为聚乙二醇二缩水甘油醚,交联剂含量为丙烯酸摩 尔量的0.048%。
具体的,本实施例中,所述引发剂为过硫酸钾、引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.2%, 所述催化剂为亚硫酸盐,催化剂用量为丙烯酸摩尔量的0.01%。
具体的,本实施例中,所述表面活性剂为失水山梨醇月桂酸酯,表面活性剂的添加量 相当于丙烯酸摩尔量的0.1%。
具体的,本实施例中,步骤A中中和反应时间为4h,步骤B中加热温度为60℃,步 骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成8mm的胶粒,测得该胶粒的吸水倍率为892g/g
所述的制备方法制备的高吸水性树脂在降低盾构渣土含水率中的应用,包括以下步 骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,5min之后测试此时 渣土的含水率;
S3、装车外运。
实验二:高吸水性树脂降低盾构渣土含水率实验
取含水率为40%的盾构渣土均匀分成a、b、c三组,取三份实施例3制得的高吸水性树脂分别倒入三组盾构渣土中(其中a组盾构渣土中高吸水性树脂的掺入量为0.005%,b组盾构渣土中高吸水性树脂的掺入量为0.01%,c组盾构渣土中高吸水性树脂的掺入量为0.02%),搅拌10min后,检测三组中盾构渣土的含水率,结果如下表2所示:
表2盾构渣土含水率实验
由上表可知,本发明制得的高吸水性树脂倒入渣土池中与盾构渣土均匀拌和,能快速 降低渣土的含水率,便于外运,并且凝胶体能粘结土颗粒,易于堆放,不会引起滑,具有 广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在 本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各 种变化。
Claims (9)
1.一种高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,步骤如下:用氢氧化物中和丙烯酸制得丙烯酸盐单体溶液,在交联剂、引发剂、催化剂、纤维素和表面活性剂作用下,通过交联聚合反应制备高吸水性树脂。
2.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
A、在冰水浴中,将氢氧化物水溶液缓慢滴加到丙烯酸中,中和度为40-90%,得到含有丙烯酸盐和部分丙烯酸的丙烯酸盐单体水溶液;
B、将纤维素与蒸馏水混合,搅拌的过程中加入表面活性剂,加热得到透明的水溶液;
C、将步骤A制得的丙烯酸盐单体水溶液,在强力搅拌下滴加到步骤B制得的透明溶液中,反应1h后,将适量的交联剂和引发剂加入混合溶液中,搅拌至形成丙烯酸吸水树脂胶体;
D、将步骤C所制得的丙烯酸吸水树脂胶体进行真空干燥并粉碎成细小胶粒,即得高吸水性树脂;
E、对胶粒进行吸水倍率测试:准确称取干燥后的凝胶质量为Md,放入装有自来水的烧杯中,静置吸附直至凝胶溶胀平衡,用润湿的滤纸迅速拭去凝胶表面水分,立即称重,记录下凝胶达到溶胀平衡状态时质量Ms,吸水倍率按下式计算:
3.按照权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述的氢氧化物水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,其浓度为25-35%。
4.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述纤维素为甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素醚中的一种或多种,纤维素含量为丙烯酸摩尔量的1.0-5.0%。
5.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸丙烯酯、聚乙二醇二缩水甘油醚、二乙烯基苯、二异氰酸酯中的一种或多种,交联剂含量为丙烯酸摩尔量的0.001-1%。
6.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、异丙苯过氧化氢、过硫酸钾、过硫化氢中的一种,引发剂用量为丙烯酸摩尔量的0.05-1%,所述催化剂为亚硫酸盐或亚硫酸氢盐,用量为丙烯酸摩尔量的0.01-0.05%。
7.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、失水山梨醇月桂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、单硬脂酸甘油酯中的一种或多种,表面活性剂的添加量相当于丙烯酸摩尔量的0.01-1%。
8.根据权利要求1所述的高吸水性树脂的制备方法,其特征在于,步骤A中中和反应时间为1-8h,步骤B中加热温度为40-80℃,步骤D中高吸水树脂胶体被粉碎成5-10mm的胶粒。
9.如权利要求1-8任一所述的高吸水性树脂的制备方法制备的高吸水性树脂在降低渣土含水率上的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1、测试渣土池中盾构渣土的含水率;
S2、将高吸水性树脂撒入装有盾构渣土的渣土池中,并拌合均匀,1-10min之后测试此时渣土的含水率;
S3、装车外运。
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