CN108911786B - 一种混凝土内养护剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种混凝土内养护剂及其制备方法,所述内氧化剂由丙烯酰胺,含有丙烯酰胺基的磺酸盐、含双键的羧酸盐与交联剂反应制备得到。通过本发明提供的混凝土内养护剂的制备方法制备得到的混凝土内养护剂具有高吸水性、高耐盐性且能增加混凝土的强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土内养护剂的制备方法及由此制备方法制备得到的混凝土内养护剂。
背景技术
混凝土是一种非常重要的土木工程材料,而在实际施工中,混凝土养护是一个非常重要的环节。
传统的覆盖湿麻袋、湿草袋或堆湿沙后再洒水等混凝土养护法,满足不了高层建筑的梁柱、大型建筑物和缺水干旱地区的施工要求。
目前研究认为最可行有效的办法就是从混凝土内部补偿水化所需的水分,对混凝土进行养护,即内养护或自养护。混凝土内养护剂是一种具有多孔结构的材料,它具有大量的管孔或三维空间网状结构,可以通过外界条件及自身的毛细管或官能团作用,调整和转换储存与释水功能,起到内部蓄水池的作用。当混凝土水化过程中水分不足时,内养护材料中的水分便补给水化所需水分,维持体系中的水化反应进行。
现有技术CN101851078A中公开了一种混凝土内养护剂及其制备方法,该混凝土内养护剂的组分包括羟基淀粉、淀粉接枝甲基丙烯酸羟乙酯、甲基纤维素、聚丙烯酰胺和木质素磺酸盐,该养护剂可提高混凝土的吸水保水能力及增加混凝土的强度,但是该养护剂的耐盐性较差。
王振华,王磊等(《施工技术》,2018(5):68-72)公开了一种高吸水性树脂型混凝土内养护剂的制备方法,该混凝土内养护剂是以丙烯酰胺和丙烯酸为基础原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法合成了具有一定耐性能的高吸水性树脂型混凝土内养护剂,但是该养护剂不能增加混凝土的强度。
针对于现有技术的不足,本发明提供了一种高吸水性、高耐盐性及能增强混凝土强度的混凝土内养护剂的制备方法及由此制备方法制备得到的混凝土内养护剂。
发明内容
本发明提供一种混凝土内养护剂,其由丙烯酰胺,含有丙烯酰胺基的磺酸盐、含双键的羧酸盐与交联剂反应制备得到。
优选地,所述含有丙烯酰胺基的磺酸盐为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠;或者优选所述含双键的羧酸盐为异丙烯膦酸。
本发明提供一种高吸水性、高耐盐性及能增强混凝土强度的混凝土内养护剂的制备方法。
本发明提供一种高吸水性、高耐盐性及能增强混凝土强度的混凝土内养护剂。
一种混凝土内养护剂的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂;
步骤2:在60-120℃温度下,搅拌2-15分钟;
步骤3:在60-120℃条件下静置0.5-10小时,即得目的产物。
步骤1中,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为3-18∶0.5-11∶1-8。
优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为4-13∶1-9∶2-6。
更优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为6-10∶3-7∶3-5。
最优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为7-8∶4-6∶3.5-4.5。
所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1-3∶4-7。
优选的,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.5-2.5∶4.5-6.5。
更优选的,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.8-2.3∶5-6。
步骤1中,所述的交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、三烯丙基胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
最优选的,所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120。
优选的,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110。
更优选的,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3-1∶85-105。
特别优选的,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5-0.8∶90-100。
步骤1中,所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合。
优选的,所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120。
优选的,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110。
更优选的,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3-1∶85-105。
特别优选的,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5-0.8∶90-100。
步骤2中,优选的,所述的温度为65-110℃,更优选的,所述的温度为70-100℃,特别优选的,所述的温度为80-90℃,最优选的,所述的温度为85℃。
步骤2中,优选的,所述的搅拌时间为4-10分钟,更优选的,所述的搅拌时间为5-9分钟,特别优选的,所述的搅拌时间为6-8分钟,最优选的,所述的搅拌时间为7分钟。
步骤3中,优选的,所述的温度为65-110℃,更优选的,所述的温度为70-100℃,特别优选的,所述的温度为80-90℃,最优选的,所述的温度为85℃。
步骤3中,优选的,所述的静置时间为1-8小时,更优选的,所述的静置时间为3-7小时,特别优选的,所述的静置时间为4-6小时,最优选的,所述的静置时间为5小时。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的混凝土内养护剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为3-18∶0.5-11∶1-8,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1-3∶4-7,交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、三烯丙基胺、甘油二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上的组合,交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120,引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合,引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120;
步骤2:65-110℃条件下,搅拌4-10分钟;
步骤3:在65-110℃条件下静置1-8小时,即得目的产物。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的混凝土内养护剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为4-13∶1-9∶2-6,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.5-2.5∶4.5-6.5,交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、三烯丙基胺、甘油二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上的组合,交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110,引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合,引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110;
步骤2:70-100℃条件下,搅拌5-9分钟;
步骤3:在70-100℃条件下静置3-7小时,即得目的产物。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的混凝土内养护剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为6-10∶3-7∶3-5,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.8-2.3∶5-6,交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、三烯丙基胺、甘油二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上的组合,交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3-1∶85-105,引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合,引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3-1∶85-105;
步骤2:80-90℃条件下,搅拌6-8分钟;
步骤3:在80-90℃条件下静置4-6小时,即得目的产物。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的混凝土内养护剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为7-8∶4-6∶3.5-4.5,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.8-2.3∶5-6,交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、三烯丙基胺、甘油二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上的组合,交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5-0.8∶90-100,引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合,引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5-0.8∶90-100;
步骤2:85℃条件下,搅拌7分钟;
步骤3:在85℃条件下静置5小时,即得目的产物。
本发明还提供一种混凝土内养护剂,所述的混凝土内养护剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂;
步骤2:在60-120℃温度下,搅拌2-15分钟;
步骤3:在60-120℃条件下静置0.5-10小时,即得目的产物。
步骤1中,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为3-18∶0.5-11∶1-8。
优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为4-13∶1-9∶2-6。
更优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为6-10∶3-7∶3-5。
最优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为7-8∶4-6∶3.5-4.5。
所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1-3∶4-7。
优选的,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.5-2.5∶4.5-6.5。
更优选的,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.8-2.3∶5-6。
步骤1中,所述的交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、三烯丙基胺、甘油二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二胺、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯、乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种以上的组合。
优选的,所述的交联剂选自N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甘油三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、甘油二缩水甘油醚、甘油三丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
最优选的,所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120。
优选的,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110。
更优选的,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3-1∶85-105。
特别优选的,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5-0.8∶90-100。
步骤1中,所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合。
优选的,所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120。
优选的,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110。
更优选的,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3-1∶85-105。
特别优选的,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5-0.8∶90-100。
步骤2中,优选的,所述的温度为65-110℃,更优选的,所述的温度为70-100℃,特别优选的,所述的温度为80-90℃,最优选的,所述的温度为85℃。
步骤2中,优选的,所述的搅拌时间为4-10分钟,更优选的,所述的搅拌时间为5-9分钟,特别优选的,所述的搅拌时间为6-8分钟,最优选的,所述的搅拌时间为7分钟。
步骤3中,优选的,所述的温度为65-110℃,更优选的,所述的温度为70-100℃,特别优选的,所述的温度为80-90℃,最优选的,所述的温度为85℃。
步骤3中,优选的,所述的静置时间为1-8小时,更优选的,所述的静置时间为3-7小时,特别优选的,所述的静置时间为4-6小时,最优选的,所述的静置时间为5小时。
通过本发明提供的混凝土内养护剂的制备方法制备得到的混凝土内养护剂具有高吸水性、高耐盐性且能增加混凝土的强度。
具体实施方式
对比例1 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺的水溶液中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵,丙烯酰胺与水的质量比为2∶5,N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的质量比为0.5∶100,过硫酸铵与丙烯酰胺的质量比为0.5∶100;
步骤2:85℃条件下,搅拌7分钟;
步骤3:在85℃条件下静置5小时,即得目的产物。
对比例2 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸的水溶液中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵,丙烯酰胺、异丙烯膦酸的摩尔比为7.5∶5,丙烯酰胺与异丙烯膦酸的总量与水的质量比为2∶5,N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺、异丙烯膦酸的总量的质量比为0.5∶100,过硫酸铵与丙烯酰胺、异丙烯膦酸的总量的质量比为0.5∶100;
步骤2:85℃条件下,搅拌7分钟;
步骤3:在85℃条件下静置5小时,即得目的产物。
对比例3 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵,丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为7.5∶5∶4,丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为2∶5,N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶100,过硫酸铵与丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶100;
步骤2:85℃条件下,搅拌7分钟;
步骤3:在85℃条件下静置5小时,即得目的产物。
实施例1 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、过硫酸钾,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为3∶0.5∶1,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1∶4,聚乙二醇二丙烯酸酯与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05∶75,过硫酸钾与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05∶75;
步骤2:65℃条件下,搅拌10分钟;
步骤3:在65℃条件下静置8小时,即得目的产物。
实施例2 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、过氧化氢,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为18∶11∶8,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为3∶7,甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为2∶120,过氧化氢与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为2∶120;
步骤2:110℃条件下,搅拌4分钟;
步骤3:在110℃条件下静置1小时,即得目的产物。
实施例3 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入乙二胺、过硫酸钠,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为3.5∶0.8∶1.5,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1∶5.5,乙二胺与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1∶80,过硫酸钠与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3∶85;
步骤2:73℃条件下,搅拌9分钟;
步骤3:在73℃条件下静置7小时,即得目的产物。
实施例4 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、过硫酸钾,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为4∶2∶2.5,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为2∶4.5,聚乙二醇二丙烯酸酯与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为1.5∶110,过硫酸钾与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为1.2∶110;
步骤2:100℃条件下,搅拌8分钟;
步骤3:在100℃条件下静置6.5小时,即得目的产物。
实施例5 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、过硫酸钾,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为13∶2∶3,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1∶6,聚乙二醇二丙烯酸酯与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.3∶85,过硫酸钾与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶90;
步骤2:80℃条件下,搅拌8分钟;
步骤3:在80℃条件下静置6小时,即得目的产物。
实施例6 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为7.5∶5∶4,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为2∶5,N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶100,过硫酸铵与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶100;
步骤2:85℃条件下,搅拌7分钟;
步骤3:在85℃条件下静置5小时,即得目的产物。
实施例7-14 混凝土内养护剂的制备方法
除了以如下表1中所示的不同的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比之外,利用与实施例6相同的制备方法制备混凝土内养护剂。
表1
丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比 | |
实施例7 | 3∶0.5∶1 |
实施例8 | 4∶1∶2 |
实施例9 | 6∶3∶3 |
实施例10 | 7∶4∶3.5 |
实施例11 | 8∶6∶4.5 |
实施例12 | 10∶7∶5 |
实施例13 | 13∶9∶6 |
实施例14 | 18∶11∶8 |
实施例15 一种混凝土内养护剂的制备方法
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为7.5∶5∶4,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为2∶5,N,N-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶100,过硫酸铵与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.5∶100;
步骤2:65℃条件下,搅拌7分钟;
步骤3:在65℃条件下静置5小时,即得目的产物。
实施例16-26 混凝土内养护剂的制备方法
除了以如下表2中所示的步骤2、步骤3中的温度不同之外,利用与实施例15相同的制备方法制备混凝土内养护剂。
表2
步骤2中温度 | 步骤3中温度 | |
实施例16 | 65℃ | 110℃ |
实施例17 | 70℃ | 70℃ |
实施例18 | 70℃ | 100℃ |
实施例19 | 80℃ | 80℃ |
实施例20 | 80℃ | 90℃ |
实施例21 | 90℃ | 90℃ |
实施例22 | 90℃ | 80℃ |
实施例23 | 100℃ | 100℃ |
实施例24 | 100℃ | 70℃ |
实施例25 | 110℃ | 110℃ |
实施例26 | 110℃ | 65℃ |
实施例27 吸水性与耐盐性的测试
测试材料:对比例1-3、实施例1-26制备得到的混凝土内养护剂
测试方法:
采用滤袋法对合成混凝土内养护剂进行吸水率和吸盐水倍率的测试。
吸水倍率测试:称重滤袋,将对比例1-3、实施例1-26制备得到的混凝土内养护剂置于100目滤袋内并称重,浸泡于去离子水中20min,期间每隔5min用玻璃棒轻轻拍打滤袋使袋内的混凝土内养护剂均匀吸水,再悬空静置15min至无液体浸出为止。
吸盐水倍率测试:称重滤袋,将对比例1-3、实施例1-26制备得到的混凝土内养护剂置于100目滤袋内并称重,浸泡于0.9%的氯化钠溶液中20min,期间每隔5min用玻璃棒轻轻拍打滤袋使袋内的混凝土内养护剂均匀吸水,再悬空静置15min至无液体浸出为止。
kw=(m3-m2-m1)/m1
kc=(m3-m2-m1)/m1
式中:kw为吸去离子水倍率,g/g;
kc为吸饱和氢氧化钙倍率,g/g;
m1为混凝土内养护剂的质量,g;
m2为滤袋质量,g;
m3为吸水后混凝土内养护剂和滤袋的总质量,g;
m4为吸饱和氢氧化钙后混凝土内养护剂和滤袋的总质量,g。
测试结果:
如表3所示,对比例1-3制备得到的混凝土内养护剂的吸水性及耐盐性较差,本发明提供的实施例1-26制备得到的混凝土内养护剂,具有较高的吸水性与耐盐性,尤其是实施例6制备得到的混凝土内养护剂的吸水倍率达到了952,吸盐水倍率达到了99。
表3 混凝土内养护剂吸水倍率、吸盐水倍率结果表
实施例28 混凝土抗压强度比试验
测试材料:对比例1-3、实施例1-26制备得到的混凝土内养护剂
测试方法:
混凝土抗压强度比试验按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准(附条文说明)》规定进行,混凝土配合比如表4所示,内养护剂的效果如表5所示。
表4 混凝土配合比
注:所用水泥为华新P.O 42.5,减水剂为聚羧酸减水剂。
测试结果:
如表4所示,在干空及不加内养护剂的条件下,与标准养护室内得到的混凝土相比,混凝土的7d、28d强度下降较大,抗压强度比在83%左右。而在混凝土中加入对比例1-3制备得到的混凝土内养护剂,虽然混凝土的7d、28d强度相比于干空及不加内养护剂的条件下有所提高,但是仅提高到85%左右。当加入了本发明实施例1-26制备得到的混凝土内养护剂后,混凝土的7d、28d强度相比于干空及不加内养护剂的条件下有较大的提高,尤其是实施例6制备得到的混凝土内养护剂的在28d时抗压强度比达到105.21,具有较好的养护效果。
表5 内养护剂效果
Claims (8)
1.一种混凝土内养护剂的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
步骤1:向丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液中加入交联剂与引发剂;
步骤2:在60-120℃温度下,搅拌2-15分钟;
步骤3:在60-120℃条件下静置0.5-10小时,即得目的产物;
所述的步骤1中,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为3-18∶0.5-11∶1-8;
所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1-3∶4-7;
所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土内养护剂的制备方法,其特征在于,优选的,所述的步骤1中,丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的摩尔比为4-13∶1-9∶2-6。
3.根据权利要求2所述的一种混凝土内养护剂的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量与水的质量比为1.5-2.5∶4.5-6.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种混凝土内养护剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的交联剂选自聚乙二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯、三烯丙基胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、二季戊四醇五丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种混凝土内养护剂的制备方法,其特征在于,所述的交联剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.1-1.5∶80-110。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种混凝土内养护剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种混凝土内养护剂的制备方法,其特征在于,所述的引发剂与丙烯酰胺、异丙烯膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的总量的质量比为0.05-2∶75-120。
8.一种混凝土内养护剂,其特征在于,所述的混凝土内养护剂是由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的。
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